專利名稱：掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種在掃描電子顯微鏡中原位拉伸納米線的裝置，利用 掃描電子顯微鏡可以實時觀測納米線拉伸變形過程中的結(jié)構(gòu)變化，揭示納米 線在拉伸載荷下的變形機(jī)制，脆韌轉(zhuǎn)變方式，屬于納米材料力學(xué)性能原位測 量領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著納米技術(shù)的發(fā)展和納米器件的開發(fā)，納米線是納米器件的基本單元， 納米線不僅具有良好的電、磁、光等性質(zhì)，還要要求在器件中承載機(jī)械載荷， 傳遞力，執(zhí)行運(yùn)動等。納米線在外力作用下的力學(xué)響應(yīng)方式和失效形式，例 如脆性斷裂或韌性斷裂，最大斷裂應(yīng)變量，必將影響器件的可靠性，因此研 究單根納米線在外力作用下的力學(xué)響應(yīng)和服役行為，積累納米線的力學(xué)性能 數(shù)據(jù)，是當(dāng)前設(shè)計和開發(fā)納米器件的基本材料準(zhǔn)則。目前單根納米線力學(xué)性 能原位測試的主要方法有，在透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡中的原位高 頻電場激勵共振方法，原位彎曲法，拉伸法等。其中拉伸是最為直接的力學(xué) 性能測試手段，掃描電子顯微鏡由于操作方便，樣品室空間較大，是研究納 米材料結(jié)構(gòu)和性能的有力工具，但是由于納米材料結(jié)構(gòu)細(xì)小，難于操縱，在 掃描電子顯微鏡中如何對單根納米線樣品進(jìn)行固定和單軸拉伸變形，原位揭 示納米線的力學(xué)性能和變形機(jī)制是當(dāng)前納米力學(xué)研究的難題。目前由于受到 實驗手段的限制，對于單根納米線/管的拉伸變形直接測量非常困難，其中已 經(jīng)有文獻(xiàn)報道了對于 一 維碳納米管在單軸拉伸應(yīng)力作用下的力學(xué)性能的實驗 測量方法。這種方法報道于《Science》2000年287巻637-640頁，是將兩套原子力 顯微鏡(AFM)探針安裝于掃描電子顯微鏡(SEM)中，在SEM中通過原位化 學(xué)氣相沉積將吸附在AFM針尖上的碳納米管固定，調(diào)整AFM探針垂直相對， 通過施加載荷移動其中的一個AFM採:針拉伸單4艮石灰納米管并在SEM下原位觀
察，根據(jù)受到的拉力的大小和伸長的程度，計算得到單根多壁碳納米管和單 壁碳納米管的拉伸強(qiáng)度，并可直接觀測納米管的斷裂過程。該方法集成了幾 種精密設(shè)備同時工作，控制和操作系統(tǒng)復(fù)雜，需要較高的實驗技術(shù)才能得到可靠的實驗數(shù)據(jù)，不利于普及推廣。同時由于AFM針尖較細(xì)，納米線在針尖 上的固定比較困難，對于較粗的納米線或強(qiáng)度較大的納米線這種方法難于適用。實用新型內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本實用新型的目的是提供一種安裝在掃描電 子顯微鏡中的納米線拉伸變形裝置，利用掃描電子顯微鏡原位實時記錄納米 線在拉伸作用下彈塑性變形過程及斷裂失效的方式，不同直徑和材質(zhì)的納米 線的最大斷裂應(yīng)變量，將納米線的斷裂力學(xué)性能與微觀結(jié)構(gòu)變化直接對應(yīng)起 來，從納米尺度上揭示一維納米線的力學(xué)性能。為了實現(xiàn)上面的目的，本實用新型中掃描電子顯微鏡中單根納米線原位 拉伸裝置和方法，其特征在于包括底座1和固定在底座上的加熱器2,加熱 器2上面固定帶有凹槽的支架3，支架上的兩個凹槽里面利用緊固螺釘9分別 固定兩個雙金屬片7,雙金屬片7分別與一對滑塊5連接。導(dǎo)軌4固定在底座 l上面，導(dǎo)軌4與支架3平行，與雙金屬片7垂直。 一對滑塊5設(shè)置在導(dǎo)軌4 上面，兩滑塊5上面分別設(shè)置一對水平位置可調(diào)節(jié)的樣品臺6,在室溫時調(diào)節(jié) 兩樣品臺之間的縫隙在幾微米之間，保證較長的納米線能橫跨在兩樣品臺之 間。支架3和雙金屬片7上面加可以起到保溫作用的頂蓋8。通過加熱器2加 熱支架3，傳導(dǎo)到雙金屬片7上的熱量使雙金屬片7發(fā)生彎曲變形，雙金屬片 驅(qū)動滑塊5沿著導(dǎo)軌4向兩側(cè)直線運(yùn)動，固定在滑塊上面的樣品臺6會拉伸 固定在樣品臺兩端的納米線，使納米線發(fā)生雙向拉伸變形，利用掃描電子顯 微鏡成像系統(tǒng)同時依次記錄納米線的變形過程和微區(qū)的結(jié)構(gòu)和形貌變化。本實用新型也可以使用一個雙金屬片7,使一個滑塊運(yùn)動，另一個滑塊 固定不動，實現(xiàn)對納米線的單向4立伸變形。
進(jìn)一步地，所述的雙金屬片為線膨脹系數(shù)不同的金屬片疊焊在一起，當(dāng) 溫度變化時，因雙金屬片的兩種不同材料線膨脹系數(shù)差異而產(chǎn)生不同的膨脹 和收縮，導(dǎo)致雙金屬片向線膨脹系數(shù)小的一側(cè)彎曲變形。本實用新型中雙金 屬片的安裝保證在受熱時向?qū)к壍膬蓚?cè)運(yùn)動，雙金屬片受熱后驅(qū)動滑塊運(yùn)動， 固定在滑塊上的樣品臺實現(xiàn)對納米線的拉伸變形。本實用新型中，為了保證 在較低溫度下實現(xiàn)較大的的彎曲變形，推薦使用比彎曲大于10/10—6 '。C—i的雙 金屬片進(jìn)一步地，本實用新型所述的加熱器為電阻加熱器，包括直流可控電源，以及溫度指示器，加熱器的線性升溫范圍0-350。C，可以才艮據(jù)設(shè)定的應(yīng)變速率，調(diào)整加熱器的升溫速率。進(jìn)一步地，兩樣品臺之間的縫隙可以在滑塊上面微調(diào)，樣品臺的端面和 上表面平滑，粗糙度小于100nm,在室溫時(20-30°C)調(diào)整兩樣品臺緊密接 觸，4妄觸間隙小于3|am。進(jìn)一步地，所述的拉伸裝置固定在掃描電子顯微鏡樣品室內(nèi)，將組裝好 的樣品拉伸臺加熱器放在掃描電鏡樣品臺上，設(shè)定加熱器的升溫速率，對樣 品臺進(jìn)行加熱，在掃描電鏡成像狀態(tài)下觀察拉伸臺的運(yùn)動，原位觀察固定在 拉伸臺上的納米線的拉伸變形及斷裂的過程，從原位次序記錄的圖像直接計 算納米線斷裂前最大應(yīng)變變量，從斷口的形貌圖像揭示納米線的脆韌轉(zhuǎn)變的 方式，尺寸效應(yīng)。通過改變升溫速率，來改變納米線拉伸應(yīng)變速率。本實用新型裝置的使用方法通過如下步驟實施1. 將納米線放入與試樣不發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑(例如，乙醇、 丙酮等)中，超聲波分散10-30分種，將懸浮液滴在樣品臺上，使納米 線隨機(jī)分布并附著在樣品臺上。2. 在光學(xué)顯微鏡下利用微機(jī)械手將拾取分布在樣品臺上的納 米線搭接并固定在兩樣品臺上，使納米線的軸線與拉伸方向一致。將 拉伸裝置放在掃描電子顯微鏡中。3. 使掃描電子顯微鏡保持真空度在2xlO"Pa以上的高真空狀 態(tài)，根據(jù)設(shè)定的升溫速率，給加熱器施加電壓使加熱器開始工作。4. 利用掃描電子顯微鏡原位記錄樣品臺拉動納米線的變形過 程，通過掃描電子顯微鏡記錄變形前后納米線的長度利用公式s = HZ。計算納米線的最大斷裂應(yīng)變量，其中/。是拉伸前納米線的長度，/是拉伸變形后納米線的長度。5. 對拉伸斷裂的納米線通過高分辨掃描電子顯微鏡對斷口的 形貌進(jìn)行不同放大倍數(shù)的觀察，從斷裂前后納米線的微結(jié)構(gòu)變化對比 揭示納米線的變形機(jī)制和斷裂機(jī)理，尺寸效應(yīng)?；蛘咄ㄟ^控制升溫速 率，改變納米線拉伸應(yīng)變速率，原位觀測應(yīng)變速率對納米線斷裂過程 和失效方式的影響。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型結(jié)構(gòu)簡單，控制方便，應(yīng)變速率可控等優(yōu) 點(diǎn)，可以方便地在掃描電子顯微鏡中工作，可以在一次實驗中同時觀察多根 納米線在拉伸狀態(tài)下發(fā)生的彈性變形、塑性變形以及失穩(wěn)斷裂過程，通過控 制升溫速率可以實現(xiàn)不同應(yīng)變速率下納米線的力學(xué)性能測量，由于雙金屬片 驅(qū)動力較大，可以適用于所有的長徑比大于5的一維納米材料，甚至直徑為 微米級的纖維和晶須也可以原位測量。該方法利用掃描電子顯微鏡原位次序 成像，將納米線的力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)直接對應(yīng)起來，可以從微觀上解釋不 同材料和不同直徑的一維納米材料的彈塑性變形機(jī)制以及斷裂失效的形式， 脆韌轉(zhuǎn)變機(jī)制，揭示一維納米材料奇異的力學(xué)性能。


圖1為本實用新型提供的納米拉伸臺的原理結(jié)構(gòu)示意圖，納米線分散在 兩個可以相對運(yùn)動的滑塊上。其中1底座，2加熱器3支架4導(dǎo)軌5滑塊6樣品臺7雙金屬片 8頂蓋9緊固螺釘。
具體實施方式

以下結(jié)合附圖及具體實施方式
進(jìn)一步描述本實用新型。本實用新型中裝置特征在于包括底座1和固定在底座上的加熱器2，加 熱器2上面固定帶有凹槽的支架3，支架上的兩個凹槽里面利用緊固螺釘9分 別固定兩個雙金屬片7,雙金屬片7分別與一對滑塊5連接。導(dǎo)軌4固定在底 座1上面，導(dǎo)軌4與支架3平行，與雙金屬片7垂直。 一對滑塊5設(shè)置在導(dǎo) 軌4上面，兩滑塊5上面分別設(shè)置一對水平位置可調(diào)節(jié)的樣品臺6，在室溫時 調(diào)節(jié)兩樣品臺之間的縫隙在幾微米之間，保證較長的納米線能橫跨在兩樣品 臺之間。掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置，是根據(jù)FEI Quanta 200環(huán)境掃描電子 顯微鏡和JEOL JSM 6500F場發(fā)射掃描電子顯微鏡設(shè)計的，該裝置的長寬高是 30mm x 20醒x 10mm,可以方便地安裝在掃描電子顯微鏡樣品室中，雙金屬片 選用的牌號為5J20110，比彎曲20. 8/10—6 . 。C-、加熱器線性升溫范圍0-350 °C,控制精度O. rC,兩樣品臺在室溫時調(diào)節(jié)距離保持《2jam,最大直線位移 量程是5mm,位移精度O. 2|am。將制備好SiC的納米線，放在丙酮中超聲分 散60min，將懸浮在丙酮中的納米線隨機(jī)分散在拉伸裝置的兩樣品臺上，在光 學(xué)顯微鏡下利用微機(jī)械手將拾取分布在樣品臺上的納米線搭接并固定在兩樣 品臺上，使納米線的軸線與拉伸方向一致，然后將固定好納米線的裝置整體 放入掃描電子顯微鏡中，關(guān)上掃描電子顯微鏡樣品室門，抽真空到掃描電鏡 工作范圍。調(diào)整掃描電子顯微鏡電子束顯微成像系統(tǒng)，掃描參數(shù)，使電子束 聚焦于被測試的納米線表面，接收二次電子像。調(diào)整加熱電源，加熱雙金屬 片，使雙金屬驅(qū)動樣品臺拉伸SiC納米線，將拉伸裝置放在JEOL JSM 6500F 場發(fā)射掃描電子顯凝:鏡中， 一根兩端固定好，正在被拉伸的SiC納米線，納 米線的平均直徑是85nm。通過測量納米線斷裂前的伸長量，計算兩根SiC納 米線的平均斷裂應(yīng)變分別為11%和25. 6°/。，應(yīng)變速率分別為3. 2 x 1(Tm/s和6. 6 x10—9m/s，兩根SiC納米線在斷裂前均發(fā)生了大的彈性和塑性變形，而體材 料的SiC在低溫下斷裂應(yīng)變在0. 1°/。-0. 2%之間，并且表現(xiàn)為脆性斷裂，通過掃 描電鏡中納米線原位拉伸裝置，揭示材料在納米尺度下奇異的力學(xué)性能。
權(quán)利要求1、一種掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置，其特征在于包括底座(1)和固定在底座上的加熱器(2)，加熱器(2)上面固定帶有凹槽的支架(3)，支架上的兩個凹槽里面用緊固螺釘(9)分別固定兩個雙金屬片(7)的一端，兩雙金屬片(7)的另一端分別與一對滑塊(5)連接；導(dǎo)軌(4)固定在底座(1)上面，導(dǎo)軌(4)與支架(3)平行，與雙金屬片(7)垂直；一對滑塊(5)設(shè)置在導(dǎo)軌(4)上面，兩滑塊(5)上面分別設(shè)置一對水平位置可調(diào)節(jié)的樣品臺(6)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置， 其特征在于所述的支架(3 )和雙金屬片(7 )上面加一頂蓋(8 )。
專利摘要一種在掃描電鏡中納米線原位拉伸裝置屬于納米材料力學(xué)性能原位測量領(lǐng)域。本實用新型特征在于包括底座(1)和固定在底座上的加熱器(2)，加熱器(2)上面固定帶有凹槽的支架(3)，支架上的兩個凹槽里面用緊固螺釘(9)分別固定兩個雙金屬片(7)的一端，兩雙金屬片(7)的另一端分別與一對滑塊(5)連接；導(dǎo)軌(4)固定在底座(1)上面，導(dǎo)軌(4)與支架(3)平行，與雙金屬片(7)垂直；一對滑塊(5)設(shè)置在導(dǎo)軌(4)上面，兩滑塊(5)上面分別設(shè)置一對水平位置可調(diào)節(jié)的樣品臺(6)。本實用新型具有結(jié)構(gòu)簡單，控制方便，應(yīng)變速率可控等優(yōu)點(diǎn)，可以方便地在掃描電子顯微鏡中工作，實現(xiàn)了納米線力學(xué)性能的愿位，在線測量。
文檔編號G01N23/22GK201034884SQ20062017281
公開日2008年3月12日 申請日期2006年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月29日
發(fā)明者澤 張, 張躍飛, 韓曉東 申請人:北京工業(yè)大學(xué)