和④、⑤和⑥相連通。
[0039]樣品在預(yù)處理系統(tǒng)的流程為:樣品進(jìn)口 5 —六通閥8 —色譜柱7 —六通閥8 —六通閥17 —三通接口 14 —消解加長線圈16 —六通閥17 —六通閥21 —連接管22 —六通閥21 —三通接口 23 —三通接口 24 —樣品出口 25。
[0040]樣品在各模塊中的前處理過程為:在色譜柱選擇模塊中，各形態(tài)經(jīng)色譜柱7進(jìn)行分離；在消解選擇模塊中，各形態(tài)在三通接口 14中與氧化劑混合后流經(jīng)消解加長線圈，并在紫外或微波組件作用下消解；在預(yù)還原選擇模塊中，直接流經(jīng)連接管22 ;在氫化物發(fā)生模塊中，與還原劑和載流混合后發(fā)生反應(yīng)。
[0041]應(yīng)用實(shí)施例3:砸酸鹽、亞砸酸鹽、砸代胱氨酸、砸代蛋氨酸的形態(tài)分析預(yù)處理。
[0042]在對上述四種砸進(jìn)行形態(tài)分析時(shí)，用陰離子交換色譜柱和反相色譜柱(反相離子對色譜分離)均可進(jìn)行各形態(tài)間的分離。由于砸酸鹽、砸代胱氨、砸代蛋氨酸不能直接與還原劑和載流進(jìn)行反應(yīng)或反應(yīng)效率較低，故需要進(jìn)行在線預(yù)還原操作。以陰離子色譜柱分離為例，各模塊六通閥所處模式為:六通閥8和17分別處于圖2(a)模式，此時(shí)①和②、③和④、⑤和⑥相連通；六通閥21處于圖2(b)模式，此時(shí)①和⑥、②和③、④和⑤相連通。
[0043]樣品在預(yù)處理系統(tǒng)的流程為:樣品進(jìn)口 5 —六通閥8 —陰離子交換色譜柱6 —六通閥8 —六通閥17 —連接管18 —六通閥17 —六通閥21 —三通接口 19 —預(yù)還原加長線圈20 —六通閥21 —三通接口 23 —三通接口 24—樣品出口 25。
[0044]樣品在各模塊中的前處理過程為:在色譜柱選擇模塊中，各形態(tài)經(jīng)陰離子交換色譜柱進(jìn)行分離；在消解選擇模塊中，直接流經(jīng)連接管18 ;在預(yù)還原選擇模塊中，各形態(tài)在三通接口 19中與預(yù)還原劑混合后流經(jīng)預(yù)還原加長線圈，并在紫外或微波組件作用下預(yù)還原；在氫化物發(fā)生模塊中，與還原劑和載流混合后發(fā)生反應(yīng)。
[0045]應(yīng)用實(shí)施例4:砷酸鹽、亞砷酸鹽、砷甜菜堿、砷膽堿；砸酸鹽、亞砸酸鹽、砸代胱氨酸、砸代蛋氨酸形態(tài)同步分析預(yù)處理。
[0046]在對上述八種砷、砸形態(tài)進(jìn)行同步分析時(shí)，以陰離子交換色譜柱進(jìn)行分離。由于砷甜菜堿、砷膽堿需要在線消解，砸酸鹽、砸代胱氨、砸代蛋氨酸需要在線還原后才能進(jìn)行氫化物發(fā)生反應(yīng)，故需進(jìn)行在線消解和預(yù)還原操作，其中在線預(yù)還原還可提高對砷酸鹽、砷甜菜堿和砷膽堿的分析靈敏度。預(yù)處理過程中各模塊六通閥所處模式為:六通閥8處于圖2(a)模式，此時(shí)①和②、③和④、⑤和⑥相連通；六通閥17和21處于圖2(b)模式，此時(shí)①和⑥、②和③、④和⑤相連通。
[0047]樣品在預(yù)處理系統(tǒng)的流程為:樣品進(jìn)口 5 —六通閥8 —陰離子交換色譜柱6 —六通閥8 —六通閥17 —三通接口 14 —消解加長線圈16 —六通閥17 —六通閥21 —三通接口 19 —預(yù)還原加長線圈20 —六通閥21 —三通接口 23 —三通接口 24 —樣品出口 25。
[0048]樣品在各模塊中的前處理過程為:在色譜柱選擇模塊中，各形態(tài)經(jīng)陰離子交換色譜柱進(jìn)行分離；在消解選擇模塊中，各形態(tài)在三通接口 14中與氧化劑混合后流經(jīng)消解加長線圈，并在紫外或微波組件作用下消解；在預(yù)還原選擇模塊中，各形態(tài)在三通接口 19中與預(yù)還原劑混合后流經(jīng)預(yù)還原加長線圈，并在紫外或微波組件作用下預(yù)還原；在氫化物發(fā)生模塊中，與還原劑和載流混合后發(fā)生反應(yīng)。
[0049]實(shí)施例2:
[0050]與實(shí)施例1不同的是:將六通閥17及六通閥21分別改為八通閥26及八通閥27，連接管18和連接管22去掉，改成排空出口，如圖3所示。在實(shí)際前處理過程中，無需對蠕動(dòng)泵進(jìn)行任何操作，通過軟件控制各模塊的多通閥實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化樣品前處理。
