專利名稱:壓電陶瓷片驅(qū)動的掃描電鏡中納米材料拉伸裝置的制作方法
壓電陶瓷片驅(qū)動的掃描電鏡中納米材料拉伸裝置技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用壓電陶瓷片驅(qū)動在掃描電子顯樣H免(以下簡稱掃描 電鏡)中原位拉伸納米材料的裝置，利用壓電陶瓷精確的變形量來實現(xiàn)納米 材料的拉伸變形研究，利用掃描電鏡可以實時觀測納米材料拉伸變形過程中的結(jié)構(gòu)變化，揭示納米材料在拉伸載荷下的變形機制，脆韌轉(zhuǎn)變機制。同時, 可以在其上外加電極測量納米材料在變形過程中電導(dǎo)性質(zhì)的變化，屬于納米 材料力學(xué)/電學(xué)性能原位測試領(lǐng)域。
技術(shù)背景一維納米材料(包括納米線、納米管、納米帶、納米棒等)作為將來 納米器件的基本單元越來越受到人們的關(guān)注，它們不僅具有良好的電、磁、 光等性質(zhì)，同時具有體材料無法比擬的力學(xué)性質(zhì)，例如， 一位納米材料在應(yīng) 力作用下發(fā)生的超塑性，脆韌轉(zhuǎn)變的斷裂機制，這些優(yōu)越的性能必然會影響 到利用它們做成的納米器件的工作性能。然而，由于納米材料尺寸的限制， 目前用來測量納米材料的方法非常有限，掃描電4竟相比于透射電子顯孩史鏡(以 下簡稱透射電鏡)來說，由于樣品室空間較大因此成為研究納米材料的有力 工具。目前，用來原位測試納米材料的性能的方法大致分為四種一、 利用掃描探針顯微鏡(SPM,包括AFM、 STM等)實現(xiàn)一維納米材料 的操作，1997年E. W. Wong等發(fā)表在《Science》上的《Nanobeam Mechanics Elasticity Strength and toughness of nanorods and nanotubes》利用原 子力顯微鏡對用Si0襯墊固定在MoS2基底上的碳納米管進行彎曲變形操作測 得單壁碳納米管的楊氏模量為lTPa,原子力顯微鏡雖然可以實現(xiàn)對一維納米 材料的操作，但是，由于將原子力顯微鏡單元添加到了掃描電鏡中，使儀器 操作變得復(fù)雜，而且成本也高不利于該方法的推廣。二、 利用掃描電鏡實現(xiàn)單根納米線的力學(xué)性能的測量，2006年發(fā)表在 《Phys. Rev. Lett》上的《Size Dependence of Young，s Modulus in ZnONanowires》將一個電子靜態(tài)激勵源放入SEM樣品室中，利用激勵源測得ZnO 納米線的楊氏模量，并且發(fā)現(xiàn)了納米線的楊氏模量隨著納米線直徑的減少而顯著的增加。這種方法無法實現(xiàn)納米線變形狀態(tài)下的性能測試，因此無法揭 示一維納米材料的應(yīng)力應(yīng)變機制。三、 利用透射電子顯微鏡實現(xiàn)一維納米線的力學(xué)性能的測定，1999年發(fā) 表在《Science》上的《Electrostatic Deflect ions and Electromechanical Resonances of Carbon Nanotubes》，利用電子束誘導(dǎo)多壁碳納米管發(fā)生共 振測得一維多壁碳納米管的楊氏模量，并且得出碳納米管的楊氏模量是其直 徑的函數(shù)。這種方法將復(fù)雜的結(jié)構(gòu)裝入透射電鏡樣品室中，從而限制了樣品 干的大角度傾轉(zhuǎn)，無法觀測需要在正帶軸下觀測的樣品的原子尺度的微觀結(jié) 構(gòu)的變化，不利于方法的推廣。四、 利用透射電鏡/掃描電鏡/原子力顯微鏡/隧道掃描顯微鏡等組合成復(fù) 合系統(tǒng)實現(xiàn)對一維納米材料的操作。2000年發(fā)表在《Science》上的《Strength and Breaking Mechanism of Multiwalled Carbon Nanotubes Under Tensile Load》將兩個AFM探針與掃描電鏡耦合在一起實現(xiàn)了對單根多壁碳納米管的 拉伸，并且發(fā)現(xiàn)這根單壁碳納米管在外壁斷裂，斷裂時的應(yīng)力在11-63GPa之 間，外層的楊氏模量在270-950GPa之間，這種方法把結(jié)構(gòu)復(fù)雜的原子力系統(tǒng) 與掃描電鏡耦合在一起，使儀器變得更加復(fù)雜不利于方法的推廣使用。