專利名稱：用于實(shí)現(xiàn)原子熒光元素形態(tài)分析功能的聯(lián)用接口的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及元素形態(tài)分析儀器領(lǐng)域，特別涉及用于元素形態(tài)分析的色譜-原 子熒光聯(lián)用接口技術(shù)及應(yīng)用該接口的元素形態(tài)測(cè)量系統(tǒng)和測(cè)量方法。
背景技術(shù)：
元素的形態(tài)是指某一元素以不同的同位素組成、不同的電子組態(tài)或價(jià)態(tài)以 及不同的分子結(jié)構(gòu)等存在的特定形式。元素的不同存在形態(tài)決定了其在環(huán)境和
生命過(guò)程中表現(xiàn)出不同的行為；不同的元素形態(tài)由于具有不同的物理化學(xué)性質(zhì) 和生物活性，在環(huán)境和生命科學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮著不同的作用。因此，單純的元素總 量的相關(guān)信息已經(jīng)不能滿足環(huán)境和生命科學(xué)研究的需要，有時(shí)候甚至?xí)o出一 些錯(cuò)誤的信息。例如，砷是一種有毒元素，但是不同形態(tài)砷的毒性卻差別比較 大， 一般無(wú)機(jī)態(tài)砷毒性比較大，三價(jià)無(wú)機(jī)砷的毒性要大于五價(jià)無(wú)機(jī)砷；而有機(jī) 態(tài)的砷中，曱基砷的毒性要強(qiáng)于其他的有機(jī)態(tài)砷，砷甜菜堿、砷膽堿和砷糖等 則基本上沒(méi)有毒性；根據(jù)傳統(tǒng)分析方法所提供的元素總量的信息已經(jīng)不能對(duì)某 一元素的毒性、生物效應(yīng)以及對(duì)環(huán)境的影響做出完全科學(xué)的評(píng)價(jià)，因此，提供 元素的不同存在形態(tài)的相關(guān)信息，即元素形態(tài)分析已經(jīng)成為擺在分析工作者面 前的迫在眉睫的問(wèn)題。
目前元素形態(tài)分析的主要解決手段為將高效分離手段，如液相色譜、氣相 色譜、毛細(xì)管電泳等與高靈敏的特異性檢測(cè)器，如色語(yǔ)和光譜儀器等聯(lián)用。目 前國(guó)際上比較流行的砷、鎘、鉛、汞、硒、銻、鍺、錫、碲等元素的形態(tài)分析 均以液相色譜、氣相色譜、毛細(xì)管電泳或電感耦合等離子體-質(zhì)譜(ICP-MS)聯(lián) 用作為元素形態(tài)分析的主要解決手段。但是ICP-MS動(dòng)輒高昂的價(jià)格以及昂貴的 運(yùn)行及維護(hù)成本，成為該項(xiàng)技術(shù)在國(guó)內(nèi)的普通分析實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行推廣的主要瓶頸， 國(guó)內(nèi)絕大多數(shù)的分析實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有充裕的資金來(lái)購(gòu)置ICP-MS。此外，ICP-MS對(duì)砷、 硒等元素的分子離子峰的干擾，以及對(duì)分離技術(shù)中所普遍使用的高鹽組分和高 含量有機(jī)組分，如甲醇、乙腈等溶劑的承受能力有限，大大限制了其在與色語(yǔ)聯(lián)用中的應(yīng)用。
原子熒光光譜儀是具有中國(guó)特色的分析儀器，它具有分析靈敏度高、線性 范圍寬、儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、易于維護(hù)、光譜干擾及化學(xué)干擾少等獨(dú)特 優(yōu)點(diǎn)。元素形態(tài)分析領(lǐng)域主要關(guān)注的砷、鎘、鉛、汞、硒、銻、鍺、錫、碲等 元素的特征譜線均處于原子熒光最佳的檢測(cè)波長(zhǎng)范圍，在采用了高效的蒸氣發(fā) 生進(jìn)樣技術(shù)后，具有其他分析手段無(wú)可比擬的檢出能力，可以獲得與電感耦合
等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)相當(dāng)?shù)臋z出限和靈敏度。此外，原子熒光光語(yǔ)儀采用
的蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)能夠使待測(cè)組分與基體進(jìn)行有效分離，因此具有極強(qiáng)的耐 高鹽組分和有機(jī)組分的能力，能夠與任意的分離條件相匹配。如果將原子熒光 的高效檢出能力與高效分離手段如液相色譜、氣相色譜、毛細(xì)管電泳等完美結(jié) 合，即可實(shí)現(xiàn)砷、鎘、鉛、汞、硒、銻、鍺、錫、碲等元素的形態(tài)分析。