[0051]實(shí)施例3:
[0052]與實(shí)施例1不同的是:本系統(tǒng)僅由依次連接的色譜柱選擇模塊1、消解選擇模塊2、及氫化物發(fā)生模塊4三部分構(gòu)成，去掉預(yù)還原選擇模塊3及與其連接的預(yù)還原劑儲(chǔ)罐10，如圖4所示。
[0053]實(shí)施例4:
[0054]與實(shí)施例1不同的是:本系統(tǒng)僅由依次連接的色譜柱選擇模塊1、預(yù)還原選擇模塊3及氫化物發(fā)生模塊4三部分構(gòu)成，去掉消解選擇模塊2及與其連接的氧化劑儲(chǔ)罐9，如圖5所示。
[0055]實(shí)施例5:
[0056]與實(shí)施例1不同的是:本系統(tǒng)僅由依次連接的色譜柱選擇模塊I及氫化物發(fā)生模塊4兩部分構(gòu)成，去掉消解選擇模塊2、預(yù)還原選擇模塊3及與其分別連接的氧化劑儲(chǔ)罐9及預(yù)還原劑儲(chǔ)罐10，如圖6所示。
[0057]本發(fā)明系統(tǒng)的連接管道均為聚四氟乙烯管。
[0058]應(yīng)當(dāng)理解，以上借助優(yōu)選實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行的詳細(xì)說明是示意性而非限制性的。本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀本發(fā)明說明書的基礎(chǔ)上，可以對各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，例如對本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖1進(jìn)行圖3所示的改進(jìn)。所有上述這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)的范圍由所附的權(quán)利要求書以及等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種快速多模式元素形態(tài)分析預(yù)處理系統(tǒng)，其特征在于:包括色譜柱選擇模塊及氫化物發(fā)生模塊，在色譜柱選擇模塊內(nèi)安裝有多通閥，通過旋轉(zhuǎn)多通閥選擇不同的色譜柱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速多模式元素形態(tài)分析預(yù)處理系統(tǒng)，其特征在于:在色譜柱選擇模塊與氫化物發(fā)生模塊之間連接一消解選擇模塊，該消解選擇模塊包括多通閥及氧化劑儲(chǔ)罐，氧化劑儲(chǔ)罐與多通閥連接，通過旋轉(zhuǎn)多通閥選擇待測樣品消解或不消解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速多模式元素形態(tài)分析預(yù)處理系統(tǒng)，其特征在于:在色譜柱選擇模塊與氫化物發(fā)生模塊之間連接一預(yù)還原選擇模塊，該預(yù)還原選擇模塊包括多通閥及預(yù)還原劑儲(chǔ)罐，預(yù)還原劑儲(chǔ)罐與多通閥連接，通過旋轉(zhuǎn)多通閥選擇待測樣品預(yù)還原或不預(yù)還原。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速多模式元素形態(tài)分析預(yù)處理系統(tǒng)，其特征在于:在色譜柱選擇模塊與氫化物發(fā)生模塊之間依次連接消解選擇模塊及預(yù)還原選擇模塊，該消解選擇模塊包括多通閥及氧化劑儲(chǔ)罐，氧化劑儲(chǔ)罐與多通閥連接，通過旋轉(zhuǎn)多通閥選擇待測樣品消解或不消解，該預(yù)還原選擇模塊包括多通閥及預(yù)還原劑儲(chǔ)罐，預(yù)還原劑儲(chǔ)罐與多通閥連接，通過旋轉(zhuǎn)多通閥選擇待測樣品預(yù)還原或不預(yù)還原。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意權(quán)利要求所述的快速多模式元素形態(tài)分析預(yù)處理系統(tǒng)，其特征在于:所述的多通閥為六通閥或八通閥。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速多模式元素形態(tài)分析預(yù)處理系統(tǒng)，其特征在于:所述的色譜柱選擇模塊由六通閥⑶及兩種不同的色譜柱構(gòu)成，六通閥⑶的a、b 口分別連接其中一種色譜柱的兩端，六通閥⑶的e、d 口分別連接另一色譜柱的兩端，六通閥⑶的f 口連接待分析樣品的進(jìn)口，六通閥(8)的c 口連接氫化物發(fā)生模塊，該氫化物發(fā)生模塊包括依次連接的三通接口(23)及三通接口(24)，其中三通接口(23)與還原劑儲(chǔ)罐連接，三通接口(24)與載流儲(chǔ)罐連接，三通接口(24)的另一端連接樣品出口。