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)問題，該發(fā)明提供一種簡便有效的納米材料的拉伸裝置及 方法，利用掃描電鏡的成像系統(tǒng)原位實時的紀(jì)錄納米材料在拉伸變形過程中 的彈塑性變形以及斷裂實效方式，通過壓電陶資精確控制納米材料的形變速 率，將納米線的斷裂行為與其微觀結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來，可以從納米尺度實現(xiàn)對納 米材料的力學(xué)性能的解釋。為了實現(xiàn)上述目的，該壓電陶瓷片驅(qū)動的掃描電鏡中納米材料拉伸裝置， 其特征在于包括底座1和用螺釘IIIIO固定在底座1上的帶有兩個凹槽的絕 緣支撐座2,絕緣支撐座2上的兩個凹槽分別用螺釘I 6固定兩片金屬片3 — 端，金屬片3兩側(cè)分別粘貼兩片壓電陶瓷片4,同時在每片金屬片3的另外一 端用螺釘II9將兩個樣品臺5分別固定在每片金屬片3上，通過電極引線I7 連接外加電源的負極和電極引線II8連接外加電源的正極，電極引線I 7分別 連接兩片金屬片3，電極引線II8分別連接4個壓電陶乾片4;處于金屬片3 內(nèi)側(cè)的壓電陶瓷片發(fā)生伸長，而處于金屬片3外側(cè)的壓電陶資片發(fā)生收縮，從而使由金屬片3和壓電陶乾片4組成的整個系統(tǒng)發(fā)生向外側(cè)彎曲的變形， 變形量可以通過調(diào)整外加電壓的大小來控制，從而實現(xiàn)納米材料的雙向拉伸 變形，利用掃描電鏡的成像系統(tǒng)原位實時的紀(jì)錄納米材料的變形過程以及微 區(qū)結(jié)構(gòu)和形貌變化。在室溫大氣環(huán)境下調(diào)整兩個樣品臺5在同一水平面，兩 個樣品臺5之間的狹縫在2-50微米之間?；蛘邔⒁还潭悠放_13利用螺4丁IV14固定在絕緣支撐座2上的一個凹槽 內(nèi)；在室溫大氣環(huán)境下調(diào)整樣品臺5和固定樣品臺13在同一水平面，樣品臺 5和固定樣品臺13之間的狹縫在2-50微米之間。所述的通過電極引線I 7和電極引線II8連接的外加電源可以采用交直流 兩用電源，如果利用直流電源可以實現(xiàn)納米材料的拉伸變形操作，如果選用電極引線IIIll、電極引線IV12與外部測試電路連接，所述外部測試電路 的電源采用交流或者直流電壓可調(diào)電源。電極引線IIIll、電極引線IV12與外 部測試電路連接，電極引線IIIll、電極引線IV12分別連接兩個樣品臺5;或 者電極引線IIIll、電極引線IV12分別連接樣品臺5和固定樣品臺13;用來測 量納米材料在拉伸變形過程中的電荷輸運機制。所述的壓電陶資片還可利用可以實現(xiàn)彎曲變形的壓電陶乾管和壓電陶資 柱元件。本發(fā)明固定在掃描電子顯微鏡樣品室內(nèi)，通過外接電源控制壓電陶瓷的 形變量及形變速率，在掃描電鏡成像狀態(tài)下觀察拉伸臺的運動，利用掃描電 鏡的成像系統(tǒng)紀(jì)錄納米材料在應(yīng)力作用下的變形機制及其斷裂行為，通過對 斷口的形貌分析納米線的斷裂機制。本發(fā)明有如下優(yōu)點本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有成本低，操作簡便，性能可靠，應(yīng)用范圍廣 的優(yōu)點，使用于長度大于10jum的納米材料。同時，由于采用了壓電陶瓷作 為驅(qū)動元件，使得可以輕松的精確控制樣品臺的位移量，從而可以很好的控 制納米材料的應(yīng)變速率，測試納米材料在不同應(yīng)變速率下的變性機制，揭示 應(yīng)變速率在納米材料彈塑性變性過程中的作用。同時，還可利用本發(fā)明裝置 測量納米材料在應(yīng)力應(yīng)變過程中的電荷輸運特性，為納米材3阡在孩￡機電系統(tǒng) 以及半導(dǎo)體器件、傳感器等諸多領(lǐng)域的開發(fā)設(shè)計^是供可靠的數(shù)據(jù)。


