一種良附丸類制劑的質(zhì)量檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及藥物質(zhì)量控制方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種良附丸類制劑的質(zhì)量檢測 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 良附丸首載于清?謝元慶之《良方集腋》，是由高良姜、醋香附兩味中藥等份、粉碎、 混合而制成的水泛丸，為治療寒凝氣滯胃脘疼痛的代表制劑，在中醫(yī)臨床應(yīng)用已有近千年 的歷史。作為典型的中藥復(fù)方傳統(tǒng)制劑，良附丸藥味組成固定，制備工藝簡單，臨床療效顯 著，極具開發(fā)的潛力。
[0003] 作為一種中藥復(fù)方制劑，良附丸具有多成分、多靶點、多層次、整體作用的特點，但 中國藥典2010年版一部中僅以a -香附酮作為良附丸指標(biāo)成分，難以準(zhǔn)確、全面地反映制 劑的質(zhì)量，更不能代表其功能與主治。
[0004] 因此，目前需要一種能全面反映良附丸類制劑質(zhì)量的檢測方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明人通過研究發(fā)現(xiàn)，a -香附酮、香附烯酮、圓柚酮可以作為醋香附的指標(biāo)成分， 高良姜素和山柰素可以作為高良姜的指標(biāo)成分。因此，本發(fā)明以α-香附酮、香附烯酮、圓 柚酮、高良姜素、山柰素5個成分作為質(zhì)量檢測的指標(biāo)成分。
[0006] 因此，為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種良附丸類制劑的質(zhì)量檢測方法，本方法 是薄層色譜方法，它包括以下步驟：
[0007] (1)取a-香附酮、香附烯酮、圓柚酮、高良姜素、山柰素對照品，混合，加甲醇配制 成對照品洛液；
[0008] ⑵將對照品溶液在薄層板上點樣，展開劑展開后，取出檢視即可，得到a-香附 酮、香附烯酮、圓柚酮、高良姜素、山柰素的Rf值；所述展開劑為體積比5 : 1的石油醚-乙 酸乙酯；薄層板為硅膠GF254板；
[0009] (3)取良附丸類制劑或其粉末，加入甲醇提取，過濾；
[0010] (4)將步驟（3)所得濾液揮干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；
[0011] (5)按照步驟（2)的薄層色譜方法進行檢測，將薄層板上各斑點的Rf值與a -香 附酮、香附烯酮、圓柚酮、高良姜素、山柰素對照品的Rf值比對，可知良附丸類制劑的質(zhì)量 情況。
[0012] 進一步優(yōu)選地，在步驟（2)中，展開的溫度為4_30°C。
[0013] 進一步優(yōu)選地，在步驟（2)中，展開的濕度為32% -88%。
[0014] 進一步優(yōu)選地，在步驟（2)中，所述點樣量為2-10 μ L，優(yōu)選為4 μ L。
[0015] 進一步優(yōu)選地，在步驟（2)中，所述檢視方法為：將薄層板置紫外光燈254nm下檢 視；或，向薄層板噴硫酸乙醇溶液顯色，加熱至斑點顏色明顯，置紫外燈365nm下檢視。
[0016] 進一步優(yōu)選地，所述硫酸乙醇溶液的濃度為10 %。
[0017] 進一步優(yōu)選地，所述對照品溶液的濃度為lmg/mL。
[0018] 進一步優(yōu)選地，所述步驟（3)的提取是超聲提取。
[0019] 進一步優(yōu)選地，所述超聲提取的時間為30min。
[0020] 進一步優(yōu)選地，在步驟（3)中，所述甲醇與良附丸類制劑或其粉末的體積重量比 為25 : lmL/g;在步驟⑷中，所述甲醇與良附丸類制劑或其粉末的體積重量比為I : ImL/ g°
[0021] 進一步優(yōu)選地，所述良附丸類制劑包括良附丸、良附滴丸或良附軟膠囊。
[0022] 本發(fā)明的質(zhì)量檢測方法，可以同時檢測出良附丸類制劑中的5種指標(biāo)性成分 (α -香附酮、香附烯酮、圓柚酮、高良姜素和山柰素），遠(yuǎn)大于中國藥典2010年版一部中僅 以α-香附酮作為良附丸指標(biāo)成分的檢測方法。同時，本發(fā)明方法簡便，環(huán)境適應(yīng)性高，各 指標(biāo)性成分分離良好，為全面檢測良附丸類制劑的質(zhì)量提供了有效保障。
[0023] 顯然，根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容，按照本領(lǐng)域的普通技術(shù)知識和慣用手段，在不脫離 本發(fā)明上述基本技術(shù)思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。
