一種食用酒精中乙醛含量的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種食用酒精中乙醛含量的檢測(cè)方法，首先配制1g/l的乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量；而后測(cè)定并計(jì)算出校正因子f的值；最后取少量待測(cè)試樣于10ml容量瓶中，準(zhǔn)確加入1g/L的正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.20ml，然后用待測(cè)試樣稀釋至刻度，混勻進(jìn)樣1ul，根據(jù)乙醛峰與內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí)間定性，再根據(jù)峰面積之比計(jì)算出乙醛的含量。本發(fā)明通過(guò)三個(gè)步驟檢測(cè)食用酒精中的乙醛含量，只需10多分鐘即可完成，并不需單獨(dú)檢測(cè)，可與食用酒精中其它有機(jī)雜質(zhì)同時(shí)檢出，迅速指導(dǎo)生產(chǎn)，對(duì)于工業(yè)化生產(chǎn)而言，節(jié)省了時(shí)間和人工，準(zhǔn)確度高，誤差小，在提高生產(chǎn)效率的同時(shí)，保證了生產(chǎn)質(zhì)量，為食用酒精生產(chǎn)提供了技術(shù)保障。
【專利說(shuō)明】
一種食用酒精中乙醛含量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種乙醛含量的檢測(cè)方法，尤其涉及一種食用酒精中乙醛含量的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有的食用酒精中乙醛的檢測(cè)方法主要是采用GB/T394.2中8.1碘量法，但是該方法在生產(chǎn)實(shí)踐中被發(fā)現(xiàn)存在諸多問(wèn)題，主要是操作時(shí)間長(zhǎng)，需要I小時(shí)以上，步驟復(fù)雜，嚴(yán)重影響指導(dǎo)生產(chǎn)，且滴定終點(diǎn)色以顏色判斷，誤差大，醛含量較低時(shí)容易滴定過(guò)量而導(dǎo)致檢測(cè)失敗。對(duì)于批量的工業(yè)化生產(chǎn)，以及質(zhì)量的要求，這種方法顯然不能適應(yīng)企業(yè)生產(chǎn)的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于解決當(dāng)前技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種用時(shí)短，準(zhǔn)確度高，誤差小，能迅速指導(dǎo)生產(chǎn)，節(jié)省時(shí)間和人工的食用酒精中乙醛含量的檢測(cè)方法。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)手段是:一種食用酒精中乙醛含量的檢測(cè)方法，其步驟如下:
一、配制lg/Ι的乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量，取10ml備用；
二、校正因子f值的測(cè)定:
取lg/L乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0Oml加入1mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入lg/L正丁醇溶液0.20ml，用基準(zhǔn)乙醇稀釋至刻度，混勻后用微量進(jìn)樣器取Iul注入氣相色譜，色譜峰流出順序依次為乙醛、乙醇、正丁醇，記錄乙醛、正丁醇峰的保留時(shí)間，并根據(jù)峰面積和添加的內(nèi)標(biāo)量，計(jì)算出乙醛的相對(duì)質(zhì)量校正因子f值，計(jì)算采用公式If =Ai/A2Xd2/di
式中:f為組分的相對(duì)校正因子，A1為作f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積，A2為作f值測(cè)定時(shí)乙醛的峰面積，di為作f值測(cè)定時(shí)各組相對(duì)密度，單位mg/L，d2為作f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)相對(duì)密度，單位mg/L;
三、試樣的測(cè)定:
先取少量待測(cè)試樣于1ml容量瓶中，準(zhǔn)確加入lg/L的正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.20ml，然后用待測(cè)試樣稀釋至刻度，混勻進(jìn)樣Iul，根據(jù)乙醛峰與內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí)間定性，再根據(jù)峰面積之比計(jì)算出乙醛的含量，計(jì)算采用公式2X=f XA3/A4X0.020X1000
式中:A3為試樣中乙醛相應(yīng)的峰面積，A4為添加到試樣中的內(nèi)標(biāo)峰面積，0.020為試樣中添加內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量，單位g/L。
[0005]進(jìn)一步的，所述步驟一中，測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量，測(cè)定方法按GB/394.2中8.1醛碘量法測(cè)定乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量。
[0006]更進(jìn)一步的，所述步驟一中，將測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量后的乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液存放在冰箱中，保存時(shí)間在半年以內(nèi)的無(wú)需再次測(cè)定即可直接使用，時(shí)間在半年以上的需使用測(cè)定方法重新測(cè)定再使用。
[0007]本發(fā)明的有益效果在于:簡(jiǎn)單的三個(gè)步驟，利用氣相色譜檢測(cè)食用酒精中的乙醛含量，只需10多分鐘即可完成，并且不需單獨(dú)檢測(cè)，可與食用酒精中的其它有機(jī)雜質(zhì)用氣相色譜同時(shí)檢出，迅速指導(dǎo)生產(chǎn)，對(duì)于工業(yè)化生產(chǎn)而言，節(jié)省了時(shí)間和人工，準(zhǔn)確度高，誤差小，在提高生產(chǎn)效率的同時(shí)，保證了生產(chǎn)質(zhì)量，為食用酒精生產(chǎn)提供了技術(shù)保障。
【具體實(shí)施方式】
[0008]一種食用酒精中乙醛含量的檢測(cè)方法，其步驟如下:
一、配制lg/Ι的乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量，取10ml備用；
二、校正因子f值的測(cè)定:
取lg/L乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0Oml加入1mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入lg/L正丁醇溶液0.20ml，用基準(zhǔn)乙醇稀釋至刻度，混勻后用微量進(jìn)樣器取Iul注入氣相色譜，色譜峰流出順序依次為乙醛、乙醇、正丁醇，記錄乙醛、正丁醇峰的保留時(shí)間，并根據(jù)峰面積和添加的內(nèi)標(biāo)量，計(jì)算出乙醛的相對(duì)質(zhì)量校正因子f值，計(jì)算采用公式If =Ai/A2Xd2/di
