快速多模式元素形態(tài)分析預處理系統(tǒng)的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于儀器分析領域，涉及元素形態(tài)分析，尤其是一種快速多模式元素形態(tài)分析預處理系統(tǒng)。
【背景技術】
[0002]液相色譜-氫化物發(fā)生-原子光譜或質(zhì)譜聯(lián)用儀廣泛應用于生物及環(huán)境樣品中砷、砸、汞、銻、碲等元素的形態(tài)分析。由于不同元素或其形態(tài)具有不同的理化性質(zhì)，因而在進行形態(tài)分析時，往往需要進行不同的預處理操作。例如:對于色譜分離模式而言，在進行砷形態(tài)分析時，常采用陰離子交換模式，而進行汞形態(tài)分析時，常采用反相色譜模式；對于氫化物發(fā)生而言，在進行砷酸鹽、亞砷酸鹽、一甲基砷、二甲基砷、無機汞、亞砸酸鹽等形態(tài)分析時，可以直接進行氫化物發(fā)生，而在對砷甜菜堿、砷糖、甲基汞、乙基汞等進行分析時，由于它們不能直接與KBHjP HCl反應產(chǎn)生氫化物，因此需要進行相應的預處理操作，如紫外消解、微波消解等。此外，由于高價元素，如砷酸鹽、砸酸鹽、銻酸鹽等的氫化物發(fā)生效率較低，為提高分析靈敏度，需進行預還原操作。
[0003]上述預處理過程涉及氧化劑、預還原劑、1?!14還原劑、HCl載流等的引入，因此形態(tài)分析預處理系統(tǒng)管路連接復雜，在進行不同元素形態(tài)分析時，需要進行色譜柱的換裝及管路的重新調(diào)整或切換，該過程涉及相關專業(yè)知識并耗費大量時間，且頻繁的管路調(diào)整會對管路接頭等造成損壞。因此，迫切需要一種通用性強、成本較低、操作簡單的形態(tài)分析預處理系統(tǒng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足之處，提供一種快速多模式元素形態(tài)分析預處理系統(tǒng)，通過簡單的操作，實現(xiàn)不同的元素形態(tài)分析預處理模式。
[0005]本發(fā)明解決技術問題所采用的技術方案是:
[0006]一種快速多模式元素形態(tài)分析預處理系統(tǒng)，包括色譜柱選擇模塊及氫化物發(fā)生模塊，在色譜柱選擇模塊內(nèi)安裝有多通閥，通過旋轉多通閥選擇不同的色譜柱。
[0007]而且，在色譜柱選擇模塊與氫化物發(fā)生模塊之間連接一消解選擇模塊，該消解選擇模塊包括多通閥及氧化劑儲罐，氧化劑儲罐與多通閥連接，通過旋轉多通閥選擇待測樣品消解或不消解。
[0008]而且，在色譜柱選擇模塊與氫化物發(fā)生模塊之間連接一預還原選擇模塊，該預還原選擇模塊包括多通閥及預還原劑儲罐，預還原劑儲罐與多通閥連接，通過旋轉多通閥選擇待測樣品預還原或不預還原。
[0009]而且，在色譜柱選擇模塊與氫化物發(fā)生模塊之間依次連接消解選擇模塊及預還原選擇模塊，該消解選擇模塊包括多通閥及氧化劑儲罐，氧化劑儲罐與多通閥連接，通過旋轉多通閥選擇待測樣品消解或不消解，該預還原選擇模塊包括多通閥及預還原劑儲罐，預還原劑儲罐與多通閥連接，通過旋轉多通閥選擇待測樣品預還原或不預還原。
[0010]而且，所述的多通閥為六通閥或八通閥。
[0011]而且，所述的色譜柱選擇模塊由六通閥(8)及兩種不同的色譜柱構成，六通閥(8)的a、b 口分別連接其中一種色譜柱的兩端，六通閥⑶的e、d 口分別連接另一色譜柱的兩端，六通閥(8)的f 口連接待分析樣品的進口，六通閥(8)的c 口連接氫化物發(fā)生模塊，該氫化物發(fā)生模塊包括依次連接的三通接口(23)及三通接口(24)，其中三通接口(23)與還原劑儲罐連接，三通接口(24)與載流儲罐連接，三通接口(24)的另一端連接樣品出口。
