一種填料塔合成氯乙醛及其生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種填料塔合成氯乙醛及其生產(chǎn)工藝，所述填料塔合成氯乙醛的生產(chǎn)工藝，包括填料步驟、加熱步驟、反應(yīng)步驟和泄壓接收放料步驟；所述氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量為13%，因為陶瓷材質(zhì)耐腐蝕，波紋狀填料可以使氣體在純水中停留的時間增長，從而使反應(yīng)物進行了充分的反應(yīng)，使反應(yīng)更加充分，降低了產(chǎn)物中雜質(zhì)的含量，縮短了生產(chǎn)時間，提高了生產(chǎn)產(chǎn)量，本發(fā)明與無填料生產(chǎn)比較，生產(chǎn)所用時間縮短了20%，產(chǎn)量提高為3.2倍，三氯乙烷的含量降低了60%。
【專利說明】一種填料塔合成氯乙醛及其生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種合成氯乙醛工藝，具體的說涉及一種填料塔合成氯乙醛及其生產(chǎn) 工藝，屬于化工產(chǎn)品生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有工藝制作氯乙醛產(chǎn)品所用的塔內(nèi)無填料，在純水與氯氣和氯乙烯反應(yīng)的過程 中，由于氣體在塔內(nèi)上升的過程中無阻力，使上升的時間快，反應(yīng)的時間短，導(dǎo)致耗能大，反 應(yīng)不完全，整個工藝花費時間長，產(chǎn)量低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的問題是提供一種填料塔合成氯乙醛，具有生產(chǎn)時間少，產(chǎn)量高，三 氯乙燒含量低的優(yōu)點。
[0004] 本發(fā)明的另一目的是提供一種填料塔合成氯乙醛的生產(chǎn)工藝。
[0005] 為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種填料塔合成氯乙醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括填料步驟、加熱步驟、反應(yīng)步驟 和泄壓接收放料步驟。
[0006] 以下是對上述技術(shù)方案的進一步優(yōu)化： 所述填料步驟為： 向填料塔內(nèi)裝入陶瓷波紋填料至塔高的四分之三處。
[0007] 所述加熱步驟為： 確認塔底閥門關(guān)閉，向填料塔中泵入純水至溢流口，備用； 打開蒸汽閥門加熱熱水循環(huán)罐，使罐內(nèi)水溫升至70-80度； 確保氯氣緩沖罐和氯乙烯緩沖罐的進出水閥為開啟狀態(tài)下，開啟熱水循環(huán)泵加熱氯氣 緩沖罐、氯乙烯緩沖罐至罐內(nèi)溫度升至60-70度。
[0008] 所述反應(yīng)步驟為： 緩慢打開氯氣罐閥門，并用氨水檢查管道是否泄露，若無，緩慢調(diào)節(jié)氯氣針型閥至流量 為每小時68公斤，由氯氣鋼瓶通過氯氣緩沖罐向填料塔內(nèi)加入氯氣； 緩慢打開氯乙烯罐閥門，操作同氯氣，緩慢調(diào)節(jié)氯乙烯針型閥至流量為每小時65公 斤，由氯乙烯鋼瓶通過氯乙烯緩沖罐向填料塔內(nèi)加入氯乙烯； 氯氣和氯乙烯氣體由塔底進入塔內(nèi)，與純水進行反應(yīng)，在反應(yīng)的過程中待溫度上升至40度時開啟冷卻水閥門； 檢查塔內(nèi)氯乙醛在純水中的含量達到百分之十的含量后通氣完畢。
[0009] 所述泄壓接收放料步驟為： 通氣完畢后，關(guān)閉氯乙烯鋼瓶總閥、氯乙烯針形閥、氯氣鋼瓶閥門、氯氣針型閥和熱水 循環(huán)泵，保持冷卻水閥門處在敞開狀態(tài)，使冷卻水通暢進行降溫熟化； 關(guān)閉氯氣流量計和氯乙烯流量計上下閥，打開發(fā)料閥門，開啟打料泵將物料抽入接收 釜中，將物料完全抽至接收釜中后，打開氮氣罐的閥門用氮氣置換塔中余氣。置換完畢后， 向塔中注入純水500公斤； 打開氯氣流量計和氯乙烯流量計上下閥，并且打開氯氣緩沖罐閥門和氯乙烯緩沖罐閥 門，泄凈氯氣緩沖罐和氯乙烯緩沖罐中的余壓，泄壓完畢，關(guān)閉氯氣流量計和氯乙烯流量計 上下閥，然后關(guān)閉氯氣緩沖罐閥門和氯乙烯緩沖罐閥門； 接收釜攪拌30分鐘后，再靜置20分鐘后進行分層，分層后放料，有明顯分層，下層為副 產(chǎn)物，剩余就是氯乙醛溶液。
[0010]所述氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量為13%。
