鉻含量。老化處理次數(shù)過少，使得回收率偏高，導 致檢測鉻含量的準確性較低，老化處理次數(shù)過多，減少了石墨管的使用次數(shù)。由此，根據(jù)本 發(fā)明的實施例的確定乳制品中鉻回收率的方法具有下列優(yōu)點的至少之一:鉻回收率符合標 準、操作簡便以及準確性高。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明的實施例，乳制品的質(zhì)量為1~2克。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在測定鉻回收率時， 如果加標樣品濃度較高，在上機檢測含標準品的待測樣的鉻含量濃度時，得到的峰面積會 過大，超出檢測限，由此積分得到的峰面積準確性低，所以需要多次對待測樣品進行稀釋， 增加了工作量，待測樣品的添加量過少，導致儀器檢測不出，最后會影響最終檢測結(jié)果，經(jīng) 過大量實驗優(yōu)化得到待測樣品的質(zhì)量為1~2克，檢測結(jié)果的準確性較高。
[0021 ]本領域技術人員能夠理解的是，對于新石墨管，在進行鉻含量檢測之前，需要進行 老化處理，而對于已經(jīng)進行過老化處理的舊石墨管，無需再重復進行老化處理，可直接對樣 品進行檢測。根據(jù)本發(fā)明的實施例，石墨管經(jīng)老化處理后，重復使用次數(shù)為400~500次。發(fā) 明人發(fā)現(xiàn)，經(jīng)老化處理的石墨管使用次數(shù)超過500次時，石墨管的性能降低，不能準確的對 鉻進行測定，導致檢測結(jié)果不準確。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的實施例，酸溶液為硝酸，酸溶液的濃度為0.5mol/L。由此，根據(jù)本發(fā) 明的實施例的確定乳制品中鉻回收率的方法具有較高的鉻回收率、較簡便地操作或者較高 的準確性。
[0023]在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明確定乳制品中鉻回收率的方法。根據(jù)本發(fā)明的實施 例，該方法包括：（1)將乳制品與鉻標準品進行混合，得到加標樣品；（2)針對加標樣品和乳 制品，分別進行如下操作:將加標樣品或乳制品加熱炭化至無煙，再移入馬弗爐中灰化，直 至樣品完全呈白灰狀，冷卻并與硝酸溶液混合，分別得到待測加標樣品及待測未加標樣品； (3)重復將硝酸溶液注入新石墨管中，并利用原子吸收分光光度計進行檢測200~300次，得 到老化的石墨管，其中，檢測條件為:波長357.9nm，狹縫0.2nm，燈電流5. OmA;干燥溫度120 °C，灰化溫度為1000°C，原子化溫度為2600°C; (4)利用老化的石墨管，根據(jù)檢測條件測定不 同濃度鉻標準品的吸光度，并繪制標準曲線；以及(5)利用老化的石墨管，根據(jù)檢測條件分 別測定待測加標樣品及待測未加標樣品的吸光度，并利用標準曲線計算得到待測加標樣品 及待測未加標樣品中鉻含量，并進一步計算得到乳制品中鈉的回收率，其中，回收率（％) = 100 X (待測加標樣品中鉻含量-待測未加標樣品中鉻含量)/鉻標準品濃度。由此，根據(jù)本發(fā) 明的實施例的確定乳制品中鉻回收率的方法具有下列優(yōu)點的至少之一：鉻回收率符合標 準、操作簡便以及準確性高。
[0024] 在本發(fā)明的第三方面，本發(fā)明提出確定乳制品中鉻回收率的方法。根據(jù)本發(fā)明的 實施例，該方法包括：（1)取lml的濃度為10mg/kg的鉻標準品加入至100ml的容量瓶中，并用 純牛奶定容，混勻得到加標樣品。（2)針對加標樣品和牛奶，分別進行如下操作:將1~2g加 標樣品或牛奶放置于可調(diào)式加熱板上炭化至無煙，再移入490°C馬弗爐中灰化6h，冷卻，加 入0.5mol/l硝酸溶液在可調(diào)式加熱板上加熱，直至樣品完全呈白灰狀，放冷并加入 10ml0.5mol/l硝酸溶液，分別得到待測加標樣品及待測未加標樣品。（3)重復下列操作200 次，以得到老化的石墨管:取1〇μ1濃度為〇.5mol/l的硝酸溶液注入新石墨管中，利用原子吸 收分光光度計進行檢測，其中，檢測條件為:波長357.9nm，狹縫0.2nm，燈電流5. OmA;干燥溫 度120°C，灰化溫度為1000°C，原子化溫度為2600°(3。（4)利用老化的石墨管，根據(jù)步驟(3)的 檢測條件進行標準曲線測定:將lmg/ml鉻標準溶液配置成10ng/ml中間液，再由原子吸收分 光光度計自動稀釋至2ng/ml、4ng/ml、6ng/ml、8ng/ml、10ng/ml，分別吸取10μ1注入石墨管 中，測定其吸光度值，并繪制標準曲線。（5)取10yL待測加標樣品或待測未加標樣品注入老 化的石墨管，根據(jù)步驟(3)的檢測條件測定其吸光度，并代入步驟(4)所得到的標準曲線中， 以分別確定待測加標樣品和待測未加標樣品中鉻含量。（6)基于待測加標樣品和待測未加 標樣品中鉻含量，確定牛奶中鉻回收率，其中，鉻回收率的計算公式為：回收率（％ ) = 1〇〇X (待測加標樣品中鉻含量-待測未加標樣品中鉻含量)/〇. lmg/kg。由此，根據(jù)本發(fā)明的實施 例的確定乳制品中鉻回收率的方法具有下列優(yōu)點的至少之一:鉻回收率符合標準、操作簡 便以及準確性高。
