將ΙΤ0導(dǎo)電玻璃放置于0.01M NaOH的沸騰溶液中約30min，然后將其分別放置于水和乙醇中超聲沖洗30min。紅外燈下烘干以備用。
[0036]將所得到的B1I/N-GQDs微球分散在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，得到濃度為2mgmL—1的分散液。最后，移取30yL B1I/N-GQDs微球的分散液滴涂到ΙΤ0導(dǎo)電玻璃表面，并且修飾面積固定為0.5cm2。最后將修飾了材料的ΙΤ0導(dǎo)電玻璃放置于紅外燈下烘干，得到B1I/N-GQDs 修飾的 ΙΤ0。
[0037]建立毒死蜱檢測的標(biāo)準(zhǔn)曲線
[0038]對毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行檢測，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:將電化學(xué)適配體傳感器作為工作電極，Hg/HgCl作為參比電極，鉑絲作為對電極，置于分別含有0.1、0.5、1、5、10、50、100、500、1X103、5 X 103、1 X 104、5 X 104、1 X 105、5 X 105、1 X 106ng mL—1 毒死蜱的PBS(10mL，0.1M)緩沖溶液中反應(yīng)，探究其對毒死蜱的光電響應(yīng)情況，在電流值和毒死蜱濃度之間建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0039 ]圖4為本實(shí)施例制備的的鏤空狀B i 01 /N-GQD s微球檢測用于毒死蜱的光電流響應(yīng)圖，由此可知所合成的鏤空狀B1I/N-GQDs微球用于檢測毒死蜱時(shí)，具有較好的光電化學(xué)活性，可以作為光電化學(xué)活性材料用于構(gòu)建穩(wěn)健的光電化學(xué)傳感平臺(tái)。
[0040] 實(shí)施例2:
[0041 ] 稱取0.7277g Bi(N03)3.5H20于燒杯中，用10mL乙二醇溶解；稱取0.2656g ΚΙ于燒杯中，用10mL乙二醇溶解。用溶有Bi(N03)3.5H20的乙二醇溶液緩慢滴加溶有ΚΙ的乙二醇溶液，并不斷攪拌。再滴入170yL N-GQDs溶液，持續(xù)攪拌lh。將所得溶液移至25ml反應(yīng)釜中，在150°C下反應(yīng)24h。反應(yīng)完成后，將合成的沉淀物用乙醇和去離子水各3次，60°C干燥，最終得到鏤空狀B1I/N-GQDs微球，備用。
[0042]將本實(shí)施例制備的材料，按照實(shí)施例1的方法用于光電化學(xué)檢測毒死蜱，其檢測結(jié)果與圖4類似。
[0043]實(shí)施例3:
[0044]稱取0.7277g Bi(N03)3.5H20于燒杯中，用10mL乙二醇溶解;稱取0.2656g ΚΙ于燒杯中，用10mL乙二醇溶解。用溶有Bi(N03)3.5H20的乙二醇溶液緩慢滴加溶有ΚΙ的乙二醇溶液，并不斷攪拌。再滴入2530yL N-GQDs，持續(xù)攪拌lh。將所得溶液移至25mL反應(yīng)釜中，在160°C下反應(yīng)18h。反應(yīng)完成后，將合成的沉淀物用乙醇和去離子水各3次，60°C干燥，最終得到鏤空狀B1I/N-GQDs微球，備用。
[0045]將本實(shí)施例制備的材料，按照實(shí)施例1的方法用于光電化學(xué)檢測毒死蜱，其檢測結(jié)果與圖4類似。
[0046]實(shí)施例4:
[0047]稱取0.7277g Bi(N03)3.5H20于燒杯中，用10mL乙二醇溶解；稱取0.2656g ΚΙ于燒杯中，用10mL乙二醇溶解。用溶有Bi(N03)3.5H20的乙二醇溶液緩慢滴加溶有ΚΙ的乙二醇溶液，并不斷攪拌。將所得溶液移至25mL反應(yīng)釜中，在140°C下反應(yīng)12h。反應(yīng)完成后，將合成的沉淀物用乙醇和去離子水各3次，60°C干燥，最終得到B1I微球，備用。本實(shí)施例制備的材料的掃描電鏡如圖1B，通過圖1B可以看到，所得到的B1I材料并不具有鏤空結(jié)構(gòu)，對比圖1A以及與實(shí)施例1制備材料的區(qū)別，可以得出，加入N-GQDs前驅(qū)體可以改變B1I的形貌，得到鏤空狀的B1I。
