一種黑色頁巖中超低品味磷的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了采用一定濃度的硫酸作為浸出劑，對低含量的黑色頁巖進(jìn)行攪拌浸出，通過控制浸出工藝促使磷以離子形式存在于濾液中。通過加入過硫酸鉀消解，冷卻后加入抗壞血酸和鉬酸銨溶液使溶液變色，最后通過分光光度計測其吸光度，通過濃度與吸光度建立坐標(biāo)反算酸磷的含量。本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)黑色頁巖中超低品味磷的含量檢測，檢測方法簡單快捷，操作方便容易，成本低。
【專利說明】
一種黑色頁巖中超低品味磷的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于頁巖超低品味磷檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種黑色頁巖中超低品味磷的檢 測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 黑色頁巖是在循環(huán)極差的停滯水環(huán)境中沉淀所形成的，富含有機(jī)質(zhì)（如有機(jī)碳)和 浸染狀黃鐵礦的沉積巖，雖然含磷量很低，但可以作為此類礦樣代表提供研究。
[0003] 目前檢測磷的方法多種多樣，不同方法對于磷的品味要求有所不同。針對巖樣含 磷特別低的固態(tài)樣品，目前儀器的檢測存在靈敏度有限，需大量代表性樣品進(jìn)行化學(xué)分析 建模，模型需要不斷更新等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種黑色頁巖中超低品味磷的檢測方法，采用 一定濃度的硫酸作為浸出劑，對低含量的黑色頁巖進(jìn)行攪拌浸出，通過控制浸出工藝促使 磷以離子形式存在于濾液中。通過加入過硫酸鉀消解，冷卻后加入抗壞血酸和鉬酸銨溶液 使溶液變色，最后通過分光光度計測其吸光度，通過濃度與吸光度建立坐標(biāo)反算酸磷的含 量，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。
[0005] 本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：一種黑色頁巖中超低品味磷的檢測方法，該方法包括 以下步驟： (1) 將黑色頁巖與硫酸混合反應(yīng)，并在反應(yīng)過程加入磁轉(zhuǎn)子進(jìn)行磁力攪拌； (2) 控制攪拌時間和攪拌速度； (3) 反應(yīng)結(jié)束后，利用真空抽濾機(jī)得到濾液； (4) 取濾液稀釋，加入堿調(diào)節(jié)pH=7，過硫酸鈉 (Na2S208)消解，抗壞血酸和鉬酸銨溶液顯 色； (5) 配置磷標(biāo)準(zhǔn)液，稀釋成不同濃度，并在分光光度計中測試其吸光度并反算磷含量， 其計算模型如下： 上式中，y為吸光度； X為磷含量； k和b系數(shù)為線性擬合系數(shù)。
[0006] 步驟(1)所述的黑色頁巖中P2〇5品味在0.1%_1.1%，粒度為100目以下。
[0007] 步驟(1)所述的硫酸為稀硫酸，濃度為15 %~35 %，固液比為20:1~30:1。
[0008] 步驟(2)所述的攪拌時間在45min~75min，攪拌速度為600~800r/min。
[0009] 步驟（4)堿為濃度為2mol/L~6m〇VL的NaOH溶液或Κ0Η溶液，過硫酸鈉濃度為40~ 50g/L，。
[0010] 步驟（4)鉬酸銨溶液配制方法為：首先將12~14克鉬酸銨溶于lOOmL蒸餾水中；其 次，溶解ο. 35克酒石酸銻鉀于lOOmL蒸餾水中。將配制好的鉬酸銨溶液緩慢加到300ml稀硫 酸中，稀硫酸為水與濃硫酸體積1:1，最后加入酒石酸銻鉀溶液(KSbC4H4〇7)并且混合均勻， 此時鉬酸銨濃度為24~28 g/L。
[0011] 步驟(5)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液為濃度50yg/mL。
[0012] 步驟(5)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液液稀釋的濃度為0~20yg/mL。
[0013] 本發(fā)明的有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明效果如下： (1) 本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)黑色頁巖中超低品味磷的含量檢測，檢測方法簡單快捷，操作方便 容易，成本低，該原料可以延伸至其他固態(tài)樣品（鋼鐵，巖礦，尾礦渣等）； (2) 本發(fā)明可以快捷檢驗(yàn)是否有磷元素存在； (3) 本發(fā)明可以檢測低品位樣品中磷的含量； 綜上所述，此類檢測方法可以以固態(tài)樣品為檢測對象，通過浸出，消化，顯色等反應(yīng)，即 能通過顯色反應(yīng)判定磷元素的存在，也能通過分光光度計測試確定磷元素的含量，最終為 測磷提供多元的參考方式。
