r>[0047] 按照實(shí)施例2的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，不含步驟(3)的操作，即直接 使用新石墨管進(jìn)行檢測。
[0048] 對比例3
[0049] 按照實(shí)施例3的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，不含步驟(3)的操作，即直接 使用新石墨管進(jìn)行檢測。
[0050] 對比例4
[0051] 按照實(shí)施例4的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，不含步驟(3)的操作，即直接 使用新石墨管進(jìn)行檢測。
[0052]表1顯示了根據(jù)實(shí)施例1~4以及對比例1~4方法檢測的結(jié)果，其中舊石墨管是由 新石墨管經(jīng)過老化處理得到的。可以看出，新石墨管檢測回收率全部偏高且超出檢測上限 (檢測上限的濃度為0.1~lmg/kg，回收率范圍為80%~110%)，而經(jīng)老化處理的石墨管檢 測結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。
[0053] 表1新舊石墨管對比表
[0054]
[0055]
[0056] 實(shí)施例5
[0057]按照實(shí)施例1的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，在步驟（1)中，取1.7ml的濃 度為10mg/kg的鉻標(biāo)準(zhǔn)品加入至100ml的容量瓶中，并用純牛奶定容，混勻得到含有0.17mg/ kg絡(luò)標(biāo)準(zhǔn)品的加標(biāo)樣品。
[0058] 實(shí)施例6
[0059] 按照實(shí)施例1的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，在步驟（1)中，取1.1ml的濃 度為10mg/kg的絡(luò)標(biāo)準(zhǔn)品加入至100ml的容量瓶中，并用純牛奶定容，混勾得到含有0. llmg/ kg絡(luò)標(biāo)準(zhǔn)品的加標(biāo)樣品。
[0060] 對比例5
[0061] 按照實(shí)施例1的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，步驟(1)中牛奶的添加量為4 克。
[0062] 對比例6
[0063] 按照實(shí)施例4的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，步驟(1)中牛奶的添加量為4 克。
[0064] 對比例7
[0065] 按照實(shí)施例5的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，步驟(1)中牛奶的添加量為4 克。
[0066] 對比例8
[0067] 按照實(shí)施例6的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，步驟(1)中牛奶的添加量為4 克。
[0068] 表2顯示了根據(jù)實(shí)施例1、實(shí)施例4~6及對比例1和對比例5~8方法檢測的結(jié)果，可 以看出，當(dāng)添加量為1克左右時，儀器自動稀釋次數(shù)較少，減少了工作量和檢測時間，檢測結(jié) 果均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。
[0069] 表2稱樣量不同對比表
[0070]
[0071] 在本說明書的描述中，參考術(shù)語"一個實(shí)施例"、"一些實(shí)施例"、"示例"、"具體示 例"、或"一些示例"等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特 點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不 必須針對的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任 一個或多個實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技 術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié) 合和組合。
[0072] 盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例 性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述 實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種確定乳制品中鉻回收率的方法，其特征在于，包括： (1) 將預(yù)先經(jīng)過消解處理的乳制品與所述鉻標(biāo)準(zhǔn)品混合，以便得到待測樣；以及 (2) 采用原子吸收法分別測定所述待測樣和所述預(yù)先經(jīng)過消解處理的乳制品中鉻的含 量，并基于檢測結(jié)果確定所述乳制品中鉻回收率， 在步驟(2)中，采用原子吸收法測定鉻含量時所使用的石墨管預(yù)先經(jīng)過老化處理，所述 老化處理包括重復(fù)進(jìn)行下列步驟200~300次： 取酸溶液或所述經(jīng)過消解處理的乳制品注入所述石墨管中進(jìn)行檢測。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳制品的質(zhì)量為1~2克。