[0012]而且，該消解選擇模塊包括六通閥(17)、消解加長線圈及氧化劑儲罐，六通閥
(17)的a、b 口分別連接連接管(18)的兩端，六通閥(17)的f 口連接色譜柱選擇模塊，六通閥(17)的e 口通過三通接口(14)連接一氧化劑儲罐，在三通接口(14)與六通閥(17)的d口之間連接消解加長線圈，該消解加長線圈被紫外或微波組件包覆，六通閥(17)的c 口連接氫化物發(fā)生模塊。
[0013]而且，該預還原選擇模塊包括六通閥(21)、預還原加長線圈及預還原劑儲罐，六通閥(21)的a、b 口分別連接連接管(22)的兩端，六通閥(21)的f 口連接色譜柱選擇模塊，六通閥(21)的e 口通過三通接口(19)連接一預還原劑儲罐，在三通接口(19)與六通閥
(21)的d 口之間連接預還原加長線圈，該預還原加長線圈被紫外或微波組件包覆，六通閥
(21)的c 口連接氫化物發(fā)生模塊。
[0014]而且，所述的色譜柱選擇模塊由六通閥(8)及兩種不同的色譜柱構成，六通閥(8)的a、b 口分別連接其中一種色譜柱的兩端，六通閥⑶的e、d 口分別連接另一色譜柱的兩端，六通閥(8)的f 口連接待分析樣品的進口，六通閥(8)的c 口連接消解選擇模塊，所述的消解選擇模塊包括六通閥(17)、消解加長線圈及氧化劑儲罐，六通閥(17)的a、b 口分別連接連接管(18)的兩端，六通閥(17)的f 口與六通閥(8)的c 口連接，六通閥(17)的e口通過三通接口(14)連接一氧化劑儲罐，在三通接口(14)與六通閥(17)的d 口之間連接消解加長線圈，該消解加長線圈被紫外或微波組件包覆，六通閥(17)的c 口連接預還原選擇模塊，所述的預還原選擇模塊包括六通閥(21)、預還原加長線圈及預還原劑儲罐，六通閥(21)的a、b 口分別連接連接管(22)的兩端，六通閥(21)的f 口與六通閥(17)的c 口連接，六通閥(21)的e 口通過三通接口(19)連接一預還原劑儲罐，在三通接口(19)與六通閥(21)的d 口之間連接預還原加長線圈，該預還原加長線圈也同時被紫外或微波組件包覆，六通閥(21)的c 口連接氫化物發(fā)生模塊，所述氫化物發(fā)生模塊包括依次連接的三通接口(23)及三通接口(24)，其中三通接口(23)與還原劑儲罐連接，三通接口(24)與載流儲罐連接，三通接口(24)的另一端連接樣品出口。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是:
[0016]1、本系統(tǒng)通過對各六通閥的簡單操作，即可實現(xiàn)不同色譜分離模式的選擇，以及在線消解和預還原與否模式的選擇，滿足對不同性質(zhì)元素形態(tài)分析的快速預處理操作。
[0017]2、本系統(tǒng)通用性強:在對不同性質(zhì)元素進行形態(tài)分析時，無需對預處理系統(tǒng)進行重新安裝或調(diào)整。
[0018]3、本系統(tǒng)裝置結構及操作簡單:僅通過對不同模塊中六通閥的簡單旋轉操作，即可在不同的預處理模式間自由切換。
[0019]4、本系統(tǒng)結構易于改進:由于系統(tǒng)結構簡單，各模塊相互獨立，因此通過各模塊的組合或適當改進可獲得不同的功能。
[0020]5、本系統(tǒng)可實現(xiàn)自動化操作:通過對不同模塊中多通閥的軟件程序控制，可實現(xiàn)電腦的自動化操作。
[0021]6、本系統(tǒng)與現(xiàn)有技術相比，使用一套簡單的系統(tǒng)，即可實現(xiàn)對具有不同性質(zhì)的、需要進行不同預處理的元素進行快速的形態(tài)分析預處理操作。
【附圖說明】
[0022]圖1為本發(fā)明實施例1的結構示意圖；
[0023]圖2(a)為六通閥(a)模式結構示意圖；