[0011] 本發(fā)明所涉及的反應(yīng)式如下： 主反應(yīng)為：Cfc+GH3CI+HiO-^C3H3OCI+2tICl 副反應(yīng)為：Cfc+C2H3CI->C?丑3Gb 采用以上技術(shù)方案，具有以下有益效果： 因為陶瓷材質(zhì)耐腐蝕，波紋狀填料可以使氣體在純水中停留的時間增長，從而使反應(yīng) 物進行了充分的反應(yīng)，使反應(yīng)更加充分，降低了產(chǎn)物中雜質(zhì)的含量，縮短了生產(chǎn)時間，提高 了生產(chǎn)產(chǎn)量。
[0012] 本發(fā)明與無填料生產(chǎn)比較，生產(chǎn)所用時間縮短了 20%，產(chǎn)量提高為3. 2倍，三氯乙 烷的含量降低了 60%。
[0013]本發(fā)明氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量為13%。
[0014] 下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步說明。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 附圖1為本發(fā)明實施例的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖中：卜循環(huán)泵；2-蒸汽閥門；3-熱水_ ;4_氯氣緩沖_ ;5_氯乙烯緩沖_ ;6_填料 塔；7_發(fā)料閥門；8-塔底閥門；9-打料泵；10-接收釜；11-氯氣流量計；12-氯乙烯流量 計13;氯乙烯鋼瓶14;氯乙烯鋼瓶閥門15;氯氣鋼瓶16氯氣鋼瓶閥門17;氯氣針型閥 18;氯乙烯針型閥；19;冷卻水閥門20;氮氣罐21;氮氣罐閥門22;氯乙烯緩沖罐閥門 23 ;氯氣緩沖罐閥門。

【具體實施方式】
[0016] 實施例1、 步驟1、填料 向填料塔6內(nèi)裝入陶瓷波紋填料至塔高的四分之三處。
[0017] 步驟2、加熱 確認塔底閥門8關(guān)閉，向填料塔6中泵入純水至溢流口，備用。
[0018] 打開蒸汽閥門2加熱熱水循環(huán)罐3,使罐內(nèi)水溫升至70-80度。
[0019]確保氯氣緩沖罐4和氯乙烯緩沖罐5的進出水閥為開啟狀態(tài)下，開啟熱水循環(huán)泵 加熱氯氣緩沖罐4、氯乙烯緩沖罐5至罐內(nèi)溫度升至60-70度。
[0020] 步驟3、反應(yīng) 緩慢打開氯氣罐閥門21，并用氨水檢查管道是否泄露。若無，緩慢調(diào)節(jié)氯氣針型閥17 至流量為每小時68公斤，由氯氣鋼瓶15通過氯氣緩沖罐4向填料塔6內(nèi)加入氯氣。
[0021] 緩慢打開氯乙烯罐閥門22,操作同氯氣，緩慢調(diào)節(jié)氯乙烯針型閥18至流量為每小 時65公斤，由氯乙烯鋼瓶13通過氯乙烯緩沖罐5向填料塔6內(nèi)加入氯乙烯。
[0022] 氯氣和氯乙烯氣體由塔底進入塔內(nèi)，與純水進行反應(yīng)，由于受塔內(nèi)填料阻力的作 用，氯氣和氯乙烯氣體在純水中上升的速度緩慢，和純水進行了充分反應(yīng)。在反應(yīng)的過程中 待溫度上升至40度時開啟冷卻水閥門。
[0023] 檢查塔內(nèi)氯乙醛在純水中的含量達到百分之十的含量后通氣完畢。
[0024] 步驟4、泄壓接收放料 通氣完畢后，關(guān)閉氯乙烯鋼瓶總閥14、氯乙烯針形閥18、氯氣鋼瓶閥門16、氯氣針型閥 17和熱水循環(huán)泵1，保持冷卻水閥門19處在敞開狀態(tài)，使冷卻水通暢進行降溫熟化。
[0025] 關(guān)閉氯氣流量計11和氯乙烯流量計13上下閥，打開發(fā)料閥門7,開啟打料泵9將 物料抽入接收釜10中。將物料完全抽至接收釜10中后，打開氮氣罐20的閥門21用氮氣 置換塔中余氣。置換完畢后，向塔中注入純水500公斤。
[0026] 打開氯氣流量計11和氯乙烯流量計13上下閥，并且打開氯氣緩沖罐閥門23和氯 乙烯緩沖罐閥門22,泄凈氯氣緩沖罐4和氯乙烯緩沖罐5中的余壓。泄壓完畢，關(guān)閉氯氣 流量計11和氯乙烯流量計13上下閥，然后關(guān)閉氯氣緩沖罐閥門23和氯乙烯緩沖罐閥門 22〇
[0027] 接收釜10攪拌30分鐘后，再靜置20分鐘后進行分層，分層后放料，有明顯分層， 下層為副產(chǎn)物，剩余就是氯乙醛溶液，所得氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量為 13%。
[0028] 實施例2為對照組，采用與實施例1相同原料和相同工藝方法制備氯乙醒，區(qū)別點 為在反應(yīng)釜中不加填料。
[0029] 經(jīng)試驗，實施例1與實施例2無填料生產(chǎn)氯乙醛進行比較，實施例1生產(chǎn)所用時間 縮短了 20%，但產(chǎn)量提高了 3. 2倍，經(jīng)檢測，實施例1相比較實施例2最終產(chǎn)品中三氯乙烷的 含量降低了 60%。
