專利名稱：一種肝暢制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥復(fù)方制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，特別涉及一種肝暢制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
肝臟是人體的代謝中心，為維持生命的重要臟器之一，它的機(jī)能狀態(tài)密切關(guān)系人體的健康，肝臟細(xì)胞受到破壞，肝臟的功能受到損害，可能引起身體的系列不適應(yīng)癥狀。肝炎屬中醫(yī)“肝病”范疇，肝病多由感受時(shí)疫濕濁之毒；或飲食不節(jié)，損傷脾胃，以致水谷之氣運(yùn)化失常，濕濁內(nèi)阻，郁蒸化熱而使?jié)駸嵯嗷?，脾胃壅阻，肝氣郁結(jié)，不能疏泄；或由七情內(nèi)傷，肝失疏運(yùn)；或氣郁化火，肝絡(luò)瘀阻；或陰血不足，肝陽(yáng)偏亢，以及濕熱內(nèi)蘊(yùn)，寒滯肝脈而成此?。换驘崞饶懼庑?；或肝氣郁結(jié)，日久傷絡(luò)，血瘀阻滯，致膽汁排泄不暢，膽汁外泄， 溢于肌膚為黃疸。臨床主要表現(xiàn)右肋脹痛，據(jù)按、食欲不振，四肢無(wú)力，嘔吐、頭痛、眩暈、耳鳴，目赤，易怒，全身發(fā)黃，肝臟腫大等。據(jù)統(tǒng)計(jì)，全球攜帶乙型肝炎表面抗原的人數(shù)超過(guò)2. 8 億，我國(guó)是肝炎大國(guó)，目前我國(guó)人群中有8-10%為乙肝病毒攜帶者，且每年仍有相當(dāng)數(shù)量的新增患者。肝暢膠囊為金訶藏藥股份有限公司獨(dú)家產(chǎn)品，收載于中成藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)部分，標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)WS-10927(ZD-0927)-2002。肝暢膠囊制劑是由如下重量配比的藥材制成的松石20. lg、天竺黃20. lg、紅花40. 0g、西紅花8. 0g、綠絨蒿59. 6g、甘青青蘭40. lg、 塞北紫堇40. lg、巖精膏40. lg、丁香20. lg、人工牛黃4. 0g、印度獐牙菜20. lg、波棱瓜子 12. 0g、木香馬兜鈴12. 0g、石花4. 0g、麝香I. 6g、銀朱I. 7g。以上藥味，除人工牛黃、人工麝香研細(xì)粉外，其余松石等藥味粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩，與上述細(xì)粉混勻，裝入膠囊，制成1000粒， 即得。用于肝膽濕熱所引起的胸脅脹痛，食欲不振，急性肝炎見上述證候者。目前該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)存質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)單、手段單一、產(chǎn)品質(zhì)量不易控制。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無(wú)含量測(cè)定項(xiàng)，現(xiàn)有技術(shù)中也未發(fā)現(xiàn)對(duì)于肝暢膠囊的其他質(zhì)量檢測(cè)方法。因此，造成肝暢膠囊制劑產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)不精準(zhǔn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有待提高。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種肝暢制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法。發(fā)明概述本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有的肝暢制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了相應(yīng)提高，在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了紅花、波棱瓜子的鑒別方法，還新增加了制劑中西紅花的有效成分西紅花苷-I和西紅花苷-II、紅花的有效成分羥基紅花黃色素A、人工牛黃的有效成分膽紅素、印度獐牙菜的有效成分獐牙菜苦苷、丁香的有效成分丁香酚的含量測(cè)定方法，進(jìn)一步確保了產(chǎn)品質(zhì)量安全、 均一、穩(wěn)定、質(zhì)量可控。術(shù)語(yǔ)說(shuō)明肝暢膠囊是國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編(中成藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)部分)記載的藥
肝暢制劑包括肝暢膠囊及用肝暢膠囊原料藥配方制備的其他制劑。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種原料藥組成為松石20. I重量份、天竺黃20. I重量份、紅花40. O重量份、西紅花8. O重量份、綠絨蒿59. 6重量份、甘青青蘭40. I重量份、塞北紫堇40. I重量份、巖精膏 40. I重量份、丁香20. I重量份、人工牛黃4. O重量份、印度猜牙菜20. I重量份、波棱瓜子 12. O重量份、木香馬5 鈴12. O重量份、石花4. O重量份、磨香I. 6重量份、銀朱I. 7重量份的肝暢制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法包括如下鑒別和/或含量測(cè)定方法中的一種或幾種鑒別A.紅花的鑒別取肝暢制劑2g-6g，加體積百分比70% -80%丙酮15_20ml，密塞，振搖20-30分鐘，靜置，吸取上清液，作為供試品溶液；另取紅花對(duì)照藥材O. 5g-l. 5g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1-10 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為4-12 1-3 1-3的醋酸乙酯-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的斑點(diǎn)；B.波棱瓜子的鑒別取肝暢制劑2. 5g-7. 5g，加乙醚20_30ml，加熱回流1_1. 5小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至
