一種采用一步法生產(chǎn)乙醛的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了采用一步法生產(chǎn)乙醛的方法。它是將三個反應同時在一個反應器中完成，流程包括氧化、粗乙醛精制和催化再生三部分。新鮮乙烯和循環(huán)氣混合從反應器底部通入，氧氣從反應器側(cè)線引入，反應器內(nèi)裝1/3~1/2體積的催化劑溶液，氧化溫度為125~130℃，壓力為0.4MPa，反應后的氣液混合物從反應器上部的導管進入除沫分離器，分出催化劑溶液經(jīng)循環(huán)管返回反應器。氣體經(jīng)冷凝器將乙醛及高沸物冷凝下來，冷凝液進入粗乙醛貯槽。所得粗乙醛溶液含乙醛10%左右，先在脫輕組分塔脫出低沸點物，塔底液進入精餾塔，精餾塔塔頂蒸出純乙醛產(chǎn)品。這是最好的制備乙醛的方法。
【專利說明】一種采用一步法生產(chǎn)乙醛的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明采用一步法生產(chǎn)乙醛。該方法工藝簡單，所使用設備臺數(shù)、鈦材用量較少，投資也少，是較好的技術(shù)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]早在1774年Scheele首先從乙醇脫氫制得乙醛，1835年Liebig分離出乙醛并確定了其結(jié)構(gòu)式。1881年Kutscherow發(fā)現(xiàn)在萊鹽催化作用下乙炔液相水合生成乙醒；到1916年德國在Burghausen建成第一個乙炔水合成法生產(chǎn)乙醒的工廠。第一次世界大戰(zhàn)時，乙醒主要用于生產(chǎn)乙酸、丙酮和丁醇，戰(zhàn)后部分用于生產(chǎn)乙醇。由于乙醛經(jīng)醛醇縮合路線可制得丁二烯，最終可合成丁鈉橡膠，故在第二次世界大戰(zhàn)時，德國的乙醛工業(yè)發(fā)展很快。
[0003]電石乙炔因消耗電能很大，由乙醇脫氫制乙醛就顯得重要，故在1930年美國開始從乙烯烴乙醇生產(chǎn)乙醛。英國、法國及加拿大也多用此法建廠。從石油生產(chǎn)乙醛的另一路線是由烷烴(主要是丙烷和丁烷)氣相非催化氧化來實現(xiàn)。1945年美國Celanese公司開始工業(yè)生產(chǎn)。但此法中，乙醛僅是作為一種副產(chǎn)物，因此所占比重不大。1960年聯(lián)邦德國由乙烯直接液相氧化制乙醛的Wacker法開發(fā)成功并工業(yè)化，乙醛的生產(chǎn)工藝路線發(fā)生一次新的突破。此后，Wacker法廣為各國采用，成為乙醛的主要生產(chǎn)方法。
[0004]自從20世紀60年代后，由于三大合成材料的迅速發(fā)展，乙烯供應日趨緊張，使乙醛生產(chǎn)成本上漲。乙醛本身并沒有直接用途,主要做中間體生產(chǎn)乙酸、丁醇及2-乙基己醇等。60年代后世界各國大力開發(fā)其他生產(chǎn)工藝來取代這些產(chǎn)品的乙醛生產(chǎn)工藝。如1964年聯(lián)邦德國建成由甲醇經(jīng)羰基合成制乙酸的工廠，中國上海吳涇化工廠也建成100X 103 t甲醇羰基合成制乙酸的裝置。而丁醇和2-乙基己醇已普遍采用丙烯羰基合成法生產(chǎn)。因此進入70年代以后，乙醛的發(fā)展速度有所下降。1982年底，采用Wacker法工廠年生產(chǎn)能力為224X 104t。1983年我國乙醛的生產(chǎn)能力約為18X104t/a，產(chǎn)量將近17X104t。我國生產(chǎn)乙醛的廠家有10多家，主要有吉化公司電石廠、大慶石化總廠、揚子石化總公司、上海石化總廠化工二廠、貴州有機化工廠等。1993年我國乙醛生產(chǎn)能力達30X104 t，產(chǎn)量達到
26.7X IO4 to
[0005]目前，烷烴氧化法已被淘汰，乙炔水合法所占比例已很小，主要是乙烯直接氧化法。我國乙醛生產(chǎn)路線也以乙烯法為主，乙醇法次之，乙炔法僅占很小比例。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的問題在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用一步法生產(chǎn)乙醛的方法，其特征在于將新鮮乙烯和循環(huán)氣混合從反應器底部通入，氧氣從反應器側(cè)線引入，反應器內(nèi)裝1/3~1/2體積的催化劑溶液，氧化溫度為125~130°C，壓力為0.4MPa，反應后的氣液混合物從反應器上部的導管進入除沫分離器，分出催化劑溶液經(jīng)循環(huán)管返回反應器；氣體經(jīng)冷凝器將乙醛及高沸物冷凝下來，冷凝液進入粗乙醛貯槽；所得粗乙醛溶液含乙醛10% ;先在脫輕組分塔脫出低沸點物，塔底液進入精餾塔，精餾塔塔頂蒸出純乙醛產(chǎn)品。一步法要求原料純度須嚴格控制，以防止催化劑中毒。
[0007]流程包括氧化、粗乙醛精制和催化再生三部分。新鮮乙烯和循環(huán)氣混合從反應器底部通入，氧氣從反應器側(cè)線引入，反應器內(nèi)裝1/3~1/2體積的催化劑溶液，氧化溫度為125~130°C，壓力為0.4MPa，反應后的氣液混合物從反應器上部的導管進入除沫分離器，分出催化劑溶液經(jīng)循環(huán)管返回反應器。氣體經(jīng)冷凝器將乙醛及高沸物冷凝下來，冷凝液進入粗乙醛貯槽。所得粗乙醛溶液含乙醛10%左右，先在脫輕組分塔脫出低沸點物，塔底液進入精餾塔，精餾塔塔頂蒸出純乙醛產(chǎn)品。
[0008]一步法要求原料純度須嚴格控制，以防止催化劑中毒。一般要求乙烯純度(質(zhì)量分數(shù))> 99.5%，乙炔< 30X10-6，甲基乙炔< 50父10_6，硫化物< 3X10-6。氧的純度要達到99.5%。當原料氣配比為乙烯65%、氧17%、惰性氣體18%左右時，單程轉(zhuǎn)化率可控制在35%左右。
【具體實施方式】 [0009] 下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。其中的原料可以在市場買到。
[0010]實施例1
一種采用一步法生產(chǎn)乙醛的方法，其特征在于將新鮮乙烯和循環(huán)氣混合從反應器底部通入，氧氣從反應器側(cè)線引入，反應器內(nèi)裝1/3體積的催化劑溶液，氧化溫度為125°C，壓力為0.4MPa，反應后的氣液混合物從反應器上部的導管進入除沫分離器，分出催化劑溶液經(jīng)循環(huán)管返回反應器；氣體經(jīng)冷凝器將乙醛及高沸物冷凝下來，冷凝液進入粗乙醛貯槽；所得粗乙醛溶液含乙醛10% ;先在脫輕組分塔脫出低沸點物，塔底液進入精餾塔，精餾塔塔頂蒸出純乙醛產(chǎn)品。一步法要求原料純度須嚴格控制，以防止催化劑中毒。
[0011]實施例2
一種采用一步法生產(chǎn)乙醛的方法，其特征在于將新鮮乙烯和循環(huán)氣混合從反應器底部通入，氧氣從反應器側(cè)線引入，反應器內(nèi)裝1/2體積的催化劑溶液，氧化溫度為130°C，壓力為0.4MPa，反應后的氣液混合物從反應器上部的導管進入除沫分離器，分出催化劑溶液經(jīng)循環(huán)管返回反應器；氣體經(jīng)冷凝器將乙醛及高沸物冷凝下來，冷凝液進入粗乙醛貯槽；所得粗乙醛溶液含乙醛10% ;先在脫輕組分塔脫出低沸點物，塔底液進入精餾塔，精餾塔塔頂蒸出純乙醛產(chǎn)品。一步法要求原料純度須嚴格控制，以防止催化劑中毒。
[0012]實施例3
一種采用一步法生產(chǎn)乙醛的方法，其特征在于將新鮮乙烯和循環(huán)氣混合從反應器底部通入，氧氣從反應器側(cè)線引入，反應器內(nèi)裝1/3體積的催化劑溶液，氧化溫度為130°C，壓力為0.4MPa，反應后的氣液混合物從反應器上部的導管進入除沫分離器，分出催化劑溶液經(jīng)循環(huán)管返回反應器；氣體經(jīng)冷凝器將乙醛及高沸物冷凝下來，冷凝液進入粗乙醛貯槽；所得粗乙醛溶液含乙醛10% ;先在脫輕組分塔脫出低沸點物，塔底液進入精餾塔，精餾塔塔頂蒸出純乙醛產(chǎn)品。一步法要求原料純度須嚴格控制，以防止催化劑中毒。
【權(quán)利要求】
1.一種采用一步法生產(chǎn)乙醛的方法，其特征在于將新鮮乙烯和循環(huán)氣混合從反應器底部通入，氧氣從反應器側(cè)線引入， 反應器內(nèi)裝1/3~1/2體積的催化劑溶液，氧化溫度為125~130°C，壓力為0.4MPa，反應后的氣液混合物從反應器上部的導管進入除沫分離器，分出催化劑溶液經(jīng)循環(huán)管返回反應器；氣體經(jīng)冷凝器將乙醛及高沸物冷凝下來，冷凝液進入粗乙醛貯槽；所得粗乙醛溶液含乙醛10% ;先在脫輕組分塔脫出低沸點物，塔底液進入精餾塔，精餾塔塔頂蒸出純乙醛產(chǎn)品，一步法要求原料純度須嚴格控制，以防止催化劑中毒。
【文檔編號】C07C47/07GK103896750SQ201210589343
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月31日
【發(fā)明者】李中元 申請人:天津市泰亨氣體有限公司