圖1、壓電陶瓷彎曲變形前拉伸裝置俯視示意圖圖2、，通電后壓電陶資彎曲變形后拉伸裝置俯視示意圖圖3、壓電陶資彎曲變形前4立伸裝置左側(cè)-阮示意圖圖4、 一端為固定樣品臺13的拉伸裝置俯視示意圖圖中1、底座2、絕緣支撐座3、金屬片4、壓電陶瓷片5、樣品臺6、 螺釘I 7、電極引線I
8、電極引線II
9、螺釘II
10、螺釘III 11、 電極引線III 12電極引線IV 13、固定樣品臺14、螺4丁IV具體實施方式
本發(fā)明的壓電陶瓷片驅(qū)動的掃描電鏡中納米材料拉伸裝置，包括底座1 和用螺釘IIIIO固定在底座1上的帶有兩個凹槽的絕緣支撐座2，絕緣支撐座2 上的兩個凹槽分別用螺釘I6固定兩片金屬片3 —端，金屬片3兩側(cè)分別粘貼 兩片壓電陶瓷片4,同時在每片金屬片3的另外一端用螺釘II9將兩個樣品臺 5分別固定在每片金屬片3上，通過電極引線I7連接外加電源的負極和電極 引線II8連接外加電源的正極，電極引線I 7分別連接兩片金屬片3，電極引 線II8分別連接4個壓電陶瓷片4;在室溫大氣環(huán)境下調(diào)整兩個樣品臺5在同 一水平面，兩個樣品臺5之間的狹縫在2權(quán)利要求
1、壓電陶瓷片驅(qū)動的掃描電鏡中納米材料拉伸裝置，其特征在于包括底座(1)和用螺釘III(10)固定在底座(1)上的帶有兩個凹槽的絕緣支撐座(2)，絕緣支撐座(2)上的兩個凹槽分別用螺釘I(6)固定兩片金屬片(3)一端，金屬片(3)兩側(cè)分別粘貼兩片壓電陶瓷片(4)，同時在每片金屬片(3)的另外一端用螺釘II(9)將兩個樣品臺(5)分別固定在每片金屬片(3)上，通過電極引線I(7)連接外加電源的負極和電極引線II(8)連接外加電源的正極，電極引線I(7)分別連接兩片金屬片(3)，電極引線II(8)分別連接4個壓電陶瓷片(4)；在室溫大氣環(huán)境下調(diào)整兩個樣品臺(5)在同一水平面，兩個樣品臺(5)之間的狹縫在2-50μm之間；
或者將一固定樣品臺(13)利用螺釘IV(14)固定在絕緣支撐座(2)上的一個凹槽內(nèi)；在室溫大氣環(huán)境下調(diào)整樣品臺(5)和固定樣品臺(13)在同一水平面，樣品臺(5)和固定樣品臺(13)之間的狹縫在2-50μm之間。
2、 根據(jù)權(quán)利要求
1所述的壓電陶資片驅(qū)動的掃描電鏡中納米材料拉伸裝 置，其特征在于所使用的壓電陶資片(4)采用可實現(xiàn)彎曲變形的壓電陶資 管或者壓電陶瓷柱元件。
3、 根據(jù)權(quán)利要求
1所述的壓電陶瓷片驅(qū)動的掃描電鏡中納米材料拉伸裝 置，其特征在于電極引線III (11)、電極引線IV (12)與外部測試電路連 接，電極引線III (11)、電極引線IV (12)分別連接兩個樣品臺(5);或者 電極引線III (11)、電極引線IV (12 )分別連接樣品臺(5 )和固定樣品臺(13 ); 所述外部測試電^^的電源采用交流或者直流電壓可調(diào)電源。
專利摘要
壓電陶瓷片驅(qū)動的掃描電鏡中納米材料拉伸裝置屬于納米材料原位測試領(lǐng)域。本發(fā)明包括底座(1)和帶有兩個凹槽的絕緣支撐座(2)，該兩個凹槽分別固定兩片金屬片(3)一端，金屬片兩側(cè)分別粘貼兩片壓電陶瓷片(4)，同時在每片金屬片的另外一端分別固定兩個樣品臺(5)，通過電極引線I(7)連接電源負極和電極引線II(8)連接正極，電極引線I(7)分別連接兩片金屬片(3)，電極引線II(8)分別連接4個壓電陶瓷片(4)；兩個樣品臺在同一水平面，之間的狹縫在2-50μm之間。該發(fā)明成本低，操作簡便，可測量納米材料在應(yīng)力應(yīng)變過程中的電荷輸運特性，為納米材料在微機電系統(tǒng)等領(lǐng)域提供可靠的數(shù)據(jù)。
文檔編號G01Q60/10GKCN101221106SQ200810056837
公開日2008年7月16日 申請日期2008年1月25日
發(fā)明者岳永海, 澤 張, 張躍飛, 坤 鄭, 韓曉東 申請人:北京工業(yè)大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan