度為0.15g/mL的溶液；
[0039]2向上述溶液中加入0.9g的介孔分子篩KIT-6為硬模板，然后在40°C水浴條件下反應(yīng)直至乙醇完全揮發(fā)后得到固體粉末;將得到的固體粉末在80°C下烘干并在300°C燒結(jié)處理2h，燒結(jié)的產(chǎn)物質(zhì)量約為2.3g;
[0040]3將0.75g的磷鎢酸溶解于10mL無水乙醇中，攪拌直至完全溶解，形成濃度為0.075g/mL 的溶液；
[0041 ] 4向步驟3的溶液中加入步驟2中全部所得的燒結(jié)產(chǎn)物為模板(約2.3g)，然后在40°C水浴條件下反應(yīng)直至乙醇完全揮發(fā)后得到固體粉末;將得到的固體粉末在80°C下烘干并在600°C燒結(jié)處理2h，燒結(jié)的產(chǎn)物質(zhì)量約為2.7g;
[0042]5將0.3g的磷鎢酸溶解于10mL無水乙醇中，攪拌直至完全溶解，形成濃度為0.03g/mL的溶液；
[0043]6向步驟5的溶液中加入步驟4中全部所得的燒結(jié)產(chǎn)物為模板(約2.7g)，然后在40°C水浴條件下反應(yīng)直至乙醇完全揮發(fā)后得到固體粉末;將得到的固體粉末在80°C下烘干并在600°C燒結(jié)處理2h，燒結(jié)的產(chǎn)物質(zhì)量約為2.8g;
[0044]7將步驟6得到的煅燒粉料溶解到濃度為3mol/L氫氟酸溶液中，室溫下攪拌2小時(shí)將KIT-6模板去除，之后將生成的沉淀用去離子水和乙醇離心清洗6次，80°C干燥后再在450°C條件下煅燒2小時(shí)，從而得到了具有介孔結(jié)構(gòu)的W03納米材料粉末約為1.9g;
[0045]8.取少量制得敏感材料粉末，按質(zhì)量比5:1滴入去離子水，研磨成糊狀漿料。然后用筆刷蘸取少量漿料均勻地涂覆在市售的外表面自帶有2個(gè)環(huán)形金電極的A1203陶瓷管表面，形成30μηι厚的敏感材料薄膜，陶瓷管的長為4mm，外徑為1.2mm，內(nèi)徑為0.8mm，并使敏感材料完全覆蓋環(huán)形金電極；
[0046]9.在紅外燈下烘烤30分鐘，待敏感材料干燥后，把A1203陶瓷管在400°C下煅燒2小時(shí);然后將電阻值為30 Ω的鎳鎘合金線圈穿過A1203陶瓷管內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進(jìn)行焊接和封裝，從而得到介孔W03材料作為敏感材料制作旁熱式N02傳感器。
[0047]實(shí)施例1:
[0048]用介孔W03擔(dān)載貴金屬Ag材料作為敏感材料制作N02傳感器，其具體的制作過程:
[0049]1將1.5g磷鎢酸溶解于10mL無水乙醇中，攪拌直至完全溶解，形成濃度為0.15g/mL的溶液；
[0050]2向上述溶液中加入0.9g的介孔分子篩ΚΙΤ_6(多孔硅的一種)為硬模板，然后在40°C水浴條件下反應(yīng)直至乙醇完全揮發(fā)后得到固體粉末;將得到的固體粉末在80°C下烘干并在300°C燒結(jié)處理2h，燒結(jié)的產(chǎn)物質(zhì)量約為2.3g;
[0051 ] 3將0.7 5 g的磷鎢酸溶解于10 m L無水乙醇中，攪拌直至完全溶解，形成濃度為0.075g/mL 的溶液；
[0052]4向步驟3的溶液中加入步驟2中全部所得的燒結(jié)產(chǎn)物為模板(約2.3g)，然后在40°C水浴條件下反應(yīng)直至乙醇完全揮發(fā)后得到固體粉末;將得到的固體粉末在80°C下烘干并在600°C燒結(jié)處理2h，燒結(jié)的產(chǎn)物質(zhì)量約為2.7g;