原子熒光光譜儀自20世紀(jì)80年代在中國(guó)上市以來(lái)，在各個(gè)行業(yè)的普及已 經(jīng)相當(dāng)廣泛，目前已經(jīng)成為痕量重金屬總量檢測(cè)的必備分析手段。但是，對(duì)于 元素形態(tài)分析這一全新的領(lǐng)域，實(shí)驗(yàn)室原有的原子焚光僅具有總量分析功能， 如果和各種分離手段，如液相色譜、氣相色譜和毛細(xì)管電泳等直接聯(lián)用，由于
缺乏必需的軟硬件接口技術(shù)，并不能實(shí)現(xiàn)元素形態(tài)分析的功能。對(duì)于已經(jīng)配備 了原子熒光光譜儀的實(shí)驗(yàn)室，如果需要開(kāi)展形態(tài)分析工作，必須額外購(gòu)置具有 形態(tài)分析功能的原子熒光光語(yǔ)儀，這樣就造成了極大的資金浪費(fèi)。因此，為提 高原子熒光光譜儀的利用率，節(jié)約資金， 一種能夠?qū)⒁合嗌V、氣相色語(yǔ)和毛 細(xì)管電泳與實(shí)驗(yàn)室原有的原子熒光光譜儀進(jìn)行有效聯(lián)用的通用接口 ，實(shí)現(xiàn)元素 形態(tài)分析功能，成為迫切需要解決的關(guān)鍵技術(shù)難題。
目前，現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)于液相色譜儀、氣相色譜儀和毛細(xì)管電泳儀和原子熒 光光譜儀的聯(lián)用接口技術(shù)均只能實(shí)現(xiàn)某種單一的元素形態(tài)分離裝置與原子焚光 光謙儀的聯(lián)用，如中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?3100702.3,名為"毛細(xì)管電泳氫化物發(fā) 生原子熒光光譜法在線聯(lián)用接口裝置"；中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?00510011797. 6, 名為"高效液相色譜-氫化物原子吸收/熒光光譜儀器接口"；中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?為200520000058.2,名為"一種高效液相色譜和原子熒光在線聯(lián)用接口"；和 中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?00520000060. x，名為"一種氣相色譜和原子熒光在線聯(lián)用 系統(tǒng)"的專利申請(qǐng)分別公開(kāi)了各種元素形態(tài)分離裝置與原子熒光光譜儀的聯(lián)用 接口。這些裝置只能單獨(dú)使用，無(wú)法實(shí)現(xiàn)各種元素形態(tài)分離裝置的統(tǒng)一通用接 口 ，這樣在對(duì)使用不同分離手段的樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，必須配備多個(gè)接口裝置，
6而且在改變?cè)匦螒B(tài)分離裝置時(shí)要進(jìn)行接口轉(zhuǎn)換，造成了使用上的不便和成本 的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述將液相色譜儀、氣相色i普儀和毛細(xì)管電泳儀與 實(shí)驗(yàn)室原有的原子熒光光譜儀進(jìn)行有效聯(lián)用的問(wèn)題，提供一種通用接口，為元 素形態(tài)分析提供一種簡(jiǎn)捷廉價(jià)的解決方案。實(shí)現(xiàn)砷、鎘、鉛、汞、硒、銻、鍺、 錫、碲等元素的形態(tài)分析，滿足國(guó)內(nèi)元素形態(tài)分析的迫切需求。
為此，本發(fā)明首先提供了一種用于實(shí)現(xiàn)原子熒光元素形態(tài)分析功能的聯(lián)用
接口 ，所述聯(lián)用接口包括第 一流路切換閥、第二流路切換閥、液相色譜聯(lián)用 接口 、氣相色譜聯(lián)用接口以及毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口 ，所述第 一 、第二流路切換 閥為氣液兩用型，所述第一流路切換閥有四個(gè)接口端，其中一個(gè)接口端用于與 液相色譜儀、氣相色譜儀或毛細(xì)管電泳儀相連接，另外三個(gè)接口端分別與液相 色譜聯(lián)用接口、氣相色譜聯(lián)用接口和毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口相連接；所述第二流 路切換閥有四個(gè)接口端，其中一個(gè)接口端用于與原子焚光光譜儀連接，另外三 個(gè)接口端分別與液相色譜聯(lián)用接口 、氣相色譜聯(lián)用接口和毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口 相連4妄。