2-3ml，作為供試品溶液；另取波棱瓜子對(duì)照藥材I. Og,同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ1-10μ1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為5-12 O. 5-1. 5的環(huán)己烷-丙酮為展開劑， 展開，取出，晾干；噴以重量體積份數(shù)比5%香草醛硫酸溶液，于105°C加熱至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定A.西紅花的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-體積份數(shù)比O. 1%甲酸溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為20-30 70-80 ;檢測(cè)波長(zhǎng)440nm ； 理論板數(shù)按西紅花苷-I峰計(jì)算應(yīng)不低于3500 ；對(duì)照品溶液的制備取西紅花苷-I對(duì)照品、西紅花苷-II對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每Iml含20 μ g和10 μ g的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢制劑研細(xì)后，取粉末O. 6-lg，置具塞的錐形瓶中，精密加入甲醇50-60ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-40min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得;B.紅花的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-體積
8份數(shù)比O. 5%甲酸溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為28-30 72-75 ;檢測(cè)波長(zhǎng)403nm ； 理論板數(shù)按羥基紅花黃色素A峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ；對(duì)照品溶液的制備取羥基紅花黃色素A對(duì)照品適量，加體積百分比25%甲醇制成每Iml含O. 13-0. 15mg的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢制劑研細(xì)后，取粉末3_5g，置具塞的錐形瓶中，加入體積百分比25%甲醇水溶液50-60ml，密塞，稱定重量，超聲處理40_50min，放冷，再稱定重量， 用體積百分比25%甲醇水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；C.人工牛黃的含量測(cè)定照高效液相法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-四氫呋喃-體積份數(shù)比O. 5%醋酸溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為 80-83 10-13 10-13檢測(cè)波長(zhǎng)為450nm;理論板數(shù)按膽紅素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備稱取膽紅素對(duì)照品適量，加二氯甲烷制成每Iml含IOug的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢制劑研細(xì)后，取粉末4_5g，置具塞的錐形瓶中，精密加入二氯甲烷50-60ml，密塞，稱定重量，超聲30-40min，放冷，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得;D.印度獐牙菜的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為22-25 78-75 ;檢測(cè)波長(zhǎng)237nm ;理論板數(shù)按獐牙菜苦苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500 ；對(duì)照品溶液的制備取獐牙菜苦苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含O. 12mg的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢制劑研細(xì)后，取粉末5_7g，置具塞的錐形瓶中，加入甲醇 25-30ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-40min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量， 搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得;Ε. 丁香的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為62-65 38-40 ;檢測(cè)波長(zhǎng)280nm ;理論板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ；對(duì)照品溶液的制備取丁香酚對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含O. 2mg的溶液，即得;供試品溶液的制備肝暢制劑研細(xì)后，取粉末O. 5-lg，置具塞的錐形瓶中，精密加入甲醇25-30ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-40min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得;F.麝香的含量測(cè)定照氣相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI Ε)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以體積百分比50%苯基-甲基硅酮0V-17為固定相，涂布濃度為2% ;柱溫180°C ;理論板數(shù)按麝香酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1500 ；對(duì)照品溶液的制備取麝香酮對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成每Iml含O. 25mg的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢制劑研細(xì)后，取粉末3. 5g，置具塞的錐形瓶中，加入乙酸乙酯50-60ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-40min，放冷，再稱定重量，用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，40°C以下減壓濃縮，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇使溶解并定容至 2ml，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各I μ 1，注入氣相色譜儀，測(cè)定， 即得。