[0053]5將0.3g的磷鎢酸溶解于10mL無水乙醇中，攪拌直至完全溶解，形成濃度為0.03g/mL的溶液；
[0054]6向步驟5的溶液中加入步驟4中全部所得的燒結(jié)產(chǎn)物為模板(約2.7g)，然后在40°C水浴條件下反應(yīng)直至乙醇完全揮發(fā)后得到固體粉末;將得到的固體粉末在80°C下烘干并在600°C燒結(jié)處理2h，燒結(jié)的產(chǎn)物質(zhì)量約為2.8g;
[0055]7將步驟6得到的煅燒粉料溶解到濃度為3mol/L氫氟酸溶液中，室溫下攪拌2小時(shí)將KIT-6模板去除，之后將生成的沉淀用去離子水和乙醇離心清洗6次，80°C干燥后再在450°C條件下煅燒2小時(shí)，從而得到了具有介孔結(jié)構(gòu)的W03納米材料粉末約為1.9g;
[0056]8.取上述介孔W03材料的粉末加入到20mL乙醇溶液中，攪拌10分鐘使得介孔W03粉末完全分散在乙醇溶液中，然后加入W03粉末的0.5mol %的AgN03溶液，攪拌10分鐘；
[0057]9.將上述混合液體置于45°C的水浴鍋中，反應(yīng)2小時(shí)，所得到的干燥的粉末即為擔(dān)載上貴金屬Ag的W03介孔材料；
[0058]10.將得到的介孔W03擔(dān)載貴金屬Ag材料的粉末與去離子水按質(zhì)量比5:1混合，并研磨形成糊狀漿料，然后用筆刷蘸取少量漿料均勻地涂覆在市售的外表面自帶有2個(gè)環(huán)形金電極的AI2O3陶瓷管表面，形成30μηι厚的敏感材料薄膜，陶瓷管的長為4mm，外徑為1.2mm，內(nèi)徑為0.8mm，并使敏感材料完全覆蓋環(huán)形金電極；
[0059]11.在紅外燈下烘烤3分鐘，待敏感材料干燥后，把A1203陶瓷管在400°C下煅燒2小時(shí);然后將電阻值為30 Ω的鎳鎘合金線圈穿過A1203陶瓷管內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進(jìn)行焊接和封裝，從而得到介孔W03擔(dān)載貴金屬Ag材料作為敏感材料的N02傳感器。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于擔(dān)載貴金屬Ag的W03介孔材料的N02氣體傳感器，由外表面帶有2個(gè)分立的環(huán)形金電極(4)的Α1203絕緣陶瓷管(1)、穿過Α1203絕緣陶瓷管(1)內(nèi)部的鎳鎘加熱線圈(3)以及涂覆在Α1203絕緣陶瓷管(1)外表面和環(huán)形金電極(4)上的敏感材料薄膜(2)構(gòu)成，每個(gè)環(huán)形金電極(4)上連接著一對鈾絲(5);其特征在于:敏感材料薄膜(2)由擔(dān)載貴金屬Ag的W03介孔材料涂覆后所得，且該材料由如下步驟制備得到: ①將磷鎢酸溶解于無水乙醇中，攪拌直至完全溶解，形成濃度為0.15?0.16g/mL的溶液； ②向上述溶液中加入是磷鎢酸質(zhì)量60?70%的介孔分子篩KIT-6為硬模板，然后在35°C?50°C水浴條件下反應(yīng)2?4小時(shí)，直至乙醇完全揮發(fā);將得到的固體粉末在60?80°C下烘干并在250?300°C燒結(jié)處理1?3h; ③將步驟①中的磷鎢酸質(zhì)量用量減為原質(zhì)量的40?60%，將步驟②中的硬模板KIT-6改為步驟②得到的全部燒結(jié)產(chǎn)物，將燒結(jié)溫度改為400?600°C，其它條件不變，重復(fù)步驟①和步驟②； ④將步驟①中的磷鎢酸質(zhì)量用量減為原質(zhì)量的20?30%，將步驟②中的硬模板KIT-6改為步驟③得到的全部燒結(jié)產(chǎn)物，將燒結(jié)溫度改為400?600°C