[0030] 以上所述為本發(fā)明最佳實施方式的舉例，其中未詳細述及的部分均為本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員的公知常識。本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求的內(nèi)容為準，任何基于本發(fā)明的技術(shù) 啟示而進行的等效變換，也在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種填料塔合成氯乙醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括填料步驟、加熱步驟、反應(yīng)步 驟和泄壓接收放料步驟。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種填料塔合成氯乙醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述填料步 驟為： 向填料塔（6)內(nèi)裝入陶瓷波紋填料至塔高的四分之三處。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種填料塔合成氯乙醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述加熱步 驟為： 確認塔底閥門（8 )關(guān)閉，向填料塔（6 )中泵入純水至溢流口，備用； 打開蒸汽閥門（2)加熱熱水循環(huán)罐（3)，使罐內(nèi)水溫升至70-80度； 確保氯氣緩沖罐（4)和氯乙烯緩沖罐（5)的進出水閥為開啟狀態(tài)下，開啟熱水循環(huán)泵 加熱氯氣緩沖罐（4)、氯乙烯緩沖罐（5)至罐內(nèi)溫度升至60-70度。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種填料塔合成氯乙醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述反應(yīng)步 驟為： 緩慢打開氯氣罐閥門（21)，并用氨水檢查管道是否泄露，若無，緩慢調(diào)節(jié)氯氣針型閥 (17)至流量為每小時68公斤，由氯氣鋼瓶（15)通過氯氣緩沖罐（4)向填料塔（6)內(nèi)加入 氯氣； 緩慢打開氯乙烯罐閥門（22)，操作同氯氣，緩慢調(diào)節(jié)氯乙烯針型閥（18)至流量為每小 時65公斤，由氯乙烯鋼瓶（13)通過氯乙烯緩沖罐（5)向填料塔（6)內(nèi)加入氯乙烯； 氯氣和氯乙烯氣體由塔底進入塔內(nèi)，與純水進行反應(yīng)，在反應(yīng)的過程中待溫度上升至 40度時開啟冷卻水閥門； 檢查塔內(nèi)氯乙醛在純水中的含量達到百分之十的含量后通氣完畢。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種填料塔合成氯乙醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述泄壓接 收放料步驟為： 通氣完畢后，關(guān)閉氯乙烯鋼瓶總閥（14)、氯乙烯針形閥（18)、氯氣鋼瓶閥門（16)、氯氣 針型閥（17)和熱水循環(huán)泵（1 )，保持冷卻水閥門（19)處在敞開狀態(tài)，使冷卻水通暢進行降 溫熟化； 關(guān)閉氯氣流量計（11)和氯乙烯流量計（13)上下閥，打開發(fā)料閥門（7)，開啟打料泵（9) 將物料抽入接收釜（10)中，將物料完全抽至接收釜（10)中后，打開氮氣罐（20)的閥門（21) 用氮氣置換塔中余氣； 置換完畢后，向塔中注入純水500公斤； 打開氯氣流量計（11)和氯乙烯流量計（13)上下閥，并且打開氯氣緩沖罐閥門（23)和 氯乙烯緩沖罐閥門（22)，泄凈氯氣緩沖罐（4)和氯乙烯緩沖罐（5)中的余壓，泄壓完畢，關(guān) 閉氯氣流量計（11)和氯乙烯流量計（13)上下閥，然后關(guān)閉氯氣緩沖罐閥門（23)和氯乙烯 緩沖罐閥門（22); 接收釜（10)攪拌30分鐘后，再靜置20分鐘后進行分層，分層后放料，有明顯分層，下 層為副產(chǎn)物，剩余就是氯乙醛溶液。
6. 如權(quán)利要求1-5之一所述的一種填料塔合成氯乙醛的生產(chǎn)工藝制備的氯乙醛，其特 征在于：所述氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量為13%。
【文檔編號】C07C45/00GK104355974SQ201410649920
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月17日
【發(fā)明者】劉劍偉, 潘清中, 程新軍 申請人:濰坊匯韜化工有限公司