所述的制劑是指取上述原料藥，按常規(guī)工藝，加入常規(guī)輔料制備成臨床可接受的任何一種劑型，包括丸劑、微丸、滴丸、片劑、膠囊、顆粒、飲片或分散片。優(yōu)選的,一種原料藥組成為松石20. I重量份、天竺黃20. I重量份、紅花40. O重量份、西紅花8. O重量份、綠絨蒿59. 6重量份、甘青青蘭40. I重量份、塞北紫堇40. I重量份、 巖精膏40. I重量份、丁香20. I重量份、人工牛黃4. O重量份、印度獐牙菜20. I重量份、波棱瓜子12. O重量份、木香馬5 鈴12. O重量份、石花4. O重量份、磨香I. 6重量份、銀朱I. 7 重量份肝暢制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法包括如下鑒別和/或含量測(cè)定方法中的一種或幾種鑒別A.紅花的鑒別取肝暢膠囊4g，加體積百分比80%丙酮15ml，密塞，振搖20分鐘，靜置，吸取上清液，作為供試品溶液；另取紅花對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(附錄 VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G 薄層板上，以體積份數(shù)比為8 2 2的醋酸乙酯-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干； 供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；B.波棱瓜子的鑒別取肝暢膠囊5g，加乙醚20ml，加熱回流I小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取波棱瓜子對(duì)照藥材I. Og,同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1-10 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G 薄層板上，以體積份數(shù)比為9 I的環(huán)己烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干；噴以重量體積份數(shù)比5%香草醛硫酸溶液，于105°C加熱至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定A.西紅花的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-體積份數(shù)比O. I %甲酸水溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為24 76 ;檢測(cè)波長(zhǎng)440nm;理論板數(shù)按西紅花苷-I峰計(jì)算應(yīng)不低于3500 ；對(duì)照品溶液的制備取西紅花苷-I對(duì)照品、西紅花苷-II對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每Iml含20 μ g和10 μ g的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢膠囊研細(xì)后，取粉末O. 6g，置具塞的錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得;本發(fā)明肝暢膠囊含西紅花以西紅花苷-I (C44H64O24)和西紅花苷-II (C38H54O19)的總量計(jì)，不得少于O. 7mg/粒；B.紅花的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-體積份數(shù)比O. 5%甲酸溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為28 72 ;檢測(cè)波長(zhǎng)403nm;理論板數(shù)按羥基紅花黃色素A峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ；對(duì)照品溶液的制備取羥基紅花黃色素A對(duì)照品適量，加體積百分比25%甲醇制成每Iml含O. 13mg的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢膠囊研細(xì)后，取粉末3g，置具塞的錐形瓶中，加入體積百分比25%甲醇水溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理40min，放冷，再稱定重量，用體積百分比25%甲醇水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本發(fā)明肝暢膠囊每粒含紅花以羥基紅花黃色素A(C27H3tlO15)計(jì)，不得少于O. 36mg/ 粒;C.人工牛黃的含量測(cè)定照高效液相法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-四氫呋喃-體積份數(shù)比O. 5%醋酸溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為80 10 10檢測(cè)波長(zhǎng)為450nm ;理論板數(shù)按膽紅素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；對(duì)照品溶液的制備稱取膽紅素對(duì)照品適量，加二氯甲烷制成每Iml含IOug的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢膠囊研細(xì)后，取粉末4g，置具塞的錐形瓶中，精密加入二氯甲烷50ml，密塞，稱定重量，超聲30min，放冷，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得;本發(fā)明肝暢膠囊含人工牛黃以膽紅素(C33H36N4O6)計(jì)，不得少于O. 022mg/粒；D.印度獐牙菜的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為22 78 ;檢測(cè)波長(zhǎng)237nm ;理論板數(shù)按獐牙菜苦苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500 ；對(duì)照品溶液的制備取獐牙菜苦苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含O. 12mg的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢膠囊研細(xì)后，取粉末5g，置具塞的錐形瓶中，加入甲醇 25ml，密塞，稱定重量，超聲處理40min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得;本發(fā)明肝暢膠囊含印度獐牙菜以獐牙菜苦苷(C16H22Oltl)計(jì)，不得少于O. 05mg/粒；E. 丁香的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為62 38;檢測(cè)波長(zhǎng)280nm;理論板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ；對(duì)照品溶液的制備取丁香酚對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含O. 2mg的溶液，即得;供試品溶液的制備肝暢膠囊研細(xì)后，取粉末O. 5-lg，置具塞的錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量， 搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得;本發(fā)明組合物膠囊含丁香以丁香酚CltlH18O2計(jì)，不得少于2mg/粒。F.麝香的含量測(cè)定照氣相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI E)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以體積百分比50%苯基-甲基硅酮0V-17為固定相，涂布濃度為2% ;柱溫180°C ;理論板數(shù)按麝香酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1500 ；對(duì)照品溶液的制備取麝香酮對(duì)照品適量,加無(wú)水乙醇制成每Irnl含O. 25mg的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢膠囊研細(xì)后，取粉末3. 5g，置具塞的錐形瓶中，加入乙酸乙酯50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，40°C以下減壓濃縮，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇使溶解并定容至2ml，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各I μ 1，注入氣相色譜儀，測(cè)定， 即得；本發(fā)明肝暢膠囊含麝香以麝香酮(C16H3tlO)計(jì)，不得少于O. 029mg/粒。本說(shuō)明書中所述的重量份與體積份的單位對(duì)應(yīng)關(guān)系為g/ml或kg/1。肝暢膠囊原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下只有西紅花、人工牛黃、齊墩果酸的薄層鑒別，無(wú)含量測(cè)定項(xiàng)，不能有效的檢測(cè)其他主要成分的質(zhì)量。本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有的肝暢制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了相應(yīng)提高，在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了紅花、波棱瓜子的鑒別方法，還新增加了制劑中西紅花的有效成分西紅花苷-I和西紅花苷-II、紅花的有效成分羥基紅花黃色素A、人工牛黃的有效成分膽紅素、印度獐牙菜的有效成分獐牙菜苦苷、丁香的有效成分丁香酚的含量測(cè)定方法， 進(jìn)一步確保了產(chǎn)品質(zhì)量安全、均一、穩(wěn)定、質(zhì)量可控，從而確保了其臨床療效和廣大患者的身體健康。下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明但不限于本發(fā)明。實(shí)驗(yàn)例I鑒別實(shí)驗(yàn)肝暢膠囊由青海金訶藏藥藥業(yè)股份有限公司提供。A.紅花的鑒別取肝暢膠囊4g，加體積百分比80%丙酮15ml，密塞，振搖20分鐘，靜置，吸取上清液，作為供試品溶液；另取紅花對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(附錄 VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G 薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-水為展開劑，展開劑體積份數(shù)比4-12 1-3 1-3的范圍內(nèi)分別取(10 : 3 : 3)、(8 : 2 : 2)、(8 : I : I)的醋酸乙酯-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；結(jié)果分析在體積份數(shù)比為4-12 1-3 1-3的醋酸乙酯-甲酸-水展開劑條件下，有較好的展開效果。其中，體積份數(shù)比(8:2:2)的醋酸乙酯-甲酸-水的展開劑展開效果最好。B.波棱瓜子的鑒別取肝暢膠囊5g,加乙醚20ml,加熱回流I小時(shí),濾過(guò),濾液濃縮至2ml,作為供試品溶液；另取波棱瓜子對(duì)照藥材I. Og,同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1-10 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G 薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮為展開劑，展開劑體積份數(shù)比5-12 O. 5-1. 5的范圍內(nèi)分別取 (12 : 0.5)、(9 : I)、(8 : 1.5)環(huán)己烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干；噴以重量體積份數(shù)比5%香草醛硫酸溶液，于105°C加熱至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；結(jié)果分析在體積份數(shù)比為(12 : 0.5)、(9 : I)、(8 : 1.5)環(huán)己烷-丙酮展開劑條件下，有較好的展開效果。其中，體積份數(shù)比(9 I)的醋酸乙酯-甲酸-水的展開劑展開效果最好。實(shí)驗(yàn)例2 :含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)A.西紅花的含量測(cè)定I.儀器、試藥和供試樣品
