本發(fā)明涉及化學(xué)質(zhì)控樣品制備，具體涉及一種銀中雜質(zhì)元素測(cè)定的質(zhì)控樣品及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、銀的應(yīng)用非常廣泛，是制造首飾、電子、電鍍、合金等行業(yè)的重要原料；因其優(yōu)良的延展性、導(dǎo)電性和傳熱性，被廣泛引用于制造靈敏度非常高的儀器元件、自動(dòng)化裝置以及通訊系統(tǒng)等，這些儀器設(shè)備的接觸點(diǎn)工作頻率達(dá)上百萬(wàn)次，銀能滿足工作需求，而銀中雜質(zhì)元素會(huì)影響其電、熱、力學(xué)性能和使用壽命，故對(duì)純銀中微量元素的要求控制非常嚴(yán)格。

2、高純牌號(hào)的銀錠采用雜質(zhì)扣除的方法進(jìn)行檢測(cè)，常用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（icp-oes）同時(shí)進(jìn)行多元素的測(cè)定，由于其既具有多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)，又具有溶液進(jìn)樣的穩(wěn)定性，是實(shí)驗(yàn)室元素分析的理想方法。該方法以基準(zhǔn)物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為基準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定，銀錠國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb/t4135-2016對(duì)不同牌號(hào)的銀錠給出了cu、fe、pb、se、te、bi、sb、pd?8種雜質(zhì)元素的含量上限值要求，但標(biāo)準(zhǔn)中給定的元素種類為最低的檢測(cè)要求，一些銀錠由于原料和生產(chǎn)工藝的不同，其中還含有許多其他雜質(zhì)元素，比如sn、cd、zn、mg、mn、ni、cr等，但目前市場(chǎng)沒(méi)有非常適用的該類質(zhì)控樣品，均需自行配置，且配置過(guò)程中極易出現(xiàn)沉淀導(dǎo)致制備失敗，大大拉長(zhǎng)了檢測(cè)時(shí)間，降低了檢測(cè)效率。適用的多元素溶液質(zhì)控樣品能夠?yàn)橄嚓P(guān)檢測(cè)得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)提供更好的支持。

3、現(xiàn)有技術(shù)中，公開(kāi)號(hào)為cn?118329559?a的專利中提供了一種分析測(cè)試用多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，公開(kāi)號(hào)為cn?117990456?a的專利中提供了一種用于固體廢物22種元素測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，二者均是通過(guò)將雜質(zhì)元素消解后，直接混合，配置過(guò)程中極易出現(xiàn)沉淀導(dǎo)致制備失敗。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、鑒于背景技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題，本技術(shù)提供了一種銀中雜質(zhì)元素測(cè)定的質(zhì)控樣品及其制備方法，旨在解決現(xiàn)有銀中雜質(zhì)元素測(cè)定的質(zhì)控樣品中元素種類不適用，以及制備的控制樣品性能不穩(wěn)定的問(wèn)題。

2、第一方面，本技術(shù)實(shí)施例提供了一種銀中雜質(zhì)元素測(cè)定的質(zhì)控樣品的制備方法，包括如下步驟：

3、s1.分別稱取15種樣品；所述15種樣品包括鉍、鎘、鉻、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛、鈀、銻、硒、錫、碲、鋅；

4、s2.將所述15種樣品分別進(jìn)行消解，得到15種單元素溶液；

5、s3.將所述15種單元素溶液分三組進(jìn)行配制，每組溶液中的單元素溶液按順序混合，配制完成后靜置，得到含有鉍、銅、鉛、鉻、硒的第一組混合溶液，含有鐵、鎳、錳、鎂、鋅的第二組混合溶液，含有鎘、鈀、銻、錫、碲的第三組混合溶液；

6、s4.將所述第一組混合溶液與所述第二組混合溶液混合，搖勻后，靜置，再加入所述第三組混合溶液，以硝酸溶液定容，搖勻后，靜置，即制得銀中雜質(zhì)元素測(cè)定的質(zhì)控樣品。

7、本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案中，制得的銀中雜質(zhì)元素測(cè)定的質(zhì)控樣品含有15種元素（bi、cd、cr、cu、fe、mg、mn、ni、pb、pd、sb、se、sn、te、zn），涵蓋了銀錠產(chǎn)品的全部必檢元素，并且通過(guò)控制元素轉(zhuǎn)移順序及分段式的配制方法在制備過(guò)程中充分考慮了不同元素的共存條件，保證了該樣品量值的準(zhǔn)確性，不僅滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)要求，且適用于銀批量產(chǎn)品中純銀成分的分析。