優(yōu)選地，所述聯(lián)用接口還包括一控制平臺(tái)，所述控制平臺(tái)包括控制模塊以 及與其相連接的數(shù)據(jù)釆集觸發(fā)接口模塊、數(shù)據(jù)采集模塊和數(shù)據(jù)處理模塊；其中， 所述數(shù)據(jù)采集觸發(fā)接口模塊用于連接到液相色譜儀、氣相色譜儀或毛細(xì)管電泳 儀以及原子熒光光譜儀的控制部分，控制其進(jìn)行檢測(cè)；所述數(shù)據(jù)采集模塊用于 連接到液相色譜儀、氣相色譜儀或毛細(xì)管電泳儀的數(shù)據(jù)輸出接口以及原子熒光 光譜儀的數(shù)據(jù)輸出接口，接收上述儀器的檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)；所述數(shù)據(jù)處理模塊對(duì) 所述數(shù)據(jù)采集模塊采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理生成最終測(cè)量結(jié)果。
同時(shí)，本發(fā)明還提供了一種原子熒光聯(lián)用元素形態(tài)分析測(cè)量系統(tǒng)，其包括 依次相連的原子熒光光譜儀、聯(lián)用接口和連接到所述聯(lián)用接口的元素形態(tài)分離 裝置，所述接口包括第一流路切換閥、第二流路切換閥、液相色譜聯(lián)用接口、 氣相色譜聯(lián)用接口以及毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口，所述第 一 、第二流路切換閥為氣 液兩用型，所述第一流路切換閥有四個(gè)接口端，其中一個(gè)接口端用于與元素形 態(tài)分離裝置相連接，另外三個(gè)接口端分別與液相色譜聯(lián)用接口、氣相色譜聯(lián)用 接口和毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口相連接；所述第二流路切換閥有四個(gè)接口端，其中一個(gè)接口端用于與原子熒光光譜儀連接，另外三個(gè)接口端分別與液相色譜聯(lián)用 接口 、氣相色譜聯(lián)用接口和毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口相連接。
最后，本發(fā)明提供了使用上述系統(tǒng)進(jìn)行元素形態(tài)測(cè)量的方法，其包括以下
步驟
Sl:判斷元素形態(tài)分離裝置的類型，將第一、第二流路切換閥切換到與元 素形態(tài)分離裝置的類型相對(duì)應(yīng)的通道；
S2:將待測(cè)樣品輸入到元素形態(tài)分離裝置，開(kāi)啟元素形態(tài)分離裝置、聯(lián)用 接口和原子焚光光譜儀，同時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)；
S3:經(jīng)過(guò)第一延遲時(shí)間T1后，原子熒光光譜儀開(kāi)始進(jìn)行測(cè)量數(shù)據(jù)輸出；
S4:接收并記錄原子熒光光譜儀的測(cè)量數(shù)據(jù)輸出；
S5:經(jīng)過(guò)檢測(cè)周期T2后，根據(jù)接收到的原子熒光光譜儀的測(cè)量數(shù)據(jù)得出最 終測(cè)量結(jié)果。
本發(fā)明的有益效果在于，本通用接口可兼容目前國(guó)內(nèi)僅有總量分析功能的 原子熒光光譜儀，對(duì)其進(jìn)行升級(jí)，使之與液相色語(yǔ)、氣相色語(yǔ)和毛細(xì)管電泳相 聯(lián)用。使用本發(fā)明通用接口，使原子熒光光語(yǔ)儀與液相色譜、氣相色譜和毛細(xì) 管電泳聯(lián)用時(shí)無(wú)需更換接口，操作簡(jiǎn)單、快捷，提高了檢測(cè)效率，成本低廉。 通過(guò)使用本發(fā)明的測(cè)量方法，能利用現(xiàn)有的各種設(shè)備簡(jiǎn)易地實(shí)現(xiàn)砷、鎘、鉛、 汞、硒、銻、鍺、錫、碲等元素的形態(tài)分析，滿足國(guó)內(nèi)形態(tài)分析的需求，同時(shí) 為分析者省了購(gòu)置形態(tài)分析專用原子熒光光語(yǔ)儀的費(fèi)用。


圖1為本發(fā)明的元素形態(tài)測(cè)量系統(tǒng)總體結(jié)構(gòu)示意圖2為本發(fā)明色譜-原子熒光聯(lián)用接口的硬件接口的結(jié)構(gòu)示意圖3為本發(fā)明色譜-原子熒光聯(lián)用接口的控制平臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的元素形態(tài)測(cè)量系統(tǒng)總體結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，其中用于實(shí)現(xiàn)原 子熒光元素形態(tài)分析功能的色譜-原子熒光聯(lián)用接口包括硬件接口和控制平 臺(tái)。通過(guò)硬件接口，將充當(dāng)分離功能的儀器，以下稱之為元素形態(tài)分離裝置， 如液相色譜儀、氣相色譜儀和毛細(xì)管電泳儀等儀器的輸出與原子焚光光譜儀進(jìn) 行連接，從而實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的在線聯(lián)用；再通過(guò)控制平臺(tái)對(duì)各個(gè)儀器的測(cè)量時(shí)序進(jìn)行控制和對(duì)結(jié)果輸出進(jìn)行數(shù)據(jù)釆集和處理，從而在原子熒光光譜儀總量分析功 能的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步得到經(jīng)過(guò)有效分離的元素形態(tài)的分析結(jié)果。
