黨參片質(zhì)量控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥材質(zhì)量檢控領(lǐng)域，具體是黨參片質(zhì)量控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 長期W來，我國在繼承傳統(tǒng)基礎(chǔ)開展中藥材的生產(chǎn)加工，由于多數(shù)中藥材產(chǎn)地加 工是分散加工，各地生產(chǎn)加工技術(shù)差異和缺乏規(guī)范化生產(chǎn)，特別是個(gè)別地方硫橫熏蒸屢禁 不止，導(dǎo)致加工出來的飲片質(zhì)量參差不齊，市場滲假也屢見不鮮，影響著中藥臨床療效的發(fā) 揮。同時(shí)，產(chǎn)區(qū)的藥材基地化、標(biāo)準(zhǔn)化種植規(guī)模不斷擴(kuò)大，產(chǎn)地原有生產(chǎn)加工方式、生產(chǎn)能力 不足十分明顯，制約了中藥材產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。
[0003]隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)代化生產(chǎn)加工設(shè)備的不斷普及，中藥材生產(chǎn)正在適應(yīng)運(yùn) 一形式的發(fā)展需要。國內(nèi)對中藥材進(jìn)行分口別類的產(chǎn)地加工可行性進(jìn)行了大量的研究報(bào) 道。認(rèn)為在種植基地進(jìn)行集中產(chǎn)地加工，與中藥規(guī)范化種植基地相結(jié)合，更好的保證中藥材 質(zhì)量，有助于推動(dòng)中藥材生產(chǎn)的產(chǎn)業(yè)化健康發(fā)展，穩(wěn)定藥材質(zhì)量，進(jìn)一步提升產(chǎn)業(yè)化水平。 一些產(chǎn)區(qū)形成了具有地區(qū)特點(diǎn)的產(chǎn)地加工方法和藥材規(guī)格，已經(jīng)受到社會(huì)各界的廣泛關(guān) 注。近幾年來，在繼承傳統(tǒng)的產(chǎn)地加工技術(shù)基礎(chǔ)上，研究制訂了趁鮮切厚片干燥后的"黨參 片"，成功推向市場。
[0004] 在中國藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，緊密結(jié)合現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)，研究和制訂反映黨參產(chǎn) 地加工藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對于推動(dòng)中藥材現(xiàn)代化、國際化發(fā)展，及時(shí)規(guī)范和反映市場商品狀 況，具有重要的現(xiàn)實(shí)指導(dǎo)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種黨參片質(zhì)量控 制方法。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案予W實(shí)現(xiàn)：
[0007] 黨參片質(zhì)量控制方法，包括如下步驟：
[000引 （1)性狀質(zhì)檢
[0009] 對成品黨參片，觀察其生物學(xué)性狀特征進(jìn)行初步質(zhì)檢，剔除掉不符合規(guī)定的次品 黨參片，所述的生物學(xué)性狀特征包括表面紋飾、切面的鄒縮程度W及裂隙的多少Ξ項(xiàng)特 征；
[0010] 似Ξ項(xiàng)質(zhì)檢與分類
[0011] 對步驟(1)中未剔除的黨參片，檢查其水分、總灰分、浸出物，進(jìn)行第二次質(zhì)檢，剔除 掉不符合規(guī)定的次品黨參片，其中，符合規(guī)定的黨參片的水分限度為不超過16.0%，總灰分 限度為不超過5.0%，浸出物限度為不少于55.0%，結(jié)合水分、總灰分、浸出物Ξ項(xiàng)的檢查 結(jié)果將符合規(guī)定的黨參片標(biāo)記為A類甲等品、A類乙等品、A類丙等品；所述A類甲等品水 分限度為小于8. 0%，總灰分限度為小于3. 0%，浸出物限度為大于65. 0%，所述A類乙等 品水分限度為8. 0% -10. 5%，總灰分限度為3. 0% -4. 0%，浸出物限度為60. 