8、在一些實(shí)施例中，步驟s3中第一組混合溶液中各單元素溶液的轉(zhuǎn)移順序?yàn)椋合蛉萜髦幸来渭尤脬~元素溶液、鉛元素溶液、鉍元素溶液、硒元素溶液、鉻元素溶液；第二組混合溶液中各單元素溶液的轉(zhuǎn)移順序?yàn)椋合蛉萜髦幸来渭尤脲i元素溶液、鎂元素溶液、鎳元素溶液、鐵元素溶液、鋅元素溶液；第三組混合溶液中各單元素溶液的轉(zhuǎn)移順序?yàn)椋合蛳跛嶂幸来渭尤脲a元素溶液、銻元素溶液、鈀元素溶液、鎘元素溶液、碲元素溶液。

9、該實(shí)施例中，通過(guò)將15種雜質(zhì)元素分為三組分別配制三組溶液，且每組溶液中的單元素溶液也按照特定順序混合，充分考慮到不同元素的共存條件，有效防止單元素溶液互相混合時(shí)產(chǎn)生沉淀。

10、在一些實(shí)施例中，步驟s2中所述15種樣品的消解步驟如下：

11、鉍溶液：向所述鉍樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待鉍樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

12、鎘溶液：向所述鎘樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待鎘樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

13、鉻溶液：向所述鉻樣品中加入鹽酸溶液，加蓋，加熱，待鉻樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

14、銅溶液：向所述銅樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待銅樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

15、鐵溶液：向所述鐵樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待鐵樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

16、鎂溶液：向所述鎂樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待鎂樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

17、錳溶液：向所述錳樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待錳樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

18、鎳溶液：向所述鎳樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待鎳樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

19、鉛溶液：向所述鉛樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待鉛樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫，待析出白色硝酸鉛固體，補(bǔ)加水，再加熱，待硝酸鉛固體完全溶解后，取下冷卻至室溫；

20、鈀溶液：向所述鈀樣品中加入王水，加蓋，加熱，待鈀樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

21、銻溶液：向所述銻樣品中加入王水，加蓋，加熱，待銻樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

22、硒溶液：向所述硒樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，并補(bǔ)加硝酸至硒樣品完全溶解后，取下冷卻至室溫；

23、錫溶液：向所述錫樣品中加入鹽酸，加蓋，加熱，并補(bǔ)加鹽酸至錫樣品完全溶解后，取下冷卻至室溫；

24、碲溶液：向所述碲樣品中加入硝酸，加蓋，加熱，待銻樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫，待析出硝酸碲固體，補(bǔ)加水，再加熱，待硝酸碲固體完全溶解后，取下冷卻至室溫；

25、鋅溶液：向所述鋅樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待銻樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫。

26、該實(shí)施例中，通過(guò)將15種雜質(zhì)元素完全消解，得到15種單元素溶液，其中鉛、硒、碲等元素采用多段式溶解方式進(jìn)行消解，保證難溶元素消解完全。

27、在一些實(shí)施例中，步驟s1中所述15種樣品的純度不低于99.99%。

28、該實(shí)施例中，高純度的樣品能保證質(zhì)控樣品的準(zhǔn)確性，減少其他雜質(zhì)元素的影響。

29、在一些實(shí)施例中，步驟s3和s4中靜置的溫度為18~22℃，所述靜置的時(shí)間為24小時(shí)。

30、該實(shí)施例中，通過(guò)在一定溫度下靜置，使混合溶液充分混合，得到穩(wěn)定混合溶液。

31、在一些實(shí)施例中，步驟s4中硝酸溶液的體積百分比濃度為18~22%。

32、該實(shí)施例中，通過(guò)硝酸溶液定容得到一定濃度的雜質(zhì)元素的質(zhì)控樣品。

33、在一些實(shí)施例中，硝酸溶液由硝酸和水等體積混合而成；鹽酸溶液由鹽酸和水等體積混合而成；鹽酸和硝酸的純度等級(jí)不低于優(yōu)級(jí)純；水為蒸餾水或去離子水。

34、該實(shí)施例中，高純度的溶劑能保證質(zhì)控樣品的準(zhǔn)確性，減少其他雜質(zhì)元素的影響。

35、在一些實(shí)施例中，加熱溫度為150~300℃。

36、該實(shí)施例中，采用低溫加熱的方式，保證各雜質(zhì)元素更好的消解。

37、在一些實(shí)施例中，制得的銀中雜質(zhì)元素測(cè)定的質(zhì)控樣品中包括鉍、鎘、鉻、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛、鈀、銻、硒、錫、碲、鋅15種元素，且各元素質(zhì)量體積濃度為0.00?~?500μg/ml。

38、該實(shí)施例中，制得的銀中雜質(zhì)元素測(cè)定的質(zhì)控樣品涵蓋了銀錠產(chǎn)品的全部必檢元素，適用于銀批量產(chǎn)品中純銀成分的分析。

39、上述說(shuō)明僅是本技術(shù)技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本技術(shù)的技術(shù)手段，而可依照說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容予以實(shí)施，并且為了讓本技術(shù)的上述和其它目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更明顯易懂，以下特舉本技術(shù)的具體實(shí)施方式。