圖2為本發(fā)明色譜-原子熒光聯(lián)用接口的硬件接口的結(jié)構(gòu)示意圖，從圖中可
見(jiàn)，所述硬件接口包括第一流路切換閥3、第二流路切換閥16、液相色譜聯(lián) 用接口 4、氣相色譜聯(lián)用接口 5以及毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口 6,所述第一、第二流 路切換閥為氣液兩用型，第一流路切換閥3有四個(gè)接口端，其中一個(gè)接口端用 于與液相色譜儀、氣相色譜儀或毛細(xì)管電泳儀相連接，另外三個(gè)接口端分別與 液相色譜聯(lián)用接口 4、氣相色譜聯(lián)用接口 6和毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口 6相連接；第 二流路切換闊16也有四個(gè)接口端，其中 一個(gè)接口端用于與原子焚光光譜儀連接， 另外三個(gè)接口端分別與液相色譜聯(lián)用接口 4、氣相色語(yǔ)聯(lián)用接口 5和毛細(xì)管電泳 聯(lián)用接口 6相連接。
根據(jù)本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，該氣液兩用型流路切換閥的流路形式為兩通， 使用塑料材質(zhì)，內(nèi)徑在0. 05 ~ 0. 5mm之間。該液相色譜聯(lián)用接口 4包括雙通道 或三通道蠕動(dòng)泵7、混合三通8和紫外消解系統(tǒng)9;氣相色譜聯(lián)用接口包括恒溫 于90(TC的熱解單元10和導(dǎo)入尾吹氣的混合三通11;毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口 ，包 括固定有鉑電才及作為電回路的四通12、雙通道或三通道蠕動(dòng)泵14、混合三通13 和紫外消解系統(tǒng)15。
本發(fā)明的色譜-原子熒光聯(lián)用接口的控制平臺(tái)結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示，所述 控制平臺(tái)包括控制模塊以及與其相連接的數(shù)據(jù)采集觸發(fā)接口模塊、數(shù)據(jù)采集模 塊和數(shù)據(jù)處理模塊；其中，所述數(shù)據(jù)采集觸發(fā)接口模塊用于連接到液相色鐠儀、 氣相色譜儀或毛細(xì)管電泳儀以及原子熒光光譜儀的控制部分，控制其進(jìn)行檢測(cè)； 所述數(shù)據(jù)采集模塊用于連接到液相色譜儀、氣相色譜儀或毛細(xì)管電泳儀的數(shù)據(jù) 輸出接口以及原子焚光光譜儀的數(shù)據(jù)輸出接口 ，接收上述儀器的檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)； 所述數(shù)據(jù)處理模塊對(duì)所述數(shù)據(jù)采集模塊采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理生成最終測(cè)量結(jié) 果。
根據(jù)本發(fā)明的色譜-原子焚光聯(lián)用元素形態(tài)分析測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行元素形態(tài)測(cè) 量的方法，包括以下步驟
Sl:判斷元素形態(tài)分離裝置的類型，將第一、第二流路切換閥切換到與元 素形態(tài)分離裝置的類型相對(duì)應(yīng)的通道；
S2:將待測(cè)樣品輸入到元素形態(tài)分離裝置，開(kāi)啟元素形態(tài)分離裝置、色譜-原子熒光聯(lián)用接口和原子熒光光譜儀，同時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)；S3:經(jīng)過(guò)第一延遲時(shí)間T1后，原子熒光光譜儀開(kāi)始進(jìn)行測(cè)量數(shù)據(jù)輸出； S4:接收并記錄原子熒光光譜儀的測(cè)量數(shù)據(jù)輸出；
S5:經(jīng)過(guò)檢測(cè)周期T2后，根據(jù)接收到的原子熒光光譜儀的測(cè)量數(shù)據(jù)得出最 終測(cè)量結(jié)果。
較佳地，結(jié)合控制平臺(tái)的各部分的動(dòng)作，本發(fā)明的方法包括以下步驟