【附圖說明】
[0014] 圖1為一種黑色頁巖中超低品味磷的檢測方法的流程圖； 圖2為吸光度和濃度的曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合附圖及具體的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步介紹。
[0016] 實(shí)施例1: 一種黑色頁巖中超低品味磷的檢測方法，該方法包括以下步驟： (1) 將黑色頁巖與硫酸混合反應(yīng)，并在反應(yīng)過程加入磁轉(zhuǎn)子進(jìn)行磁力攪拌，黑色頁巖中 P2〇5品味在0.9%-1.1%，粒度為100目以下，硫酸為稀硫酸，濃度為15 %~35 %，固液比為20:1~ 30:1； (2) 控制攪拌時間和攪拌速度，攪拌時間在45min~75min，攪拌速度為600~800r/min; (3) 反應(yīng)結(jié)束后，利用真空抽濾機(jī)得到濾液； (4) 取濾液稀釋，加入堿調(diào)節(jié)pH=7，過硫酸鈉(Na2S2〇8)消解，抗壞血酸和鉬酸銨溶液顯 色，堿為濃度為2mol/L~6mol/L的NaOH溶液或Κ0Η溶液，過硫酸鈉濃度為40~50g/L; 鉬酸銨溶液配制方法為:首先將12~14克鉬酸銨溶于lOOmL蒸餾水中；其次，溶解0.35克 酒石酸銻鉀于l〇〇mL蒸餾水中。將配制好的鉬酸銨溶液緩慢加到300ml稀硫酸中，稀硫酸為 水與濃硫酸體積1:1，最后加入酒石酸銻鉀溶液(KSbC 4H4〇7)并且混合均勻，此時鉬酸銨濃度 為24~28 g/L; (5) 配置磷標(biāo)準(zhǔn)液，稀釋成不同濃度，并在分光光度計中測試其吸光度并反算磷含量， 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液為濃度SOyg/mL，磷標(biāo)準(zhǔn)溶液液稀釋的濃度為0~20yg/mL，其計算模型如下： 上式中，y為吸光度； X為磷含量； k和b系數(shù)為線性擬合系數(shù)。
[0017] 實(shí)施例2:取5克的樣品，分別編號為γ-1，Y-2，Y-3。分別倒入3個燒杯中，在燒杯中 加入100ml的濃度為30%的稀硫酸，并在磁力攪拌機(jī)上面進(jìn)行攪拌一個小時，其中每個樣品 攪拌間隔時間15分鐘，以保證攪拌時間相同。在真空抽濾機(jī)抽濾后取出浸出液，然后將浸出 溶液加水定容到l〇〇〇mL，在3個稀釋后的浸出液中取出25ml的溶液，然后在pH測試機(jī)下測出 溶液的pH，加入5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值，直到pH=7時，即當(dāng)溶液為中性時。當(dāng)溶 液為中性以后加入濃度為44 g//L的過硫酸鈉溶液放在低溫電爐上消解半個小時。等到溶液 的降低到室溫，再加入lmL濃度為100g/L的抗壞血酸，30秒之后再加入2mL濃度為26g/L的鉬 酸銨溶液，顏色變?yōu)樗{(lán)色，到此步驟可以檢驗(yàn)出是否存在磷元素。
[0018] 取6個50mL的小燒杯，分別加入不同體積的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度為50ug/mL，分別是 0 · 0lmL、0 · 50mL、1 · 00mL、3 · 00mL、5 · 00mL、10 · 00mL。然后加水到25ml，轉(zhuǎn)換后濃度為0 · 00ug/ mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL、6.00ug/mL、10.00 ug/mL、20.00 ug/mL。方法同上，以蒸餾水水 做為參照，通過紫外分光光度計測試每個標(biāo)液的吸光度為0.027、0.175、0.305、0.856、 1.305、2.222(單位六），最后繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線7 = 0.111 + 0.1，如圖2所示，其中￥-1、￥-2、￥-3分別為 1 · 770、1 · 735、1 · 755(A)，平均值為 1 · 753A。
[0019] 將所得數(shù)據(jù)代入到標(biāo)準(zhǔn)曲線y = O.llx + 0.1，令y=l .753,1.753=0. llx+0.1反解 出x=15.027，可以知道浸出液的濃度為15.027ug/ml，反算出品味為0.301%。