[0024]圖2(b)為六通閥(b)模式結構示意圖；
[0025]圖3為本發(fā)明實施例2的結構示意圖；
[0026]圖4為本發(fā)明實施例3的結構示意圖；
[0027]圖5為本發(fā)明實施例4的結構示意圖；
[0028]圖6為本發(fā)明實施例5的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0029]下面結合附圖并通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。
[0030]實施例1:
[0031]一種快速多模式元素形態(tài)分析預處理系統(tǒng)，包括依次連接的色譜柱選擇模塊1、消解選擇模塊2、預還原選擇模塊3及氫化物發(fā)生模塊4，所述的色譜柱選擇模塊由六通閥8、陰離子交換色譜柱6及反向色譜柱7構成，六通閥8的a、b 口分別連接陰離子交換色譜柱的兩端，六通閥8的e、d 口分別連接反向色譜柱的兩端，六通閥8的f 口連接待分析樣品的進口 5，六通閥8的c 口連接消解選擇模塊，所述的消解選擇模塊包括六通閥17、消解加長線圈16及氧化劑儲罐9，六通閥17的a、b 口分別連接連接管18的兩端，六通閥17的f 口與六通閥8的c 口連接，六通閥17的e 口通過三通接口 14連接一氧化劑儲罐，在三通接口14與六通閥17的d 口之間連接消解加長線圈，該消解加長線圈被紫外或微波組件15包覆，六通閥17的c 口連接預還原選擇模塊，所述的預還原選擇模塊包括六通閥21、預還原加長線圈20及預還原劑儲罐10，六通閥21的a、b 口分別連接連接管22的兩端，六通閥21的f口與六通閥17的c 口連接，六通閥21的e 口通過三通接口 19連接一預還原劑儲罐，在三通接口 19與六通閥21的d 口之間連接預還原加長線圈20，該預還原加長線圈也同時被紫外或微波組件15包覆，六通閥21的c 口連接氫化物發(fā)生模塊，該氫化物發(fā)生模塊包括依次連接的三通接口 23及三通接口 24，其中三通接口 23與還原劑儲罐11連接，三通接口 24與載流儲罐12連接，三通接口 24的另一端連接樣品出口 25。
[0032]上述氧化劑儲罐、預還原劑儲罐、還原劑儲罐和載流儲罐均通過婦動泵13與其對應的三通接口連接。
[0033]應用實施例1:砷酸鹽、亞砷酸鹽、一甲基砷酸鹽和二甲基砷酸鹽的形態(tài)分析預處理。
[0034]在對上述四種砷進行形態(tài)分析時，可用陰離子交換色譜柱進行各形態(tài)間的分離，同時由于四種形態(tài)均可直接與還原劑和載流進行反應，故無需進行在線消解和預還原操作，因此各模塊六通閥均處于圖2(a)模式，此時①和②、③和④、⑤和⑥相連通。
[0035]樣品在預處理系統(tǒng)的流程為:樣品進口 5 —六通閥8 —陰離子交換色譜柱6 —六通閥8 —六通閥17 —連接管18 —六通閥17 —六通閥21 —連接管22 —六通閥21 —三通接口 23 —三通接口 24 —樣品出口 25。
[0036]樣品在各模塊中的前處理過程為:在色譜柱選擇模塊中，各形態(tài)經(jīng)陰離子交換色譜柱進行分離；在消解選擇模塊中，直接流經(jīng)連接管18 ;在預還原選擇模塊中，直接流經(jīng)連接管22 ;在氫化物發(fā)生模塊中，與還原劑和載流混合后發(fā)生反應。
[0037]應用實施例2:無機二價汞、甲基汞、乙基汞的形態(tài)分析預處理。
[0038]在對上述三種汞進行形態(tài)分析時，需用反相色譜柱進行各形態(tài)間的分離。由于甲基汞、乙基汞不能直接與還原劑和載流發(fā)生反應，故需要進行在線消解，因此各模塊的六通閥所處模式為:六通閥8和17分別處于圖2(b)模式，此時①和⑥、②和③、④和⑤相連通；六通閥21處于圖2(a)模式，此時①和②、③