儀器1220型安捷倫高效液相色譜儀島津AuW220D電子天平。對(duì)照品西紅花苷-I對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品鑒定所)，批號(hào)111588-200501 ； 西紅花苷-II對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品鑒定所)，批號(hào)100001-200504。樣品肝暢膠囊(青海金訶藏藥藥業(yè)股份有限公司提供)，批號(hào)20100414、 20100415,20100416ο2.檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇取西紅花苷-I、西紅花苷-II對(duì)照品，于190_500nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，根據(jù)紫外吸收?qǐng)D譜，選定440nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。3.流動(dòng)相選擇研究發(fā)現(xiàn)，分別以甲醇-水、乙腈-水、甲醇-體積份數(shù)比O. I %甲酸水溶液、乙腈-體積份數(shù)比O. 1%甲酸水溶液為流動(dòng)相，乙腈-體積百分比O. 1%甲酸水溶液具有較好的色譜分離效果。其中以乙腈體積份數(shù)比O. 1%甲酸水溶液的體積比為24 76為流動(dòng)相最優(yōu)。4.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)及陰性干擾的考察在上述色譜條件下，分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果表明，供試品色譜中西紅花苷-I、西紅花苷-II與其相鄰色譜峰的分離度均大于I. 5，且陰性對(duì)照無(wú)干擾。見附

圖1，圖2，圖3。5.對(duì)照品制備取西紅花苷-I對(duì)照品、西紅花苷-II對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每 Iml含20 μ g和10 μ g的溶液，即得。6.供試品制備6. I提取方法選擇本品研細(xì)后，取粉末O. 6g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，分別超聲、回流、振搖處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量， 搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。表I提取方法考察試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種原料藥組成為松石20. I重量份、天竺黃20. I重量份、紅花40. O重量份、西紅花8. O重量份、綠絨蒿59. 6重量份、甘青青蘭40. I重量份、塞北紫堇40. I重量份、巖精膏 40. I重量份、丁香20. I重量份、人工牛黃4. O重量份、印度猜牙菜20. I重量份、波棱瓜子 12. O重量份、木香馬5 鈴12. O重量份、石花4. O重量份、磨香I. 6重量份、銀朱I. 7重量份的肝暢制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，該方法包括如下鑒別和/或含量測(cè)定方法中的一種或幾種鑒別A.紅花的鑒別取肝暢制劑2g-6g，加體積百分比70% -80%丙酮15-20ml，密塞，振搖20-30分鐘，靜置，吸取上清液，作為供試品溶液；另取紅花對(duì)照藥材O. 5g-l. 5g，同法制成對(duì)照藥材溶液; 照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ1-10μ1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為4-12 1-3 1-3的醋酸乙酯-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；B.波棱瓜子的鑒別取肝暢制劑2. 5g-7. 5g，加乙醚20-30ml，加熱回流1-1. 5小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至 2-3ml，作為供試品溶液；另取波棱瓜子對(duì)照藥材I. Og,同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ 1-10μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為5-12 O. 5-1. 5的環(huán)己烷-丙酮為展開劑， 展開，取出，晾干；噴以重量體積份數(shù)比5%香草醛硫酸溶液，于105°C加熱至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定A.西紅花的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-體積份數(shù)比O. I %甲酸溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為20-30 70-80 ;檢測(cè)波長(zhǎng)440nm ;理論板數(shù)按西紅花苷-I峰計(jì)算應(yīng)不低于3500 ；對(duì)照品溶液的制備取西紅花苷-I對(duì)照品、西紅花苷-II對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每Iml含20 μ g和10 μ g的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢制劑研細(xì)后，取粉末O. 6-lg，置具塞的錐形瓶中，精密加入甲醇50-60ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-40min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；B.紅花的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-體積份數(shù)比O. 5%甲酸溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為28-30 72-75 ;檢測(cè)波長(zhǎng)403nm ;理論板數(shù)按羥基紅花黃色素A峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ；對(duì)照品溶液的制備取羥基紅花黃色素A對(duì)照品適量，加體積百分比25%甲醇制成每Iml含O. 13-0. 15mg的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢制劑研細(xì)后，取粉末3-5g，置具塞的錐形瓶中，加入體積百分比25%甲醇水溶液50-60ml，密塞，稱定重量，超聲處理40_50min，放冷，再稱定重量，用體積百分比25%甲醇水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得;C.人工牛黃的含量測(cè)定照高效液相法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-四氫呋喃-體積份數(shù)比O. 5%醋酸溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為80-83 10-13 10-13 檢測(cè)波長(zhǎng)為450nm ;理論板數(shù)按膽紅素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；對(duì)照品溶液的制備稱取膽紅素對(duì)照品適量，加二氯甲烷制成每Iml含IOug的溶液，即得;供試品溶液的制備肝暢制劑研細(xì)后，取粉末4-5g，置具塞的錐形瓶中，精密加入二氯甲烷50-60ml，密塞，稱定重量，超聲30-40min，放冷，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；D.印度獐牙菜的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為22-25 78-80 ;檢測(cè)波長(zhǎng)237nm ;理論板數(shù)按獐牙菜苦苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500 ；對(duì)照品溶液的制備取獐牙菜苦苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含O. 12mg的溶液，即得;供試品溶液的制備肝暢制劑研細(xì)后，取粉末5-7g，置具塞的錐形瓶中，加入甲醇 25-30ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-40min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量， 搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；Ε. 丁香的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為62-65 38-40 ;檢測(cè)波長(zhǎng)280nm ;理論板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ；對(duì)照品溶液的制備取丁香酚對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含O. 2mg的溶液，即得； 供試品溶液的制備肝暢制劑研細(xì)后，取粉末O. 5-lg，置具塞的錐形瓶中，精密加入甲醇25-30ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-40min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；F.麝香的含量測(cè)定照氣相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI E)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以體積百分比50%苯基-甲基硅酮0V-17為固定相，涂布濃度為2% ;柱溫180°C ;理論板數(shù)按麝香酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1500 ；對(duì)照品溶液的制備取麝香酮對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成每Iml含O. 25mg的溶液，即得;供試品溶液的制備肝暢制劑研細(xì)后，取粉末3. 5g，置具塞的錐形瓶中，加入乙酸乙酯 50-60ml，密塞，稱定重量，超聲處理30-40min，放冷，再稱定重量，用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，40°C以下減壓濃縮，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇使溶解并定容至2ml， 濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各I μ 1，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。
2.如權(quán)利要求I所述的一種肝暢制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于所述肝暢制劑是將原料藥按常規(guī)工藝，加入常規(guī)輔料制備成臨床可接受的任何一種劑型。
3.如權(quán)利要求I或2所述的一種肝暢制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，該方法包括如下鑒別和/或含量測(cè)定方法中的一種或幾種鑒別Α.紅花的鑒別取肝暢膠囊4g，加體積百分比80%丙酮15ml，密塞，振搖20分鐘，靜置，吸取上清液，作為供試品溶液；另取紅花對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(附錄VI B) 試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為8 2 2的醋酸乙酯-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；B.波棱瓜子的鑒別取肝暢膠囊5g，加乙醚20ml，加熱回流I小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液； 另取波棱瓜子對(duì)照藥材I. Og,同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1-10 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為9 I的環(huán)己烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干；噴以重量體積份數(shù)比5%香草醛硫酸溶液，于105°C加熱至斑點(diǎn)清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定A.西紅花的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-體積份數(shù)比O. I %甲酸水溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為24 76 ;檢測(cè)波長(zhǎng)440nm;理論板數(shù)按西紅花苷-I峰計(jì)算應(yīng)不低于3500 ；對(duì)照品溶液的制備取西紅花苷-I對(duì)照品、西紅花苷-II對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每Iml含20 μ g和10 μ g的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢膠囊研細(xì)后，取粉末O. 6g，置具塞的錐形瓶中，精密加入甲醇 50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本發(fā)明肝暢膠囊含西紅花以西紅花苷-I (C44H64O24)和西紅花苷-II (C38H54O19)的總量計(jì)，不得少于O. 