確定乳制品中鉻回收率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品領(lǐng)域。具體地，本發(fā)明涉及確定乳制品中鉻回收率的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉻是人體必需的微量元素之一，在肌體的糖代謝和脂代謝中發(fā)揮特殊作用。三價(jià) 的鉻是對(duì)人體有益的元素，鉻的生理功能是與其它控制代謝的物質(zhì)一起配合起作用，如激 素、胰島素、各種酶類(lèi)、細(xì)胞的基因物質(zhì)(DNA和RNA)等。
[0003] 乳制品中含有豐富的營(yíng)養(yǎng)元素，例如鉻。在乳制品的生產(chǎn)、檢測(cè)過(guò)程中需要測(cè)定鉻 含量，以滿(mǎn)足人們的攝入量需求。
[0004] 然而，目前確定乳制品中鉻回收率的方法仍有待改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的 在于確定乳制品中鉻回收率的方法。該方法能夠有效提高鉻回收率、操作簡(jiǎn)便或者準(zhǔn)確性 尚。
[0006] 需要說(shuō)明的是，本發(fā)明是基于發(fā)明人的下列發(fā)現(xiàn)而完成的：
[0007] 現(xiàn)有技術(shù)確定鉻回收率時(shí)，若采用新石墨管進(jìn)行檢測(cè)，得到的回收率偏高。本發(fā)明 的發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將新石墨管進(jìn)行老化處理，并向得到的石墨管中注入含有鉻 標(biāo)準(zhǔn)品的待測(cè)樣，以確定待測(cè)樣的回收率。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的確定乳制品中鉻回收 率的方法具有下列優(yōu)點(diǎn)的至少之一:鉻回收率符合標(biāo)準(zhǔn)、操作簡(jiǎn)便以及準(zhǔn)確性高。
[0008] 在本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提出確定乳制品中鉻回收率的方法。根據(jù)本發(fā)明的 實(shí)施例，該方法包括：（1)將預(yù)先經(jīng)過(guò)消解處理的乳制品與所述鉻標(biāo)準(zhǔn)品混合，以便得到待 測(cè)樣；以及(2)采用原子吸收法分別測(cè)定所述待測(cè)樣和所述預(yù)先經(jīng)過(guò)消解處理的乳制品中 鉻的含量，并基于檢測(cè)結(jié)果確定所述乳制品中鉻回收率，在步驟(2)中，采用原子吸收法測(cè) 定鉻含量時(shí)所使用的石墨管預(yù)先經(jīng)過(guò)老化處理，所述老化處理包括重復(fù)進(jìn)行下列步驟200 ~300次：取酸溶液或所述經(jīng)過(guò)消解處理的乳制品注入所述石墨管中進(jìn)行檢測(cè)。發(fā)明人發(fā) 現(xiàn)，在測(cè)定樣品回收率時(shí)，由于添加了含高濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)品，使用新石墨管進(jìn)行檢測(cè)回收率 時(shí)，得到的回收率較高。所以，需要將新石墨管進(jìn)行老化處理，以降低其性能，使得到的回收 率符合標(biāo)準(zhǔn)。由此，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的確定乳制品中鉻回收率的方法具有下列優(yōu)點(diǎn)的 至少之一:鉻回收率符合標(biāo)準(zhǔn)、操作簡(jiǎn)便以及準(zhǔn)確性高。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述確定乳制品中鉻回收率的方法還可以具有附加技術(shù)特 征：
[0010] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述乳制品的質(zhì)量為1~2克。由此，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的 確定乳制品中鉻回收率的方法可以進(jìn)一步具有較高的鉻回收率、較簡(jiǎn)便的操作或者較高的 準(zhǔn)確性。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述酸溶液為硝酸，所述酸溶液的濃度為0.5mol/L。由此， 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的確定乳制品中鉻回收率的方法可以進(jìn)一步具有較高的鉻回收率、較 簡(jiǎn)便的操作或者較高的準(zhǔn)確性。
[0012] 在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提出確定乳制品中鉻回收率的方法。根據(jù)本發(fā)明的 實(shí)施例，該方法包括：（1)將所述乳制品與鉻標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行混合，得到加標(biāo)樣品；（2)針對(duì)所述 加標(biāo)樣品和乳制品，分別進(jìn)行如下操作:將所述加標(biāo)樣品或乳制品加熱炭化至無(wú)煙，再移入 馬弗爐中灰化，直至樣品完全呈白灰狀，冷卻并與硝酸溶液混合，分別得到待測(cè)加標(biāo)樣品及 待測(cè)未加標(biāo)樣品；（3)重復(fù)將硝酸溶液注入新石墨管中，并利用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行檢 測(cè)200~300次，得到老化的石墨管，其中，檢測(cè)條件為：波長(zhǎng)357.9nm，狹縫0.2nm，燈電流 5.0mA;干燥溫度120°C，灰化溫度為1000°C，原子化溫度為2600°C; (4)利用所述老化的石墨 管，根據(jù)所述檢測(cè)條件測(cè)定不同濃度鉻標(biāo)準(zhǔn)品的吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；以及(5)利用所 述老化的石墨管，根據(jù)所述檢測(cè)條件分別測(cè)定所述待測(cè)加標(biāo)樣品及待測(cè)未加標(biāo)樣品的吸光 度，并利用所述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算得到所述待測(cè)加標(biāo)樣品及待測(cè)未加標(biāo)樣品中鉻含量，并進(jìn)一 步計(jì)算得到所述乳制品中鈉的回收率，其中，回收率（％) = 100X(待測(cè)加標(biāo)樣品中鉻含量-待測(cè)未加標(biāo)樣品中鉻含量)/鉻標(biāo)準(zhǔn)品濃度。由此，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的確定乳制品中鉻 回收率的方法具有下列優(yōu)點(diǎn)的至少之一:鉻回收率符合標(biāo)準(zhǔn)、操作簡(jiǎn)便以及準(zhǔn)確性高。