Sl:判斷元素形態(tài)分離裝置的類型，將第一、第二流路切換閥切換到與元 素形態(tài)分離裝置的類型相對(duì)應(yīng)的通道，并據(jù)此對(duì)控制平臺(tái)進(jìn)行初始化；
S2:將待測(cè)樣品輸入到元素形態(tài)分離裝置，開(kāi)啟元素形態(tài)分離裝置、色譜-原子熒光聯(lián)用接口和原子熒光光譜儀，同時(shí)控制模塊開(kāi)始計(jì)時(shí)；
S3:經(jīng)過(guò)第一延遲時(shí)間T1后，控制模塊通過(guò)數(shù)據(jù)采集觸發(fā)接口模塊控制原 子熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)量數(shù)據(jù)輸出；
S4:數(shù)據(jù)采集模塊開(kāi)始接收原子熒光光譜儀的測(cè)量數(shù)據(jù)輸出，并將之送至 數(shù)據(jù)處理模塊進(jìn)行處理；
S5:經(jīng)過(guò)檢測(cè)周期T2后，數(shù)據(jù)處理模塊根據(jù)接收到的測(cè)量數(shù)據(jù)得出最終測(cè) 量結(jié)果。
從上述說(shuō)明可見(jiàn)，控制平臺(tái)具備接口自動(dòng)識(shí)別功能，能夠識(shí)別是與液相色 譜、氣相色譜還是與毛細(xì)管電泳聯(lián)用，自動(dòng)切換第一流路切換閥和第二流路切 換閥的流路，切換至與相應(yīng)的接口連接。與現(xiàn)有技術(shù)必須通過(guò)手動(dòng)切換相比， 自動(dòng)化程度更高。
且原有接口技術(shù)都是采用色譜工作站采集數(shù)據(jù)，而接口只能手動(dòng)控制，原 子熒光還需要額外的軟件控制，色譜工作站僅充當(dāng)數(shù)據(jù)采集和處理的角色。本 發(fā)明的聯(lián)用接口技術(shù)，由統(tǒng)一的控制端軟件實(shí)現(xiàn)對(duì)接口和原子熒光的控制，同 時(shí)能夠進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理。
下面結(jié)合色譜-原子熒光聯(lián)用接口與各種不同元素形態(tài)分離裝置相連接的 實(shí)施示例對(duì)本發(fā)明的色譜-原子焚光聯(lián)用元素形態(tài)測(cè)量系統(tǒng)的測(cè)量方法作進(jìn)一 步的說(shuō)明。
實(shí)施方式一液相色譜與原子熒光光譜儀聯(lián)用進(jìn)行形態(tài)分析實(shí)施實(shí)例
(1) 接口的流路切換閥3和16切換至與液相色譜聯(lián)用接口 4相連；
(2) 經(jīng)過(guò)色譜分離的組分經(jīng)過(guò)流路切換閥3,進(jìn)入與液相色譜聯(lián)用的接口 4;
(3) 蠕動(dòng)泵7抽取消解溶液和色譜分離組分在混合三通8混合后進(jìn)入紫外 消解系統(tǒng)9;
10(4) 色譜分離組分經(jīng)過(guò)在線紫外消解后，流出流路切換閥16，進(jìn)入原子熒光 光譜儀進(jìn)行后續(xù)的蒸氣發(fā)生、原子化和檢測(cè)；
(5) 控制平臺(tái)與液相色譜的進(jìn)樣閥連接，進(jìn)行數(shù)據(jù)采集的觸發(fā)，確保每個(gè)分 析樣品的保留時(shí)間保持一致；所述保留時(shí)間定義為第一延遲時(shí)間Tl，控制平臺(tái) 的數(shù)據(jù)采集和處理部分將原子熒光光譜儀測(cè)試得到的元素形態(tài)信息進(jìn)行采集和 處理，經(jīng)過(guò)檢測(cè)周期T2后，根據(jù)全部采集的數(shù)據(jù)生成樣品分析報(bào)告。
實(shí)施方式二氣相色譜與原子熒光光譜儀聯(lián)用進(jìn)行形態(tài)分析的實(shí)施實(shí)例
(1) 接口的流路切換閥3和16切換至與氣相色譜聯(lián)用的接口 5相連；
(2) 經(jīng)過(guò)氣相色譜分離的組分經(jīng)過(guò)流路切換閥3，進(jìn)入與氣相色譜聯(lián)用的接
口 5;
(3) 經(jīng)過(guò)分離的組分，進(jìn)入90(TC的熱解單元10,受熱分解為原子狀態(tài)的 待溯'J元素；
(4) 尾吹氣由混合三通11導(dǎo)入，將由熱解單元10流出的原子狀態(tài)的待測(cè) 元素?cái)y帶至原子熒光光譜儀，進(jìn)行檢測(cè)；
(5) 控制平臺(tái)與氣相色譜的進(jìn)樣閥連接，進(jìn)行數(shù)據(jù)采集的觸發(fā)，確保每個(gè) 分析樣品的保留時(shí)間保持一致；所述保留時(shí)間定義為第一延遲時(shí)間Tl，控制平 臺(tái)的數(shù)據(jù)采集和處理部分將原子熒光光譜儀測(cè)試得到的元素形態(tài)信息進(jìn)行采集 和處理，經(jīng)過(guò)檢測(cè)周期T2后，根據(jù)全部采集的數(shù)據(jù)生成樣品分析報(bào)告。