，其它條件不變，重復(fù)步驟①和步驟②； ⑤將步驟①中的磷鎢酸質(zhì)量用量減為原質(zhì)量的10?15%，將步驟②中的硬模板KIT-6改為步驟④得到的全部燒結(jié)產(chǎn)物，將燒結(jié)溫度改為400?600°C，其它條件不變，重復(fù)步驟①和步驟②； ⑥將步驟③、步驟④或步驟⑤得到的燒結(jié)產(chǎn)物溶解到濃度為2?4mol/L氫氟酸溶液中，室溫下攪拌2?3小時(shí)將KIT-6模板去除，之后將生成的沉淀用去離子水和乙醇離心清洗，60?80°C條件下干燥后再在400?450°C條件下燒結(jié)1?2小時(shí)，從而得到了具有介孔結(jié)構(gòu)的W03納米材料粉末； ⑦將步驟⑥得到的介孔結(jié)構(gòu)的W03納米材料粉末加入到乙醇中，攪拌5?10分鐘使W03納米材料分散均勻，然后加入AgN03溶液，攪拌5?10分鐘;AgN03的用量為W03納米材料的0.5?1.0mol % ； ⑧將步驟⑦得到的混合溶液在35°C?50°C水浴條件下反應(yīng)2?4小時(shí)，60?80°C下干燥后得到擔(dān)載貴金屬Ag的W03介孔材料粉末。2.權(quán)利要求1所述的一種基于擔(dān)載貴金屬Ag的介孔W03材料的N02氣體傳感器的制備方法，其步驟如下: ①將擔(dān)載貴金屬Ag的介孔W03材料粉末與去離子水按質(zhì)量比3?5:1混合，并研磨形成糊狀漿料，然后取少量漿料均勻地涂覆在市售的外表面自帶有2個(gè)環(huán)形金電極的A1203陶瓷管表面，形成10?30μπι厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆蓋環(huán)形金電極;陶瓷管的長為4?4.5mm，外徑為1.2?1.5mm，內(nèi)徑為0.8?1.0mm; ②將步驟①所得產(chǎn)品在紅外燈下烘烤30?45分鐘，待敏感材料薄膜干燥后，把A1203陶瓷管在400?450°C下煅燒2?3小時(shí);然后將電阻值為30?40 Ω的鎳鎘加熱線圈穿過A1203陶瓷管內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進(jìn)行焊接和封裝，從而得到基于擔(dān)載貴金屬Ag的介孔W03材料的N02氣體傳感器。
【專利摘要】一種基于擔(dān)載貴金屬Ag的介孔WO3材料的NO2氣體傳感器及其制備方法，屬于半導(dǎo)體氧化物氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是利用貴金屬Ag擔(dān)載在由硬模板法制得的介孔WO3材料上制得的敏感材料。利用介孔WO3材料較大的比表面積以及Ag對二氧化氮的催化作用，進(jìn)而有效地提高了傳感器對于二氧化氮的敏感特性。此外，本發(fā)明所采用的傳感器結(jié)構(gòu)是由帶有2個(gè)環(huán)形金電極的Al2O3絕緣陶瓷管、涂敷在環(huán)形金電極和Al2O3絕緣陶瓷管上的半導(dǎo)體敏感材料、以及穿過Al2O3絕緣陶瓷管的鎳鉻合金加熱線圈組成。器件工藝簡單，體積小，適于大批量生產(chǎn)，因而在檢測微環(huán)境中二氧化氮含量方面有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】G01N27/04
【公開號】CN105486724
【申請?zhí)枴緾N201510812034
【發(fā)明人】盧革宇, 王瑩麟, 高原, 孫鵬
【申請人】吉林大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年11月20日