[0024] 以下通過實施例形式的【具體實施方式】，對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進一步 的詳細(xì)說明。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下I 凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
【附圖說明】
[0025] 在下列附圖的對照品薄層色譜圖中，從上到下的斑點依次為α-香附酮、香附烯 酮、圓柚酮、高良姜素、山柰素。
[0026] 圖1為實施例1中的本發(fā)明方法在紫外光燈254nm下的薄層色譜圖：1為對照品， 2-5為良附丸樣品。
[0027] 圖2為實施例1中的本發(fā)明方法在紫外光燈365nm下的薄層色譜圖：1為對照品， 2-5為良附丸樣品。
[0028] 圖3為實施例1中的對比例1方法在紫外光燈254nm下的薄層色譜圖：1為對照 品，2_4為良附丸樣品。
[0029] 圖4為實施例1中的對比例1方法在紫外光燈365nm下的薄層色譜圖：1為對照 品，2_4為良附丸樣品。
[0030] 圖5為實施例1中的對比例2方法在紫外光燈254nm下的薄層色譜圖：1為對照 品，2_4為良附丸樣品。
[0031] 圖6為實施例1中的對比例2方法在紫外光燈365nm下的薄層色譜圖：1為對照 品，2_4為良附丸樣品。
[0032] 圖7為實施例1中的對比例2方法在紫外光燈254nm下的薄層色譜圖：1為對照 品，2_4為良附丸樣品。
[0033] 圖8為實施例1中的對比例2方法在紫外光燈365nm下的薄層色譜圖：1為對照 品，2_4為良附丸樣品。
[0034] 圖9為實施例2中的提取方法考察試驗在紫外光燈254nm下的薄層色譜圖：1為 對照品，2為超聲提取法，3為回流提取法。
[0035] 圖10為實施例2中的提取方法考察試驗在紫外光燈365nm下的薄層色譜圖：1為 對照品，2為超聲提取法，3為回流提取法。
[0036] 圖11為實施例3中的點樣量考察試驗在紫外光燈254nm下的薄層色譜圖：1-6的 點樣量依次為l、2、4、6、8、10yL。
[0037] 圖12為實施例3中的點樣量考察試驗在紫外光燈365nm下的薄層色譜圖：1-6的 點樣量依次為l、2、4、6、8、10yL。
[0038] 圖13-16實施例4中薄層板考察試驗在紫外光燈365nm下的薄層色譜圖：圖9-12 的薄層板依次為青島海洋、青島海浪、青島裕民源、天津思利達(dá)的薄層板，1為對照品，2-5 為良附丸樣品。
[0039] 圖17和18分別實施例4展開溫度考察試驗在紫外光燈365nm下的薄層色譜圖： 圖13為4°C下，圖14為30°C下，1為對照品，2-5為良附丸樣品。
[0040] 圖19為實施例4下各制劑在紫外光燈254nm下的薄層色譜圖：1為對照品，2為高 良姜對照藥材，3為香附對照藥材，4-9為良附丸樣品，10-12為良附滴丸，13-15為良附軟膠 囊。
[0041] 圖20為實施例4下各制劑在紫外光燈365nm下的薄層色譜圖：1為對照品，2為高 良姜對照藥材，3為香附對照藥材，4-9為良附丸樣品，10-12為良附滴丸，13-15為良附軟膠 囊。
【具體實施方式】
[0042] 本發(fā)明【具體實施方式】中的原料、儀器與試劑的來源如下：
[0043] KQ5200DB型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；硅膠G薄層板（青 島海洋化工廠，自制硅膠G板）。
[0044] 良附丸（北京同仁堂制藥有限公司）、良附軟膠囊（天津太平洋制藥有限公 司）、良附滴丸（貴州黃果樹立爽藥業(yè)有限公司）；高良姜素（中國藥品生物制品檢定所， 111699-200501)、山柰素（成都曼思特生物科技有限公司，must-12020812)，圓柚酮（美國 Sigma公司、10112423)、α -香附酮（江西本草天工科技有限責(zé)任公司，1443-080529)、香附 烯酮（自制）、香附對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，120918-200809)、高良姜對照藥材 (中國藥品生物制品檢定所，1263-0301)。
[0045] 石油醚（60_90°C )、乙酸乙酯、環(huán)己烷、丙酮、甲醇均為分析純，由成都科龍化工試 劑廠提供。
[0046] 實施例1
[0047] 1、對照品溶液的制備：取高良姜素、山柰素、圓柚酮、α -香附酮、香附烯酮對照品 適量，加甲醇制成