[0020] 以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何 熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵 蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)，因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以所述權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1. 一種黑色頁巖中超低品味憐的檢測方法，其特征在于:該方法包括W下步驟： (1) 將黑色頁巖與硫酸混合反應(yīng)，并在反應(yīng)過程加入磁轉(zhuǎn)子進(jìn)行磁力攬拌； (2) 控制攬拌時間和攬拌速度； (3) 反應(yīng)結(jié)束后，利用真空抽濾機(jī)得到濾液； (4) 取濾液稀釋，加入堿調(diào)節(jié)pH=7，過硫酸鋼消解，抗壞血酸和鋼酸錠溶液顯色； (5) 配置憐標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋成不同濃度，并在分光光度計中測試其吸光度并反算憐含 量，其計算模型如下： 上式中，y為吸光度； X為憐含量； k和b系數(shù)為線性擬合系數(shù)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色頁巖中超低品味憐的檢測方法，其特征在于：步驟 (1)中的黑色頁巖中P2化品味在0.1%~1.1%，粒度為100目W下。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色頁巖中超低品味憐的檢測方法，其特征在于：步驟 (1) 中的硫酸為稀硫酸，濃度為15 %~35 %，固液比為20:1~30:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色頁巖中超低品味憐的檢測方法，其特征在于：步驟 (2) 中的攬拌時間在45min~75min，攬拌速度為600~SOOr/min。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色頁巖中超低品味憐的檢測方法，其特征在于：步驟 (4 )中的堿采用濃度為2mo 1 /l~6mo 1 /L的NaO田容液或K0田容液。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色頁巖中超低品味憐的檢測方法，其特征在于：步驟 (4)中的過硫酸鋼濃度為40~50g/L。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色頁巖中超低品味憐的檢測方法，其特征在于:所述步 驟(4)中的抗壞血酸濃度90~1 lOg/L。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色頁巖中超低品味憐的檢測方法，其特征在于：步驟 (4)中的鋼酸錠溶液配制方法為：首先將12~14克鋼酸錠溶于100ml蒸饋水中；其次，溶解 0.35克酒石酸錬鐘于lOOmL蒸饋水中；將配制好的鋼酸錠溶液緩慢加到300ml稀硫酸中，稀 硫酸為水與濃硫酸體積1:1，最后加入酒石酸錬鐘溶液并且混合均勻得濃度為24~28g/L的 鋼酸錠溶液。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色頁巖中超低品味憐的檢測方法，其特征在于：步驟 巧）中的憐標(biāo)準(zhǔn)溶液為濃度50yg/mL。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色頁巖中超低品味憐的檢測方法，其特征在于:步驟 巧）中的憐標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋的濃度為0~20yg/mL。
【文檔編號】G01N21/33GK106093020SQ201610387077
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月3日 公開號201610387077.8, CN 106093020 A, CN 106093020A, CN 201610387077, CN-A-106093020, CN106093020 A, CN106093020A, CN201610387077, CN201610387077.8
【發(fā)明人】張 杰, 張松, 毛瑞勇, 譚琳, 丁文
【申請人】貴州大學(xué)