專利名稱：高純度的V₃O₇·H₂O納米帶的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，更具體涉及一種高純度的V3OrH20納米帶的制備方法及其 應(yīng)用。
技術(shù)背景自上世紀(jì)鋰電池開發(fā)成功以來，鋰電池已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，但是要得到循環(huán)性能好， 比容量高，大電流沖放電性能好的鋰電池正極材料一直以來是科學(xué)家的研究重點(diǎn)?，F(xiàn)在工業(yè) 上常用的正極材料，如LiCo02、 LiNi02、 LiMn02，他們的容量都不高，只有120 mAh/g左 右。隨著納米材料的興起， 一維納米釩氧化物被認(rèn)為是一種很有前景的正極材料，據(jù)已有文 獻(xiàn)報(bào)道，他們的比容量一般都在300-400 mAh/g之間。目前還未有制備V3OrH20納米帶以 及將其用做鋰電池陽極的相關(guān)專利報(bào)道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種高純度的V3(VH20納米帶的制備方法及其應(yīng)用，該方法操作簡 便、成本低、制備出的V30rH20納米帶純度高、性能優(yōu)異，可以大量合成，適合工業(yè)化生產(chǎn)，并且將V3(VH20納米帶用做鋰電池的陽極材料，使該鋰電池具有很高的比容量。本發(fā)明的高純度的V3(VH20納米帶的制備方法，其特征在于所述制備方法為將五氧化釩粉末與三氧化釩粉末按3 7 : 0.5 2摩爾比配料混合，加入去離子水成糊狀，攪拌0.5 1.5小時后將其轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，于160 20(TC水熱反應(yīng)5 9天，水洗過濾2 5次，50 70 'C烘干2 5小時，即得到V3OrH20納米帶。本發(fā)明的高純度的V30rH20納米帶的應(yīng)用，其特征在于所述的V3OrH20納米帶在鋰 電池中的應(yīng)用。本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)是-(1) 本發(fā)明用簡單的水熱法在較低溫度下合成了厚度為30 nm左右，寬度為30-50 nra左 右的高純度的V30rH20納米帶，該方法操作簡便、成本低、制備出的V30rH20納 米帶純度高、性能優(yōu)異，可以大量合成，適合工業(yè)化生產(chǎn)。(2) 本發(fā)明將制備的高純度V3OrH20納米帶作鋰電池正極得到的鋰電池具有很高的比 容量，在電流密度為0.02 Ag"時首次沖放電容量達(dá)到了 409 mAh/g，即使在電流密 度為1 Ag—1時其第20次沖放電后容量也能達(dá)到150 mAh/g。


圖1是本發(fā)明產(chǎn)品的掃描電鏡照片。圖2是本發(fā)明產(chǎn)品的透射電鏡照片。圖3是充放電曲線圖；其中橫坐標(biāo)表示比容量，縱坐標(biāo)表示電壓。 圖4是循環(huán)壽命特性圖；其中橫坐標(biāo)表示循環(huán)次數(shù)，縱坐標(biāo)表示比容量。
具體實(shí)施方式
將五氧化機(jī)粉末與三氧化釩粉末按3 7 : 0.5 2摩爾比配料混合，加入去離子水成糊狀， 攪拌0.5 1.5小時后將其轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，于160 20(TC水熱反應(yīng)5 9天，水洗過濾2 5次， 50 70"C烘干2 5小時，即得到V307'H20納米帶。攪拌采用磁力攪拌器；反應(yīng)釜為聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜。V30rH20納米帶在鋰電池中的應(yīng)用為作為鋰電池的陽極材料所述鋰電池的組裝為按 質(zhì)量比V3OrH20納米帶聚四氟乙烯乙炔黑=45 55 : 3 8 : 35 55混合研磨后均勻地 涂在(U5 0.35 cn^的鎳網(wǎng)上做正極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質(zhì)為1M LiC104 的EC和DMC的混合溶液；所述混合溶液中EC與DMC的體積比0.5 1.5 : 0.5 1.5。所有組裝過程均在手套箱里進(jìn)行。以下是本發(fā)明的幾個實(shí)施例，但本發(fā)明不僅限于此。 實(shí)施例1最佳實(shí)施例高純度V3OrH20納米帶的制備方法將五氧化釩粉末與三氧化釩粉末按5 : 1摩爾比配 料，加入去離子水成糊狀，用磁力攪拌器攪拌1小時后將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反 應(yīng)釜中，于180'C水熱反應(yīng)7天，水洗過濾3次，60'C烘干4小時，即得到V3OrH20納米帶。鋰電池組裝按質(zhì)量比V30rH20納米帶聚四氟乙烯乙炔黑=50: 5: 45混合研磨后均勻地涂在0.25 cn^的鎳網(wǎng)上做正極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質(zhì)為1M LiC104 的EC+DMC (EC/DMC-1/1 v/v)溶液。所有組裝過程均在手套箱里進(jìn)行。 實(shí)施例2高純度V30rH20納米帶的制備方法將五氧化釩粉末與三氧化釩粉末按7 : 2摩爾比配 料，加入去離子水成糊狀，用磁力攪拌器攪拌0.5小時后將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼 反應(yīng)釜中，于16(TC水熱反應(yīng)5天，水洗過濾2次，5(TC烘干2小時，即得到V307，H20納米帶。鋰電池組裝按質(zhì)量比V3(VH20納米帶聚四氟乙烯乙炔黑=45 : 3 : 35混合研磨后均勻地涂在0.15cm2的鎳網(wǎng)上做正極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質(zhì)為1M LiC104 的EC+DMC (EC/DMC-0.5/1 v/v)溶液。