其中所述熱解單元包括傳輸管路、加熱元件和加熱控制器，所述傳輸管路 為鋁毛細(xì)管，所述熱元件為全封閉的陶資結(jié)構(gòu)，所述加熱控制器使用PID控制 方式進(jìn)行加熱控制。其中熱解單元使用內(nèi)徑為0. G5-0. 5mm，且內(nèi)表面經(jīng)過(guò)鈍化 處理的鋁毛細(xì)管作為熱解單元的傳輸管路，不但導(dǎo)熱性好，還解決了現(xiàn)有接口 技術(shù)中采用的石英毛細(xì)管的易碎問(wèn)題。同時(shí)，其中所述混合三通使用耐高溫陶 瓷材料制成，以克服現(xiàn)有技術(shù)中使用石英管的耐熱和易碎的缺陷。
此外，現(xiàn)有接口技術(shù)中采用鎳鉻電阻絲繞在石英毛細(xì)管上的加熱方式，以 可調(diào)變壓器控制溫度，控溫精度和鎳鉻電阻絲壽命都無(wú)法保證。本接口技術(shù)采 用PID(比例、積分、微分)精確控溫技術(shù)，加熱元件為全封閉長(zhǎng)壽命的陶瓷結(jié) 構(gòu)，熱解單元整體為全密閉耐高溫陶乾結(jié)構(gòu)，采用非接觸式加熱方式，加熱更 加均勻。
實(shí)施方式三毛細(xì)管電泳與原子焚光光譜儀聯(lián)用進(jìn)行形態(tài)分析的實(shí)施實(shí)例 (1)接口的流路切換閥3和16切換至與毛細(xì)管電泳聯(lián)用的接口 6相連；(2) 經(jīng)過(guò)毛細(xì)管電泳分離的組分經(jīng)過(guò)流路切換閥3,進(jìn)入與毛細(xì)管電泳聯(lián)用
的接口 6;
(3) 經(jīng)過(guò)分離的組分，和電極修飾液在混合四通12混合后，與蠕動(dòng)泵14 抽取的消解液在混合三通13混合后，進(jìn)入紫外消解系統(tǒng)15;其中，所述蠕動(dòng)泵 使用進(jìn)液流量為0. 05 - 5ml/min的微流量蠕動(dòng)泵，以適應(yīng)毛細(xì)管聯(lián)用技術(shù)中對(duì) 低流量的特殊要求。并且，出于毛細(xì)管電泳對(duì)死體積的嚴(yán)格要求，本實(shí)施例使 用不同于傳統(tǒng)紫外消解系統(tǒng)的微型紫外消解系統(tǒng)，消解管路為高紫外光透過(guò)率 的聚合物材質(zhì)，內(nèi)徑僅為0. 02 - 0. 2mm之間，長(zhǎng)度為0. 5 - 5m之間，紫外燈為 微型筆型汞燈。
(4) 經(jīng)過(guò)分離的組分，經(jīng)過(guò)在線紫外消解后，流出流路切換閥16,進(jìn)入原 子熒光光語(yǔ)儀進(jìn)行后續(xù)的蒸氣發(fā)生、原子化和檢測(cè)；
(5) 控制平臺(tái)與毛細(xì)管電泳的進(jìn)樣系統(tǒng)連接，進(jìn)行數(shù)據(jù)采集的觸發(fā)，確保 每個(gè)分析樣品的保留時(shí)間保持一致；所述保留時(shí)間定義為第一延遲時(shí)間Tl，控 制平臺(tái)的數(shù)據(jù)采集和處理部分將原子熒光光譜儀測(cè)試得到的元素形態(tài)信息進(jìn)行 采集和處理，經(jīng)過(guò)檢測(cè)周期T2后，根據(jù)全部釆集的數(shù)據(jù)生成樣品分析報(bào)告。
其中，為了實(shí)現(xiàn)三種不同元素形態(tài)分離裝置的通用，所述第一延遲時(shí)間Tl 的選取必須滿足其大于樣品通過(guò)各種元素形態(tài)分離裝置進(jìn)行分離的所需運(yùn)行時(shí)
間中的最大值，為節(jié)省檢驗(yàn)時(shí)間，可將之設(shè)置為所述最大值。所述經(jīng)過(guò)檢測(cè)周 期T2則可根據(jù)不同的樣品流速和樣品量以及測(cè)量精度要求等進(jìn)行設(shè)定。
要說(shuō)明的是，以上對(duì)本發(fā)明的描述是說(shuō)明性的，而非限制性的，本專業(yè)技 術(shù)人員理解，在權(quán)利要求限定的精神與范圍之內(nèi)可對(duì)其進(jìn)行許多修改、變化或 等效，但是它們都將落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種用于實(shí)現(xiàn)原子熒光元素形態(tài)分析功能的聯(lián)用接口，其特征在于，所述聯(lián)用接口包括第一流路切換閥、第二流路切換閥、液相色譜聯(lián)用接口、氣相色譜聯(lián)用接口以及毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口，所述第一、第二流路切換閥為氣液兩用型，所述第一流路切換閥有四個(gè)接口端，其中一個(gè)接口端用于與液相色譜儀、氣相色譜儀或毛細(xì)管電泳儀相連接，另外三個(gè)接口端分別與液相色譜聯(lián)用接口、氣相色譜聯(lián)用接口和毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口相連接；所述第二流路切換閥有四個(gè)接口端，其中一個(gè)接口端用于與原子熒光光譜儀連接，另外三個(gè)接口端分別與液相色譜聯(lián)用接口、氣相色譜聯(lián)用接口和毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口相連接。