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶液為硝酸，所述酸溶液的濃度為 0·5mol/L〇4. 一種確定乳制品中鉻回收率的方法，其特征在于，包括： (1) 將所述乳制品與鉻標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行混合，得到加標(biāo)樣品； (2) 針對所述加標(biāo)樣品和乳制品，分別進(jìn)行如下操作： 將所述加標(biāo)樣品或乳制品加熱炭化至無煙，再移入馬弗爐中灰化，直至樣品完全呈白 灰狀，冷卻并與硝酸溶液混合，分別得到待測加標(biāo)樣品及待測未加標(biāo)樣品； (3) 重復(fù)將硝酸溶液注入新石墨管中，并利用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行檢測200~300 次，得到老化的石墨管， 其中，檢測條件為：波長357.9nm，狹縫0.2nm，燈電流5.0mA;干燥溫度120°C，灰化溫度 為1000°C，原子化溫度為2600°C; (4) 利用所述老化的石墨管，根據(jù)所述檢測條件測定不同濃度鉻標(biāo)準(zhǔn)品的吸光度，并繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線；以及 (5) 利用所述老化的石墨管，根據(jù)所述檢測條件分別測定所述待測加標(biāo)樣品及待測未 加標(biāo)樣品的吸光度，并利用所述標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到所述待測加標(biāo)樣品及待測未加標(biāo)樣品中 鉻含量，并進(jìn)一步計(jì)算得到所述乳制品中鈉的回收率，其中，回收率（％) = 1〇〇Χ (待測加標(biāo) 樣品中鉻含量-待測未加標(biāo)樣品中鉻含量)/鉻標(biāo)準(zhǔn)品濃度。5. -種確定牛奶中鉻回收率的方法，其特征在于，包括： (1) 取lml的濃度為10mg/kg的鉻標(biāo)準(zhǔn)品加入至100ml的容量瓶中，并用純牛奶定容，混 勻得到加標(biāo)樣品。 (2) 針對加標(biāo)樣品和牛奶，分別進(jìn)行如下操作： 將1~2g所述加標(biāo)樣品或牛奶放置于可調(diào)式加熱板上炭化至無煙，再移入490°C馬弗爐 中灰化6h，冷卻，加入0.5mol/l硝酸溶液在可調(diào)式加熱板上加熱，直至樣品完全呈白灰狀， 放冷并加入l〇ml 0.5mol/l硝酸溶液，分別得到待測加標(biāo)樣品及待測未加標(biāo)樣品。 (3) 重復(fù)下列操作200次，以得到老化的石墨管： 取1〇μ1濃度為〇.5mol/l的硝酸溶液注入新石墨管中，利用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行檢 測， 其中，檢測條件為：波長357.9nm，狹縫0.2nm，燈電流5.0mA;干燥溫度120°C，灰化溫度 為1000°C，原子化溫度為2600°C。 (4) 利用所述老化的石墨管，根據(jù)步驟(3)的檢測條件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線測定： 將lmg/ml絡(luò)標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成10ng/ml中間液，再由原子吸收分光光度計(jì)自動稀釋至 2ng/ml、4ng/ml、6ng/ml、8ng/ml、1 Ong/ml，分別吸取1 ΟμL注入石墨管中，測定其吸光度值， 并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 (5) 取10yL待測加標(biāo)樣品或待測未加標(biāo)樣品注入所述老化的石墨管，根據(jù)步驟(3)的檢 測條件測定其吸光度，并代入步驟(4)所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線中，以分別確定待測加標(biāo)樣品和待 測未加標(biāo)樣品中鉻含量。 (6) 基于待測加標(biāo)樣品和待測未加標(biāo)樣品中鉻含量，確定牛奶中鉻回收率，其中，鉻回 收率的計(jì)算公式為：回收率（％ ) = 100 X (待測加標(biāo)樣品中鉻含量-待測未加標(biāo)樣品中鉻含 量)/0·lmg/kg。
【專利摘要】本發(fā)明公開了確定乳制品中鉻回收率的方法。該方法包括：(1)將預(yù)先經(jīng)過消解處理的乳制品與所述鉻標(biāo)準(zhǔn)品混合，以便得到待測樣；以及(2)采用原子吸收法分別測定所述待測樣和所述預(yù)先經(jīng)過消解處理的乳制品中鉻的含量，并基于檢測結(jié)果確定所述乳制品中鉻回收率，在步驟(2)中，采用原子吸收法測定鉻含量時所使用的石墨管預(yù)先經(jīng)過老化處理，所述老化處理包括重復(fù)進(jìn)行下列步驟200～300次：取酸溶液或所述經(jīng)過消解處理的乳制品注入所述石墨管中進(jìn)行檢測。本發(fā)明確定乳制品中鉻回收率的方法具有下列優(yōu)點(diǎn)的至少之一：鉻回收率符合標(biāo)準(zhǔn)、操作簡便以及準(zhǔn)確性高。
【IPC分類】G01N21/31
【公開號】CN105510251
【申請?zhí)枴緾N201510856309
【發(fā)明人】蘇倩, 郭金華, 韓麗娜, 賀俊英, 王慧
【申請人】內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年11月27日