傳感器的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氣敏傳感器元件制作方法，具體涉及一種適用于室溫工作的檢測N02氣體的陶瓷基氧化釩納米棒結(jié)構(gòu)氣敏傳感器的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]人類日常生活和生產(chǎn)活動與周圍的環(huán)境緊密相連，例如在礦區(qū)、化工企業(yè)、家庭等方面，氣氛的變化對人類的生產(chǎn)工作和身體都有極大的影響。近年來，酸雨、溫室效應(yīng)、臭氧層破壞、易燃易爆有毒有害氣體的存在，都成了嚴(yán)重的人類健康問題，其中氮氧化物(NOx)氣體是導(dǎo)致酸雨和光化學(xué)煙霧的主要原因，研究和開發(fā)用于氮氧化物(NOx)氣體檢測的傳感器結(jié)構(gòu)意義重大。
[0003]隨著人類環(huán)保意識的增強，人們對NO2氣體傳感器的性能要求也逐漸提高，如:靈敏度、響應(yīng)恢復(fù)時間、工作溫度，氣體濃度等?？傊?，今后氣體傳感器將向著高靈敏度、響應(yīng)恢復(fù)時間快、室溫工作、低濃度傳感、可重復(fù)檢測等方向發(fā)展。
[0004]目前，結(jié)構(gòu)簡單的NO2氣體傳感器為了增加表面化學(xué)活性以提高靈敏度，工作溫度普遍高于室溫，長時間在高溫條件下工作不僅會極大地增加傳感器的功耗，同時會致使傳感器的穩(wěn)定性變差。然而目前可在室溫下工作的NO2氣敏傳感器多為復(fù)合結(jié)構(gòu)，制作方法成本高耗時且復(fù)雜。所以研究出一種結(jié)構(gòu)簡單，制備成本低又工序簡便，可于室溫工作的NO2氣敏傳感器具有重要的意義。
[0005]氧化釩作為一種重要的寬禁帶N型半導(dǎo)體金屬氧化物敏感材料，是一種表面電導(dǎo)(電阻)控制型氣敏材料。VO2薄膜為多晶結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部存在大量晶界，晶體結(jié)構(gòu)表面在空氣中時會吸附大量的氧分子，氧分子具有很強的電負(fù)性，能夠從半導(dǎo)體導(dǎo)帶中俘獲電子，當(dāng)接觸氧化性氣體NO2時，NO2進一步俘獲半導(dǎo)體導(dǎo)帶中的電子，使得晶界處勢皇高度增大，電阻變大，表現(xiàn)出氣敏特性。氧化釩納米棒具有較大的比表面積，即較多的氣體吸附位置與氣體擴散通道，可充分接觸NO2氣體，進而使得半導(dǎo)體氣敏材料與氣體之間發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移形成異質(zhì)結(jié)。此外氧化釩納米棒在室溫下即具有較強的表面化學(xué)活性與較強氣體吸附能力，可實現(xiàn)氣敏元件室溫工作。值得注意的是，單一的陶瓷基氧化釩納米棒氣敏元件，即可實現(xiàn)室溫下氣敏測試，結(jié)構(gòu)簡單，制作成本低且工序簡便。
[0006]目前用于制備氧化釩納米棒的基底多為表面光滑的石英、硅片(S12),所制備的納米棒強烈嵌入在基底上且密度低，不適于大面積制備氧化釩納米棒。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種陶瓷基氧化釩納米棒結(jié)構(gòu)室溫N02傳感器的制備方法，克服現(xiàn)有技術(shù)中氧化釩納米棒結(jié)構(gòu)室溫N02氣敏傳感器成本高、工序繁瑣的問題。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種陶瓷基氧化釩納米棒結(jié)構(gòu)室溫N02傳感器的制備方法，包括如下步驟:
[0009](I)陶瓷基片的清洗:
[0010]將陶瓷片基底分別在丙酮和乙醇中超聲清洗5?20min，以除去陶瓷基片表面的油污、有機物雜質(zhì)和表面氧化層，清洗完后取出陶瓷基片并用吸爾球吹去基片表面的液體，吸完液體之后放于濾紙上并于60?80°C的真空干燥箱中干燥5-10min備用；
[0011]⑵稱量V2O5粉末:
[0012]稱量V2O5粉末備用；