[0048]將本實(shí)施例制備的材料，按照實(shí)施例1的方法用于光電化學(xué)檢測毒死蜱，其檢測結(jié)果與圖4類似，其檢測效果不如實(shí)施例制備的材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鏤空狀碘化氧鉍/氮雜石墨烯量子點(diǎn)微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1、制備氮雜石墨烯量子點(diǎn)溶液的步驟； 步驟2、將Bi(N03)3.5H20溶于乙二醇中，超聲混勻，得到混合液A; 步驟3、將ΚΙ溶于乙二醇中，超聲混勻，得到混合液B; 步驟4、將所述混合液Α緩慢滴入混合液Β中，并不斷攪拌，逐漸形成泥漿狀懸濁液C; 步驟5、取步驟1制備的N-GQDs溶液緩慢滴入懸濁液C中，攪拌均勻，得到混合液D; 步驟6、將混合液D移至水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行恒溫?zé)岱磻?yīng)，反應(yīng)完成后，將合成的沉淀物洗滌，干燥，即得鏤空狀碘化氧鉍/氮雜石墨烯量子點(diǎn)B1I/N-GQDs。2.由權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1中，制備氮雜石墨烯量子點(diǎn)溶液的步驟為:稱取0.5g檸檬酸銨溶于15mL去離子水中，得到檸檬酸銨的水溶液，將所得檸檬酸銨的水溶液置于200°C下回流0.5h，得到氮雜石墨烯量子點(diǎn)溶液。3.由權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中，制備混合液A所用的Bi(N03)3.5H20與乙二醇的用量比為:1.5mmol: 10mL。4.由權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3中，制備混合液B所用的ΚΙ用量與乙二醇的用量比為1.6mmol: 10mL。5.由權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4中，所用的混合液A和混合液B的體積比為 1:1。6.由權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5中，所用的N-GQDs溶液與懸濁液C的體積比為0.17?2.53:20。7.由權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟6中，恒溫?zé)岱磻?yīng)的溫度為140°C?160°C，反應(yīng)時(shí)間為12?24h。8.由權(quán)利要求1?7任意一項(xiàng)所述的方法制備的鏤空狀碘化氧鉍/氮雜石墨烯量子點(diǎn)納米微球的用途，其特征在于，所述鏤空狀碘化氧鉍/氮雜石墨烯量子點(diǎn)納米微球用于光電化學(xué)檢測毒死蜱。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鏤空狀碘化氧鉍/氮雜石墨烯量子點(diǎn)微球的制備方法及用途，包括以下步驟：步驟1、制備氮雜石墨烯量子點(diǎn)(N-GQDs)溶液的步驟；步驟2、將Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中，超聲混勻，得到混合液A；步驟3、將KI溶于乙二醇中，超聲混勻，得到混合液B；步驟4、將所述混合液A緩慢滴入混合液B中，并不斷攪拌，逐漸形成泥漿狀懸濁液C；步驟5、取步驟1制備的N-GQDs溶液緩慢滴入懸濁液C中，攪拌均勻，得到混合液D；步驟6、將混合液D移至水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行恒溫?zé)岱磻?yīng)，反應(yīng)完成后，將合成的沉淀物洗滌，干燥，即得鏤空狀BiOI/N-GQDs微球。本發(fā)明合成的BiOI/N-GQDs微球具有較好的光電化學(xué)活性，在光催化、光電化學(xué)領(lǐng)域等應(yīng)用領(lǐng)域有著非常好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】G01N27/26
【公開號(hào)】CN105486733
【申請?zhí)枴緾N201510815581
【發(fā)明人】王坤, 殷媛媛, 劉倩
【申請人】江蘇大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年11月23日