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速多模式元素形態(tài)分析預(yù)處理系統(tǒng)，其特征在于:該消解選擇模塊包括六通閥(17)、消解加長線圈及氧化劑儲(chǔ)罐，六通閥(17)的a、b 口分別連接連接管(18)的兩端，六通閥(17)的f 口連接色譜柱選擇模塊，六通閥(17)的e 口通過三通接口(14)連接一氧化劑儲(chǔ)罐，在三通接口(14)與六通閥(17)的d 口之間連接消解加長線圈，該消解加長線圈被紫外或微波組件包覆，六通閥(17)的c 口連接氫化物發(fā)生模塊。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速多模式元素形態(tài)分析預(yù)處理系統(tǒng)，其特征在于:該預(yù)還原選擇模塊包括六通閥(21)、預(yù)還原加長線圈及預(yù)還原劑儲(chǔ)罐，六通閥(21)的a、b 口分別連接連接管(22)的兩端，六通閥(21)的f 口連接色譜柱選擇模塊，六通閥(21)的e 口通過三通接口(19)連接一預(yù)還原劑儲(chǔ)罐，在三通接口(19)與六通閥(21)的d 口之間連接預(yù)還原加長線圈，該預(yù)還原加長線圈被紫外或微波組件包覆，六通閥(21)的c 口連接氫化物發(fā)生模塊。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的快速多模式元素形態(tài)分析預(yù)處理系統(tǒng)，其特征在于:所述的色譜柱選擇模塊由六通閥⑶及兩種不同的色譜柱構(gòu)成，六通閥⑶的a、b 口分別連接其中一種色譜柱的兩端，六通閥⑶的e、d 口分別連接另一色譜柱的兩端，六通閥⑶的f 口連接待分析樣品的進(jìn)口，六通閥(8)的c 口連接消解選擇模塊，所述的消解選擇模塊包括六通閥(17)、消解加長線圈及氧化劑儲(chǔ)罐，六通閥(17)的a、b 口分別連接連接管(18)的兩端，六通閥(17)的f 口與六通閥(8)的c 口連接，六通閥(17)的e 口通過三通接口(14)連接一氧化劑儲(chǔ)罐，在三通接口(14)與六通閥(17)的d 口之間連接消解加長線圈，該消解加長線圈被紫外或微波組件包覆，六通閥(17)的c 口連接預(yù)還原選擇模塊，所述的預(yù)還原選擇模塊包括六通閥(21)、預(yù)還原加長線圈及預(yù)還原劑儲(chǔ)罐，六通閥(21)的a、b 口分別連接連接管(22)的兩端，六通閥(21)的f 口與六通閥(17)的c 口連接，六通閥(21)的e 口通過三通接口(19)連接一預(yù)還原劑儲(chǔ)罐，在三通接口(19)與六通閥(21)的d 口之間連接預(yù)還原加長線圈，該預(yù)還原加長線圈也同時(shí)被紫外或微波組件包覆，六通閥(21)的c 口連接氫化物發(fā)生模塊，所述氫化物發(fā)生模塊包括依次連接的三通接口(23)及三通接口(24)，其中三通接口(23)與還原劑儲(chǔ)罐連接，三通接口(24)與載流儲(chǔ)罐連接，三通接口(24)的另一端連接樣品出口。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種快速多模式元素形態(tài)分析預(yù)處理系統(tǒng)，該系統(tǒng)由色譜柱選擇模塊、消解選擇模塊、預(yù)還原選擇模塊和氫化物發(fā)生模塊四部分組成。通過對色譜柱選擇模塊、消解選擇模塊和預(yù)還原選擇模塊中多通閥的簡單控制，實(shí)現(xiàn)不同色譜分離模式的切換，以及在線消解與無消解、預(yù)還原與無預(yù)還原模式間的切換，滿足對不同性質(zhì)元素形態(tài)分析的快速預(yù)處理操作。本系統(tǒng)通用性強(qiáng)、成本低廉、裝置結(jié)構(gòu)及操作簡單，可廣泛應(yīng)用于涉及液相色譜分離、樣品在線消解、在線預(yù)還原和氫化物發(fā)生的元素形態(tài)分析儀器。
【IPC分類】G01N30-06
【公開號】CN104678027
【申請?zhí)枴緾N201510057191
【發(fā)明人】余曉平, 鄧天龍, 郭亞飛, 南雪嬌, 郭金玲
【申請人】天津科技大學(xué)
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月4日