式中:f為組分的相對(duì)校正因子，A1為作f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積，A2為作f值測(cè)定時(shí)乙醛的峰面積，di為作f值測(cè)定時(shí)各組相對(duì)密度，單位mg/L，d2為作f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)相對(duì)密度，單位mg/L;
三、試樣的測(cè)定:
先取少量待測(cè)試樣于1ml容量瓶中，準(zhǔn)確加入lg/L的正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.20ml，然后用待測(cè)試樣稀釋至刻度，混勻進(jìn)樣Iul，根據(jù)乙醛峰與內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí)間定性，再根據(jù)峰面積之比計(jì)算出乙醛的含量，計(jì)算采用公式2X=f XA3/A4X0.020X1000
式中:A3為試樣中乙醛相應(yīng)的峰面積，A4為添加到試樣中的內(nèi)標(biāo)峰面積，0.020為試樣中添加內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量，單位g/L。
[0009]所述步驟一中，測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量，測(cè)定方法按GB/394.2中8.1醛碘量法測(cè)定乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量。
[0010]所述步驟一中，將測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量后的乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液存放在冰箱中，保存時(shí)間在半年以內(nèi)的無(wú)需再次測(cè)定即可直接使用，時(shí)間在半年以上的需使用測(cè)定方法重新測(cè)定再使用。
[0011]步驟一中，直接使用市場(chǎng)購(gòu)買的乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，乙醛含量<40%，但是不能確定其真實(shí)值，會(huì)產(chǎn)生后續(xù)測(cè)定的誤差，因此，可以先按GB/394.2中8.1醛碘量法測(cè)定乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量。而一次測(cè)定量可以分多次使用，多余量放置在冰箱中保存即可，每次使用時(shí)取出，這樣能更節(jié)省時(shí)間。
[0012]本發(fā)明利用氣相色譜檢測(cè)食用酒精中的乙醛含量，只需10多分鐘即可完成，不需單獨(dú)檢測(cè)，可與食用酒精中的其它有機(jī)雜質(zhì)如:甲醇、正丙醇等用氣相色譜同時(shí)檢出，迅速指導(dǎo)生產(chǎn)，節(jié)省時(shí)間，節(jié)省人工，其準(zhǔn)確度高，誤差小。
[0013]申請(qǐng)實(shí)施例只是用于說(shuō)明本申請(qǐng)所公開的技術(shù)特征，本領(lǐng)域技術(shù)人員通過(guò)簡(jiǎn)單的替換所進(jìn)行的改變，仍然屬于本申請(qǐng)所保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種食用酒精中乙醛含量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟如下: 一、配制lg/Ι的乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量，取10ml備用； 二、校正因子f值的測(cè)定: 取lg/L乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0Oml加入1mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入lg/L正丁醇溶液0.20ml，用基準(zhǔn)乙醇稀釋至刻度，混勻后用微量進(jìn)樣器取Iul注入氣相色譜，色譜峰流出順序依次為乙醛、乙醇、正丁醇，記錄乙醛、正丁醇峰的保留時(shí)間，并根據(jù)峰面積和添加的內(nèi)標(biāo)量，計(jì)算出乙醛的相對(duì)質(zhì)量校正因子f值，計(jì)算采用公式I f =Ai/A2Xd2/di 式中:f為組分的相對(duì)校正因子，A1為作f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積，A2為作f值測(cè)定時(shí)乙醛的峰面積，di為作f值測(cè)定時(shí)各組相對(duì)密度，單位mg/L，d2為作f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)相對(duì)密度，單位mg/L； 三、試樣的測(cè)定: 先取少量待測(cè)試樣于1ml容量瓶中，準(zhǔn)確加入lg/L的正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液0.20ml，然后用待測(cè)試樣稀釋至刻度，混勻進(jìn)樣Iul，根據(jù)乙醛峰與內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí)間定性，再根據(jù)峰面積之比計(jì)算出乙醛的含量，計(jì)算采用公式2 X=f XA3/A4X0.020X1000 式中:A3為試樣中乙醛相應(yīng)的峰面積，A4為添加到試樣中的內(nèi)標(biāo)峰面積，0.020為試樣中添加內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量，單位g/L。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用酒精中乙醛含量的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟一中，測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量，測(cè)定方法按GB/394.2中8.1醛碘量法測(cè)定乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的食用酒精中乙醛含量的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟一中，將測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醛的實(shí)際含量后的乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液存放在冰箱中，保存時(shí)間在半年以內(nèi)的無(wú)需再次測(cè)定即可直接使用，時(shí)間在半年以上的需使用測(cè)定方法重新測(cè)定再使用。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK105891378SQ201610503894
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】黨鈺, 呂西軍
【申請(qǐng)人】宿州市皖神面制品有限公司