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)用接口，其特征在于，所述聯(lián)用接口還包括一 控制平臺(tái)，所述控制平臺(tái)包括控制模塊以及與其相連接的數(shù)據(jù)采集觸發(fā)接口模 塊、數(shù)據(jù)采集模塊和數(shù)據(jù)處理模塊；其中，所述數(shù)據(jù)采集觸發(fā)接口模塊用于連 接到液相色譜儀、氣相色謙儀或毛細(xì)管電泳儀以及原子熒光光譜儀的控制部分， 控制其進(jìn)行檢測(cè)；所述數(shù)據(jù)采集模塊用于連接到液相色譜儀、氣相色鐠儀或毛 細(xì)管電泳儀的數(shù)據(jù)輸出接口以及原子焚光光譜儀的數(shù)據(jù)輸出接口 ，接收上述儀 器的檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)；所述數(shù)據(jù)處理模塊對(duì)所述數(shù)據(jù)采集模塊采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行 處理生成最終測(cè)量結(jié)果。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聯(lián)用接口，其特征在于，所述液相色譜聯(lián)用 接口包括依次連接的蠕動(dòng)泵、混合三通和紫外消解系統(tǒng)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聯(lián)用接口，其特征在于，所述氣相色譜聯(lián)用 接口包括依次連接的熱解單元和混合三通，其中所述熱解單元包括傳輸管路、 加熱元件和加熱控制器，所述傳輸管路為鋁毛細(xì)管，所述熱元件為全封閉的陶 瓷結(jié)構(gòu)，所述加熱控制器使用PID控制方式進(jìn)行加熱控制。
5、 才艮據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聯(lián)用接口 ，其特征在于，所述毛細(xì)管電泳聯(lián) 用接口包括依次連接的混合四通，混合三通和紫外消解系統(tǒng)，所述混合三通的 另 一個(gè)端口還連接有蠕動(dòng)泵，其中所述紫外消解系統(tǒng)為微型紫外消解系統(tǒng)。
6、 一種用于實(shí)現(xiàn)原子熒光元素形態(tài)分析功能的測(cè)量系統(tǒng)，其包括依次相連 的原子熒光光i普儀、聯(lián)用接口和連接到所述聯(lián)用接口的元素形態(tài)分離裝置，其 特征在于，所述接口包括第一流路切換閥、第二流路切換閥、液相色譜聯(lián)用接口、氣相色譜聯(lián)用接口以及毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口 ，所述第一、第二流路切換 閥為氣液兩用型，所述第一流路切換閥有四個(gè)接口端，其中一個(gè)接口端用于與 元素形態(tài)分離裝置相連接，另外三個(gè)接口端分別與液相色譜聯(lián)用接口 、氣相色譜聯(lián)用接口和毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口相連接；所述第二流路切換閥有四個(gè)接口端， 其中一個(gè)接口端用于與原子熒光光譜儀連接，另外三個(gè)接口端分別與液相色譜 聯(lián)用接口 、氣相色譜耳關(guān)用接口和毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口相連接。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的測(cè)量系統(tǒng)，其特征在于，所述測(cè)量系統(tǒng)還包括一 控制平臺(tái)，所述控制平臺(tái)包括控制模塊以及與其相連接的數(shù)據(jù)采集觸發(fā)接口模 塊、數(shù)據(jù)采集模塊和數(shù)據(jù)處理模塊；其中，所述數(shù)據(jù)采集觸發(fā)接口模塊用于連 接到元素形態(tài)分離裝置和原子熒光光譜儀的控制部分，控制其進(jìn)行檢測(cè)；所述 數(shù)據(jù)采集模塊用于連接到元素形態(tài)分離裝置的數(shù)據(jù)輸出接口以及原子熒光光譜 儀的數(shù)據(jù)輸出接口，接收上述儀器的檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)；所述數(shù)據(jù)處理模塊對(duì)所述 數(shù)據(jù)采集模塊采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理生成最終測(cè)量結(jié)果。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的測(cè)量系統(tǒng)，其特征在于，所述元素形態(tài)分離 裝置為液相色譜儀、氣相色譜儀或毛細(xì)管電泳儀。