[0025] 下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的方案進行解釋。本領域技術人員將會理解，下面的 實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應視為限定本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體技術或條 件的，按照本領域內(nèi)的文獻所描述的技術或條件或者按照產(chǎn)品說明書進行。所用試劑或儀 器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0026] 實施例1
[0027] 在該實施例中，按照下列步驟確定牛奶中鉻回收率：
[0028] (1)取lml的濃度為10mg/kg的鉻標準品加入至100ml的容量瓶中，并用純牛奶定 容，混勻得到含有0. lmg/kg絡標準品的加標樣品。
[0029] (2)針對加標樣品和牛奶，分別進行如下操作：
[0030] 將lg-2g加標樣品或牛奶放置于可調(diào)式加熱板上炭化至無煙，再移入490°C馬弗爐 中灰化6h，冷卻，加入0.5mol/l硝酸溶液在可調(diào)式加熱板上加熱，直至樣品完全呈白灰狀， 放冷并加入l〇ml 0.5mol/l硝酸溶液，分別得到待測加標樣品及待測未加標樣品。
[0031] (3)重復下列操作200次，以得到老化的石墨管：
[0032]取10μ1濃度為0.5mol/l的硝酸溶液注入新石墨管中，利用原子吸收分光光度計進 行檢測，
[0033]其中，檢測條件為:波長357.9nm，狹縫0.2nm，燈電流5.0mA;干燥溫度120°C，灰化 溫度為1000°c，原子化溫度為2600°C。
[0034] (4)利用老化的石墨管，根據(jù)步驟(3)的檢測條件進行標準曲線測定：
[0035] 將lmg/ml鉻標準溶液配置成10ng/ml中間液，再由原子吸收分光光度計自動稀釋 至2ng/ml、4ng/ml、6ng/ml、8ng/ml、10ng/ml，分別吸取10μ1注入石墨管中，測定其吸光度 值，并繪制標準曲線。
[0036] (5)取10yL待測加標樣品或待測未加標樣品注入老化的石墨管，根據(jù)步驟(3)的檢 測條件測定其吸光度，并代入步驟(4)所得到的標準曲線中，以分別確定待測加標樣品和待 測未加標樣品中鉻含量。
[0037] (6)基于待測加標樣品和待測未加標樣品中鉻含量，確定牛奶中鉻回收率，其中， 鉻回收率的計算公式為：回收率（％ ) = 1〇〇 X (待測加標樣品中鉻含量-待測未加標樣品中 鉻含量)/〇.lmg/kg
[0038] 實施例2
[0039] 按照實施例1的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，在步驟（1)中，取1.2ml的濃 度為10mg/kg的鉻標準品加入至100ml的容量瓶中，并用純牛奶定容，混勻得到含有0.12mg/ kg絡標準品的加標樣品。
[0040] 實施例3
[0041] 按照實施例1的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，在步驟（1)中，取1.6ml的濃 度為10mg/kg的鉻標準品加入至100ml的容量瓶中，并用純牛奶定容，混勻得到含有0.16mg/ kg絡標準品的加標樣品。
[0042] 實施例4
[0043]按照實施例1的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，在步驟（1)中，取2ml的濃度 為1 Omg/kg的絡標準品加入至100ml的容量瓶中，并用純牛奶定容，混勾得到含有0.2mg/kg 絡標準品的加標樣品。
[0044] 對比例1
[0045] 按照實施例1的方法確定牛奶中鉻回收率，區(qū)別在于，不含步驟(3)的操作，即直接 使用新石墨管進行檢測。
[0046] 對比例2