0% -65. 0%， 所述A類丙等品水分限度為大于10. 5%且不超過16. 0%，總灰分限度為大于4. 0%且不超 過5.0%，浸出物限度為小于60.0%且不少于55.0%,其中，A類甲等品質(zhì)量優(yōu)于A類乙等 品、A類乙等品質(zhì)量優(yōu)于A類丙等品，Ξ項(xiàng)檢測結(jié)果中只要出現(xiàn)一項(xiàng)不能滿足A類甲等品要 求的則歸入A類乙等品，同樣的，Ξ項(xiàng)檢測結(jié)果中只要出現(xiàn)一項(xiàng)不能滿足A類乙等品要求的 則歸入A類丙等品；所述水分采用中國藥典2010版一部附錄IXΗ第一法進(jìn)行測定，所述總 灰分采用中國藥典2010版一部附錄IXΚ進(jìn)行測定，所述浸出物采用中國藥典2010版一部 醇溶性浸出物測定法項(xiàng)中的熱浸法測定；
[0012] 樹二氧化硫質(zhì)檢與分類
[0013] 對步驟似中未剔除的黨參片，檢查其二氧化硫殘留量，進(jìn)行第Ξ次質(zhì)檢，剔除掉 不符合規(guī)定的次品黨參片，其中，符合規(guī)定的黨參片二氧化硫殘留量不超過400mg/kg，結(jié) 合二氧化硫殘留量檢查結(jié)果將符合規(guī)定的黨參片添加標(biāo)記，即B類甲等品、B類乙等品、B 類丙等品；所述B類甲等品二氧化硫殘留量小于lOmg/kg，B類乙等品二氧化硫殘留量為 10-150mg/kg，B類丙等品二氧化硫殘留量為大于150mg/kg且不超過400mg/kg;所述二氧化 硫殘留量按中國藥典2010版一部附錄IXU進(jìn)行測定；
[0014] (4)重金屬元素質(zhì)檢與分類
[0015] 對步驟樹中未剔除的黨參片，檢查其鉛、神、儒、隸、銅元素殘留量，進(jìn)行第四次質(zhì) 檢，剔除掉不符合規(guī)定的次品黨參片，其中，符合規(guī)定的黨參片鉛殘留量不大于5mg/kg、神 殘留量不大于2mg/kg、儒殘留量不大于0. 3mg/kg、隸殘留量不大于0. 2mg/kg、銅殘留量不 大于20mg/kg，結(jié)合鉛、神、儒、隸、銅元素殘留量的檢查結(jié)果將符合規(guī)定的黨參片添加標(biāo) 記，即C類甲等品、C類乙等品、C類丙等品；所述C類甲等品鉛殘留量小于0. 5mg/kg、神殘 留量小于0.Olmg/kg、儒殘留量小于0.Olmg/kg、隸殘留量小于0. 005mg/kg、銅殘留量小于 8. 0mg/kg，C類乙等品鉛殘留量 0. 5mg/kg-l.Omg/kg、神殘留量 0.Olmg/kg-0. 05mg/kg、儒殘 留量 0. 01mg/kg-0.Img/kg、隸殘留量 0. 005mg/kg-0.Img/kg、銅殘留量 8.Omg/kg-15.Omg/ kg，C類丙等品鉛殘留量大于1.Omg/kg且小于5mg/kg、神殘留量大于0. 05mg/kg且小于 2mg/kg、儒殘留量大于0.Img/kg且小于0. 3mg/kg、隸殘留量大于0.Img/kg且小于0. 2mg/ kg、銅殘留量8.Omg/kg-15.Omg/kg，其中，C類甲等品質(zhì)量優(yōu)于C類乙等品、C類乙等品質(zhì)量 優(yōu)于C類丙等品，五項(xiàng)檢測結(jié)果中只要出現(xiàn)一項(xiàng)不能滿足C類甲等品要求的則歸入C類乙 等品，同樣的，五項(xiàng)檢測結(jié)果中只要出現(xiàn)一項(xiàng)不能滿足C類乙等品要求的則歸入C類丙等 品；按照中國藥典2010年版一部附錄IXB原子吸收分光光度法測定鉛、神、儒、隸、銅元素 殘留量；
[001引腳分級評定
[0017] 將步驟(4)得到的有A、B、CS類標(biāo)記的合格黨參片產(chǎn)品劃分成1-5級的級別，依據(jù) 級別分別標(biāo)記，然后存膽、標(biāo)價(jià)、使用；
[0018] 所述級別劃分標(biāo)準(zhǔn)：1級，A、B、CS類均為甲等品；2級，A、B、CS類中既有甲等品， 又有乙等品，但無丙等品；3級，A、B、CS類均為乙等品；4級，A、B、CS類中既有乙等品，又 有丙等品，但無甲等品；5級A、B、CΞ類均為丙等品。