9 、 一種應(yīng)用權(quán)利要求6所述的測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行元素形態(tài)測(cè)量的方法，其包括 以下步驟Sl:判斷元素形態(tài)分離裝置的類型，將第一、第二流路切換閥切換到與元 素形態(tài)分離裝置的類型相對(duì)應(yīng)的通道；S2:將待測(cè)樣品輸入到元素形態(tài)分離裝置，開(kāi)啟元素形態(tài)分離裝置、聯(lián)用 接口和原子熒光光譜儀，同時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)；S3:經(jīng)過(guò)第一延遲時(shí)間T1后，原子焚光光譜儀開(kāi)始進(jìn)行測(cè)量數(shù)據(jù)輸出；S4:接收并記錄原子熒光光譜儀的測(cè)量數(shù)據(jù)輸出；S5:經(jīng)過(guò)檢測(cè)周期T2后，根據(jù)接收到的原子熒光光譜儀的測(cè)量數(shù)據(jù)得出最 終測(cè)量結(jié)果。
10、 一種應(yīng)用權(quán)利要求7所述的測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行元素形態(tài)測(cè)量的方法，其包 括以下步驟Sl:判斷元素形態(tài)分離裝置的類型，將第一、第二流路切換閥切換到與元 素形態(tài)分離裝置的類型相對(duì)應(yīng)的通道，并據(jù)此對(duì)控制平臺(tái)進(jìn)行初始化；S2:將待測(cè)樣品輸入到元素形態(tài)分離裝置，開(kāi)啟元素形態(tài)分離裝置、原子 熒光聯(lián)用接口和原子焚光光譜儀，同時(shí)控制模塊開(kāi)始計(jì)時(shí)；S3:經(jīng)過(guò)第一延遲時(shí)間T1后，控制模塊通過(guò)數(shù)據(jù)采集觸發(fā)接口模塊控制原 子熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)量數(shù)據(jù)輸出；S4:數(shù)據(jù)采集模塊開(kāi)始接收原子熒光光譜儀的測(cè)量數(shù)據(jù)輸出，并將之送至 數(shù)據(jù)處理模塊進(jìn)行處理；S5:經(jīng)過(guò)檢測(cè)周期T2后，數(shù)據(jù)處理模塊根據(jù)接收到的測(cè)量數(shù)據(jù)得出最終測(cè) 量結(jié)果。
11、根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的方法，其特征在于，所述第一延遲時(shí)間T1 為樣品通過(guò)各種元素形態(tài)分離裝置進(jìn)行分離的所需運(yùn)行時(shí)間中的最大值。
全文摘要
一種用于實(shí)現(xiàn)原子熒光元素形態(tài)分析功能的通用接口，包括第一流路切換閥、第二流路切換閥、液相色譜聯(lián)用接口、氣相色譜聯(lián)用接口以及毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口，第一、第二流路切換閥為氣液兩用型，第一流路切換閥有四個(gè)接口端，其中一個(gè)接口端用于與液相色譜儀、氣相色譜儀或毛細(xì)管電泳儀相連接，另外三個(gè)接口端分別與液相色譜聯(lián)用接口、氣相色譜聯(lián)用接口和毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口相連接；第二流路切換閥有四個(gè)接口端，其中一個(gè)接口端用于與原子熒光光譜儀連接，另外三個(gè)接口端分別與液相色譜聯(lián)用接口、氣相色譜聯(lián)用接口和毛細(xì)管電泳聯(lián)用接口相連接。本發(fā)明使原子熒光光譜儀與液相色譜、氣相色譜和毛細(xì)管電泳聯(lián)用時(shí)無(wú)需更換接口，操作簡(jiǎn)單、快捷，提高了檢測(cè)效率，成本低廉。
文檔編號(hào)G01N30/00GK101446577SQ20081011261
公開(kāi)日2009年6月3日 申請(qǐng)日期2008年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月26日
發(fā)明者張錦茂, 敬 梁, 慶 王, 芳 董, 璐 陳 申請(qǐng)人:北京瑞利分析儀器公司