[0013] 在本發(fā)明的第三方面，本發(fā)明提出確定乳制品中鉻回收率的方法，根據(jù)本發(fā)明的 實(shí)施例，該方法包括：（1)取lml的濃度為10mg/kg的鉻標(biāo)準(zhǔn)品加入至100ml的容量瓶中，并用 純牛奶定容，混勻得到加標(biāo)樣品。（2)針對(duì)加標(biāo)樣品和牛奶，分別進(jìn)行如下操作:將1~2g所 述加標(biāo)樣品或牛奶放置于可調(diào)式加熱板上炭化至無(wú)煙，再移入490°C馬弗爐中灰化6h，冷 卻，加入0.5mol/l硝酸溶液在可調(diào)式加熱板上加熱，直至樣品完全呈白灰狀，放冷并加入 10ml 0.5mol/l硝酸溶液，分別得到待測(cè)加標(biāo)樣品及待測(cè)未加標(biāo)樣品。（3)重復(fù)下列操作200 次，以得到老化的石墨管:取1〇μ1濃度為〇.5mol/l的硝酸溶液注入新石墨管中，利用原子吸 收分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，其中，檢測(cè)條件為:波長(zhǎng)357.9nm，狹縫0.2nm，燈電流5.0mA;干燥溫 度120°C，灰化溫度為1000°C，原子化溫度為26001。（4)利用所述老化的石墨管，根據(jù)步驟 (3)的檢測(cè)條件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定:將lmg/ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成10ng/ml中間液，再由原子 吸收分光光度計(jì)自動(dòng)稀釋至2ng/ml、4ng/ml、6ng/ml、8ng/ml、10ng/ml，分別吸取10μ1注入 石墨管中，測(cè)定其吸光度值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。（5)取10yL待測(cè)加標(biāo)樣品或待測(cè)未加標(biāo)樣品 注入所述老化的石墨管，根據(jù)步驟(3)的檢測(cè)條件測(cè)定其吸光度，并代入步驟(4)所得到的 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中，以分別確定待測(cè)加標(biāo)樣品和待測(cè)未加標(biāo)樣品中絡(luò)含量。（6)基于待測(cè)加標(biāo)樣品 和待測(cè)未加標(biāo)樣品中鉻含量，確定牛奶中鉻回收率，其中，鉻回收率的計(jì)算公式為：回收率 (% ) = 100 X (待測(cè)加標(biāo)樣品中絡(luò)含量-待測(cè)未加標(biāo)樣品中絡(luò)含量)/0. lmg/kg。
[0014] 此外，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，本發(fā)明確定乳制品中鉻回收率的方法具有下列優(yōu)點(diǎn) 的至少之一：
[0015] 1、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，石墨管預(yù)先進(jìn)行老化處理，重復(fù)次數(shù)為200-300次時(shí)，石 墨管性能$父穩(wěn)定，檢測(cè)回收率達(dá)標(biāo)率為100 %。
[0016] 2、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，乳制品質(zhì)量為1~2克時(shí)，鉻回收率較高，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確 性較高。
[0017] 本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變 得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。下面描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā) 明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0019] 在本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提出確定乳制品中鉻回收率的方法。根據(jù)本發(fā)明的 實(shí)施例，該方法包括：（1)將預(yù)先經(jīng)過(guò)消解處理的乳制品（例如液態(tài)奶)與鉻標(biāo)準(zhǔn)品混合，以 便得到待測(cè)樣；以及(2)采用原子吸收法分別測(cè)定待測(cè)樣和預(yù)先經(jīng)過(guò)消解處理的乳制品中 鉻的含量，并基于檢測(cè)結(jié)果確定乳制品中鉻回收率，在步驟(2)中，采用原子吸收法測(cè)定鉻 含量時(shí)所使用的石墨管預(yù)先經(jīng)過(guò)老化處理，老化處理包括重復(fù)進(jìn)行下列步驟200~300次： 取酸溶液或經(jīng)過(guò)消解處理的乳制品注入石墨管中進(jìn)行檢測(cè)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在檢測(cè)食品中鉻 高濃度加標(biāo)回收率時(shí)，可以直接用新石墨管進(jìn)行鉻含量的檢測(cè)。但是在測(cè)定回收率時(shí)，由于 需要添加高濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)品，對(duì)于新石墨管而言，其性能較強(qiáng)，測(cè)定含有高濃度鉻標(biāo)準(zhǔn)品的 樣品時(shí)，得到的檢測(cè)結(jié)果偏高，進(jìn)一步導(dǎo)致計(jì)算得到的回收率較高，不符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/ T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》附錄F中F.1回收率要求。若選擇對(duì)鉻標(biāo) 準(zhǔn)品進(jìn)行多次稀釋?zhuān)瑫?huì)使得其濃度的準(zhǔn)確性降低。發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，取酸溶液或經(jīng) 過(guò)消解處理的乳制品注入新石墨管中進(jìn)行檢測(cè)，使新的石墨管得以老化，從而使新的石墨 管的性能趨于穩(wěn)定。當(dāng)新石墨管進(jìn)行老化處理200-300次后，其性能較穩(wěn)定，檢測(cè)回收率達(dá) 標(biāo)率為100%，從而能夠準(zhǔn)確測(cè)定乳制品中