[0019] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果：為了使黨參片的質(zhì)量符合或優(yōu)于現(xiàn)行國家藥典的相關(guān)規(guī) 定，及促進(jìn)黨參片產(chǎn)業(yè)的科學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化、深度精細(xì)化發(fā)展，經(jīng)多年研究與論證，采用五步法，無 須其它項(xiàng)目檢測手段，W符合國家要求的質(zhì)量檢測技術(shù)結(jié)合等級劃分措施，為鑒別黨參片 品質(zhì)建立了科學(xué)的判定標(biāo)準(zhǔn)和系統(tǒng)的檢測流程，進(jìn)行合理評定，分級處理，嚴(yán)格控制黨參片 的質(zhì)量，促進(jìn)黨參片產(chǎn)業(yè)健康、穩(wěn)定、安全的發(fā)展。
【附圖說明】
[0020] 圖1為黨參片外觀性狀特征圖，圖中樣品批號依次為20141100U201411002、 201411003ο
[0021] 圖2為黨參片顯微組織特征圖，圖中按左上至右下的順序依次顯示有黨參片木栓 層-皮層-初皮部、木質(zhì)部、乳管結(jié)構(gòu)、石細(xì)胞、菊糖的形態(tài)結(jié)構(gòu)。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面W實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但不構(gòu)成限制性說明。
[002引 實(shí)施例
[0024]黨參片質(zhì)量控制方法，具體步驟如下：
[00幼 1、實(shí)施樣品
[0026] 黨參主產(chǎn)于甘肅、山西、四川和陜西等省區(qū)，收集國內(nèi)主產(chǎn)地的藥材樣品進(jìn)行生產(chǎn) 或試驗(yàn)，記錄相關(guān)信息，見表1。
[0027] 表1黨參藥材、黨參片產(chǎn)地來源和生產(chǎn)信息
[0028]
[0029]
[0030] 2、性狀質(zhì)檢
[0031] 對成品黨參片，觀察其生物學(xué)性狀特征進(jìn)行初步質(zhì)檢，剔除掉不符合規(guī)定的次品 黨參片。黨參片性狀特征見圖1、2。
[0032] 對生產(chǎn)企業(yè)提供的試制樣品比較發(fā)現(xiàn)，不同的溫度、時(shí)間、片厚和干濕度工藝條件 的所生產(chǎn)的樣品外觀基本接近，呈短圓柱形，長0. 5~1. 5畑1，直徑0. 4~2畑1，表面黃白色、 黃棟色至灰棟色，有稀疏環(huán)狀橫紋，或無，全體有縱皺紋，具橫長皮孔樣突起，質(zhì)稍硬，斷面 稍平坦，有裂隙或放射狀紋理，皮部淡黃白色至淡棟色，木部淡黃色；本品橫切面：木栓細(xì) 胞數(shù)列至10數(shù)列，外側(cè)有石細(xì)胞，單個(gè)或成群，栓內(nèi)層窄，初皮部寬廣，外側(cè)常現(xiàn)裂隙，散有 淡黃色乳管群，并常與篩管群交互排列，形成層成環(huán)，木質(zhì)部導(dǎo)管單個(gè)散在或數(shù)個(gè)相聚，呈 放射狀排列，薄壁細(xì)胞含菊糖。
[0033] 3、Ξ項(xiàng)質(zhì)檢與分類
[0034] 對性狀質(zhì)檢未剔除的黨參片，檢查其水分、總灰分、浸出物，進(jìn)行第二次質(zhì)檢，剔除 掉不符合規(guī)定的次品黨參片，其中，符合規(guī)定的黨參片的水分限度為不超過16.0%，總灰分 限度為不超過5. 0%，浸出物限度為不少于55. 0%，所述水分采用中國藥典2010版一部附 錄IXΗ第一法進(jìn)行測定，所述總灰分采用中國藥典2010版一部附錄IXΚ進(jìn)行測定，所述 浸出物采用中國藥典2010版一部醇溶性浸出物測定法項(xiàng)中的熱浸法測定。Ξ項(xiàng)質(zhì)檢結(jié)果 見表2。
[00對表2黨參片中水分、灰分、浸出物測定（％ )
[0036]
[0037]
[0038]
[003引注：神農(nóng)藥業(yè)-甘肅神農(nóng)文峰藥業(yè)有限公司，保和堂藥業(yè)-晚西保和堂藥業(yè)有限責(zé) 任公司
[0040] 不同時(shí)間、生產(chǎn)企業(yè)加工的黨參片中水分含量在6. 5 % -10. 4 %之間，總灰分 2. 63% -4. 84%，浸出物含量在56. 73% -71. 66%之間。均在中國藥典對黨參藥材規(guī)定的限 度之內(nèi)。
[0041] 結(jié)合水分、總灰分、浸出物Ξ項(xiàng)的檢查結(jié)果將符合規(guī)定的黨參片標(biāo)記為A類甲等 品、A類乙等品、A類丙等品；所述A類甲等品