所有組裝過程均在手套箱里進(jìn)行。 實(shí)施例3高純度V3OrH20納米帶的制備方法將五氧化釩粉末與三氧化釩粉末按4 : 1.5摩爾比 配料，加入去離子水成糊狀，用磁力攪拌器攪拌1小時后將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼 反應(yīng)釜中，于170'C水熱反應(yīng)6天，水洗過濾3次，6(TC烘干3小時，即得到V3OrH20納米帶。鋰電池組裝按質(zhì)量比V30rH20納米帶聚四氟乙烯乙炔黑=50 : 4 : 40混合研磨后 均勻地涂在0.20cm2的鎳網(wǎng)上做正極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質(zhì)為1M LiC104 的EC+DMC(EC/DMC4/1.5v/v)溶液。所有組裝過程均在手套箱里進(jìn)行。 實(shí)施例4高純度V3OrH20納米帶的制備方法將五氧化釩粉末與三氧化釩粉末按6 : 1.5摩爾比 配料，加入去離子水成糊狀，用磁力攪拌器攪拌1.5小時后將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯襯底的不銹 鋼反應(yīng)釜中，于190'C水熱反應(yīng)8天，水洗過濾4次，65'C烘干4小時，即得到V3OrH20納 米帶。鋰電池組裝按質(zhì)量比V3CVH20納米帶聚四氟乙烯乙炔黑=55 : 5 : 50混合研磨后均勻地涂在0.30cm2的鎳網(wǎng)上做正極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質(zhì)為1M LiC104 的EC+DMC(EC/DMC^.5/lv/v)溶液。所有組裝過程均在手套箱里進(jìn)行。 實(shí)施例5高純度V30rH20納米帶的制備方法將五氧化釩粉末與三氧化釩粉末按7 : 2摩爾比配 料，加入去離子水成糊狀，用磁力攪拌器攪拌1.5小時后將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼 反應(yīng)釜中，于200'C水熱反應(yīng)97天，水洗過濾5次，7(TC烘干5小時，即得到V3OrH20納 米帶。鋰電池組裝按質(zhì)量比V3(VH20納米帶聚四氟乙烯乙炔黑=55 : 8 : 55混合研磨后 均勻地涂在0.35cm2的鎳網(wǎng)上做正極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質(zhì)為1M LiC104 的EC+DMC(EC/DMC-l/1.5v/v)溶液。所有組裝過程均在手套箱里進(jìn)行。
權(quán)利要求
1. 一種高純度的V3O7·H2O納米帶的制備方法，其特征在于所述制備方法為將五氧化釩粉末與三氧化釩粉末按3～7∶0.5～2摩爾比配料混合，加入去離子水成糊狀，攪拌0.5～1.5小時后將其轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，于160～200℃水熱反應(yīng)5～9天，水洗過濾2～5次，50～70℃烘干2～5小時，即得到V3O7·H2O納米帶。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度的V30rH20納米帶的制備方法，其特征在于所述的攪拌 采用磁力攪拌器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度的V30rH20納米帶的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng) 釜為聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜。
4. 一種如權(quán)利要求l、 2或3所述的高純度的V3(VH20納米帶的應(yīng)用，其特征在于所述 的V3OrH20納米帶在鋰電池中的應(yīng)用。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的高純度的V30rH20納米帶的應(yīng)用，其特征在于所述V307，H20 納米帶在鋰電池中的應(yīng)用為作為鋰鬼池的陽極材料；所述鋰電池的組裝為按質(zhì)量比 V30rH20納米帶聚四氟乙烯乙炔黑=45 55 : 3 8 : 35 55混合研磨后均勻地涂在 0.15 0.35 0112的鎳網(wǎng)上做正極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質(zhì)為1MLiC104的 EC和DMC的混合溶液；所述混合溶液中EC與DMC的體積比0.5 1.5 : 0.5 1.5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純度的V30rH20納米帶的應(yīng)用，其特征在于所述的所有組裝 過程均在手套箱里進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高純度的V₃O₇·H₂O納米帶的制備方法及其應(yīng)用，其制備方法為將五氧化釩粉末與三氧化釩粉末按3～7∶0.5～2摩爾比配料混合，加入去離子水成糊狀，攪拌0.5～1.5小時后將其轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，于160～200℃水熱反應(yīng)5～9天，水洗過濾2～5次，50～70℃烘干2～5小時，即得到V₃O₇·H₂O納米帶；本發(fā)明的高純度的V₃O₇·H₂O納米帶用做鋰電池正極。本發(fā)明的該方法操作簡便、成本低、制備出的V₃O₇·H₂O納米帶純度高、性能優(yōu)異，可以大量合成，適合工業(yè)化生產(chǎn)，并且將V₃O₇·H₂O納米帶用做鋰電池的陽極材料，使該鋰電池具有很高的比容量。
文檔編號H01M4/48GK101249984SQ200810070820
公開日2008年8月27日 申請日期2008年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月27日
發(fā)明者陳占軍, 魏可鎂, 魏明燈 申請人:福州大學(xué)