[0013](3)單一氣相傳輸法制備陶瓷基氧化釩納米棒:
[0014]將步驟(2)的V2O5粉末蒸發(fā)源均勻鋪于步驟(I)的陶瓷基片上，并整體放入石英管中，然后在盛放V2O5粉末陶瓷基片的旁邊氬氣流方向放置一片步驟(I)的陶瓷基片，將石英管整體放入可編程式高溫真空管式爐設(shè)備(GSL-1400X型)中，通過控制單一變量法設(shè)置改變工作溫度850?1000°C以改變氧化釩納米棒的表面形貌；同時，隨著溫度的升高納米棒密度表大，尺寸分布趨向均勻。
[0015](4)制備陶瓷基氧化釩納米棒氣敏傳感器元件:
[0016]將步驟(3)中得到的陶瓷基氧化釩納米棒置于超高真空對靶磁控濺射設(shè)備(DSP-1II)的真空室，利用掩膜在在陶瓷基氧化釩納米棒表面沉積一對鉑點電極，制成可用于室溫檢測NO2的氣敏傳感器元件。
[0017]所述步驟(2)的蒸發(fā)源為質(zhì)量純度為99.999%的V2O5粉末。
[0018]所述步驟(3)高溫真空管式爐的條件為:以質(zhì)量純度99.999%的氬氣作為工作氣體，實驗前清洗爐膛5?lOmin，使?fàn)t內(nèi)真空度達(dá)到20Pa以下，然后將流量計調(diào)為“打開”檔，調(diào)節(jié)實驗所需的Ar氣流量20sccm，調(diào)節(jié)工作壓強1.5Torr，設(shè)置工作時間2h。
[0019]所述步驟(4)超高真空對靶磁控濺射設(shè)備采用質(zhì)量純度99.99%的金屬鉑作為靶材，以質(zhì)量純度99.999%的氬氣作為工作氣體，氬氣氣體流量為24SCCm，本體真空度為4 X10 一4Pa?5 X 10—4Pa，濺射工作壓強為2?4Pa，濺射功率為10W，濺射時間為2min。
[0020]所述步驟(3)的以單一氣相傳輸法在管式爐中生長氧化釩納米棒，實驗結(jié)束之后會在陶瓷基的表面形成自由生長的直徑為100?150nm，長度為10?15μπι的納米棒。
[0021]一種所制備的氣敏傳感器元件在室溫檢測NO2氣敏特性的應(yīng)用。
[0022]本發(fā)明的有益效果為:提供了一種可低成本制備陶瓷基氧化釩納米棒的方法，單一氣相傳輸法操作較為簡單，所需控制的工藝條件少，且對環(huán)境無污染。并且，所制備的陶瓷基氧化釩納米棒具有較大比表面積和氣體擴散通道。本發(fā)明重點研究了納米棒制備過程中工作溫度對陶瓷基氧化釩納米棒氣敏特性的影響，以及同一溫度下陶瓷基氧化釩納米棒對不同NO2濃度的氣敏特性。結(jié)果表明，陶瓷基氧化釩納米棒在室溫下檢測低濃度的NO2氣體，具有靈敏度高、響應(yīng)恢復(fù)時間短的優(yōu)點。同時，該氣敏元件體積小，使用方便，具有重要的實踐和研究意義。
[0023]本發(fā)明中所用的陶瓷基底表面粗糙，且成本低，易于大面積制備氧化釩納米棒。陶瓷基氧化釩納米棒氣敏傳感器元件，結(jié)構(gòu)簡單，制備成本低省時且工序簡便，可實現(xiàn)室溫工作。進而制作出一種可在室溫條件下檢測NO2氣體且具有高靈敏度、快速響應(yīng)恢復(fù)時間、可重復(fù)測試的氣敏傳感器元件。
【附圖說明】
[0024]圖1是陶瓷基氧化釩納米棒氣敏傳感器元件圖；
[0025]圖2是實施例1所制備的陶瓷基氧化釩納米棒表面掃描電子顯微鏡照片；
[0026]圖3是實施例1所制備的陶瓷基氧化釩納米棒X射線衍射照片；
?0027] 圖4是實施例1所制備的陶瓷基氧化f凡納米棒結(jié)構(gòu)氣敏傳感器元件對I?5ppm NO2氣體的動態(tài)響應(yīng)曲線；
[0028]圖5是實施例1所制備的陶瓷基氧化釩納米棒結(jié)構(gòu)氣敏傳感器元件的靈敏度與NO2氣體濃度的對應(yīng)關(guān)系圖；
[0029]圖6是實施例1所制備的陶瓷基氧化f凡納米棒結(jié)構(gòu)氣敏傳感器元件對5ppmNO2的重復(fù)性測試示意圖。
【具體實施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明。
[0031]本發(fā)明所用原料均采用市售化學(xué)純試劑。
[0032]實施例1
[0033](I)陶瓷基片的清洗