7mg/粒；B.紅花的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-體積份數(shù)比O. 5%甲酸溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為28 72 ;檢測(cè)波長(zhǎng)403nm ;理論板數(shù)按羥基紅花黃色素A峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ；對(duì)照品溶液的制備取羥基紅花黃色素A對(duì)照品適量，加體積百分比25%甲醇制成每 Iml含O. 13mg的溶液，即得；供試品溶液的制備肝暢膠囊研細(xì)后，取粉末3g，置具塞的錐形瓶中，加入體積百分比 25%甲醇水溶液50ml，密塞，稱定重量，超聲處理40min，放冷，再稱定重量，用體積百分比 25%甲醇水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得;本發(fā)明肝暢膠囊每粒含紅花以羥基紅花黃色素A(C27H3tlO15)計(jì)，不得少于O. 36mg/粒；C.人工牛黃的含量測(cè)定照高效液相法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-四氫呋喃-體積份數(shù)比O. 5%醋酸溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為80 10 10檢測(cè)波長(zhǎng)為450nm ;理論板數(shù)按膽紅素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；對(duì)照品溶液的制備稱取膽紅素對(duì)照品適量，加二氯甲烷制成每Iml含IOug的溶液，即得;供試品溶液的制備肝暢膠囊研細(xì)后，取粉末4g，置具塞的錐形瓶中，精密加入二氯甲烷50ml，密塞，稱定重量，超聲30min，放冷，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得； 本發(fā)明肝暢膠囊含人工牛黃以膽紅素(C33H36N4O6)計(jì)，不得少于0.022mg/粒；D.印度獐牙菜的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為22 78 ;檢測(cè)波長(zhǎng)237nm ;理論板數(shù)按獐牙菜苦苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500 ；對(duì)照品溶液的制備取獐牙菜苦苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含O. 12mg的溶液，即得;供試品溶液的制備肝暢膠囊研細(xì)后，取粉末5g，置具塞的錐形瓶中，加入甲醇25ml， 密塞，稱定重量，超聲處理40min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本發(fā)明肝暢膠囊含印度獐牙菜以獐牙菜苦苷(C16H22Oltl)計(jì)，不得少于0.05mg/粒；E.丁香的含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動(dòng)相；流動(dòng)相的體積份數(shù)比為62 38;檢測(cè)波長(zhǎng)280nm;理論板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000 ；對(duì)照品溶液的制備取丁香酚對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含O. 2mg的溶液，即得； 供試品溶液的制備肝暢膠囊研細(xì)后，取粉末O. 5-lg，置具塞的錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得； 本發(fā)明組合物膠囊含丁香以丁香酚CltlH18O2計(jì)，不得少于2mg/粒；F.麝香的含量測(cè)定照氣相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI E)測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以體積百分比50%苯基-甲基硅酮0V-17為固定相，涂布濃度為2% ;柱溫180°C ;理論板數(shù)按麝香酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1500 ；對(duì)照品溶液的制備取麝香酮對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成每Iml含O. 25mg的溶液，即得;供試品溶液的制備肝暢膠囊研細(xì)后，取粉末3. 5g，置具塞的錐形瓶中，加入乙酸乙酯 50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，40°C以下減壓濃縮，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇使溶解并定容至2ml，濾過(guò)， 取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各I μ 1，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得;本發(fā)明肝暢膠囊含麝香以麝香酮(C16H3tlO)計(jì)，不得少于0.029mg/粒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療肝病的藥物組合物的質(zhì)量檢測(cè)方法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有的肝暢膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了相應(yīng)提高，在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了紅花、波棱瓜子的鑒別方法，還新增加了制劑中西紅花的有效成分西紅花苷-I和西紅花苷-II、紅花的有效成分羥基紅花黃色素A、人工牛黃的有效成分膽紅素、印度獐牙菜的有效成分獐牙菜苦苷、丁香的有效成分丁香酚的含量測(cè)定方法，進(jìn)一步確保了產(chǎn)品質(zhì)量安全、均一、穩(wěn)定、質(zhì)量可控。從而確保了其臨床療效和廣大患者的身體健康。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102590433SQ20121004755
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者孫泰俊, 楊敬燕, 江玉娟, 馬宏偉, 魏永義 申請(qǐng)人:山東阿如拉藥物研究開發(fā)有限公司