本發(fā)明涉及元素檢測領域，特別涉及一種硅石中三氧化二鐵的測定方法。
背景技術：
硅石廣泛存在于自然界中，與其他礦物共同構成了巖石。天然存在的二氧化硅也叫硅石，是一種堅硬難熔的固體。
硅石是硅質耐火材料的主要原料。冶金工業(yè)中硅石主要用于酸性耐火磚。純硅石可作石英玻璃或提煉單晶硅?；瘜W工業(yè)上用于制備硅化合物和硅酸鹽，也可作硫酸塔的填充物。建材工業(yè)上用于玻璃、陶瓷、硅酸鹽水泥等。可用作工業(yè)硅等鐵合金冶煉的原材料。硅石中sio2的含量高達96％以上，fe2o3含量較低，這給檢測也帶來了困難，現有的檢測方法普遍存在效率低，不準確的問題。
技術實現要素：
有鑒于此，本發(fā)明提供一種硅石中三氧化二鐵的測定方法。
本發(fā)明提供一種硅石中三氧化二鐵的測定方法，其包括以下步驟：
稱取硅石試樣，經硫酸和磷酸混合酸溶解，在鹽酸介質中，用二氯化錫還原大部分三價鐵，以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦將剩余三價鐵還原為二價，過量的三氯化鈦以重鉻酸鉀氧化；以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定；做空白對照組試驗；
根據式i計算出硅石中三氧化二鐵的含量：
式中：v0：為空白試劑所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為ml；
v：試樣所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為ml；
c：重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度，單位為mol/l；
m：試樣質量，單位為g；
m：鐵的摩爾質量，55.85g/mol。
進一步地，具體包括如下步驟：
將稱取的試樣置于300ml三角瓶中，加入20ml硫酸和磷酸混合酸，硫酸和磷酸的混合重量比為5：3混合，在高溫電爐上溶解至硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處，取下稍冷，加入20ml鹽酸，以20g/l的二氯化錫溶液還原至淺黃色，取下稍冷，加水80ml；加3ml250g/的鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液，還原至穩(wěn)定藍色，滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失，立即加入四滴2g/l的二苯胺磺酸鈉溶液，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩(wěn)定紫色為終點，記下該次滴定的體積；
做空白對照組試驗，記下重鉻酸鉀標準溶液的體積；
根據式i計算出硅石中三氧化二鐵的含量。
相對于現有技術，本發(fā)明提供的硅石中三氧化二鐵的測定方法具有如下優(yōu)點：
1)快速、高效：本方法為快速測定方法，試樣溶解完成后快速進行氧化還原，加水后即可進行滴定。測定一個試樣只需20min。操作簡單，便于操作人員迅速掌握。生產效率高。
2)準確，穩(wěn)定：本方法采用多種酸混合溶樣，使試樣迅速溶解。分兩次進行三價鐵還原，使試樣還原完全。所使用的氧化還原反應發(fā)生穩(wěn)定，終點明顯，保證了測定結果的準確。
具體實施方式
本發(fā)明公開了一種硅石中三氧化二鐵的測定方法，本領域技術人員可以借鑒本文內容，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應用已經通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本發(fā)明內容、精神和范圍內對本文所述的方法和應用進行改動或適當變更與組合，來實現和應用本發(fā)明技術。
本發(fā)明提供一種硅石中三氧化二鐵的測定方法，其包括以下步驟：
稱取硅石試樣，經硫酸和磷酸混合酸溶解，在鹽酸介質中，用二氯化錫還原大部分三價鐵，以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦將剩余三價鐵還原為二價，過量的三氯化鈦以重鉻酸鉀氧化；以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定；做空白對照組試驗；
根據式i計算出硅石中三氧化二鐵的含量：
式中：v0：為空白試劑所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為ml；
v：試樣所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為ml；
c：重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度，單位為mol/l；
m：試樣質量，單位為g；
m：鐵的摩爾質量，55.85g/mol。
進一步地，上述測定方法具體包括如下步驟：
將稱取的試樣置于300ml三角瓶中，加入20ml硫酸和磷酸混合酸，硫酸和磷酸的混合重量比為5：3混合，在高溫電爐上溶解至硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處，取下稍冷，加入20ml鹽酸，以20g/l的二氯化錫溶液還原至淺黃色，取下稍冷，加水80ml；加3ml250g/的鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液，還原至穩(wěn)定藍色，滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失，立即加入四滴2g/l的二苯胺磺酸鈉溶液，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩(wěn)定紫色為終點，記下該次滴定的體積；
做空白對照組試驗，記下重鉻酸鉀標準溶液的體積；
根據式i計算出硅石中三氧化二鐵的含量。
相對于現有技術，本發(fā)明提供的硅石中三氧化二鐵的測定方法具有如下優(yōu)點：
1)快速、高效：本方法為快速測定方法，試樣溶解完成后快速進行氧化還原，加水后即可進行滴定。測定一個試樣只需20min。操作簡單，便于操作人員迅速掌握。生產效率高。
2)準確，穩(wěn)定：本方法采用多種酸混合溶樣，使試樣迅速溶解。分兩次進行三價鐵還原，使試樣還原完全。所使用的氧化還原反應發(fā)生穩(wěn)定，終點明顯，保證了測定結果的準確。
下面結合實施例，進一步闡述本發(fā)明：
實施例
【1.方法提要】
稱取試樣，經硫酸-磷酸混合酸溶解，在鹽酸介質中，用二氯化錫還原大量三價鐵，以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦將剩余三價鐵還原為二價，過量的三氯化鈦以重鉻酸鉀氧化。以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀滴定。
【2.試樣量】
稱取試樣0.5000g。
【3.分析步驟】
3.1試劑
1鹽酸(ρ1.19)(鹽酸與水以1：1混合)
2硫酸-磷酸混合酸(硫酸與磷酸以5：3混合)
3硫酸(硫酸與水以5：95混合)
4三氯化鈦溶液
取一份三氯化鈦溶液(15％～20％)，放入茶色瓶中用鹽酸(鹽酸與水以5：95混合)稀釋，混勻后加一層液體石臘保護。
5鎢酸鈉溶液(250g/l)
取鎢酸鈉25g溶于90ml水中，加磷酸10ml混勻，如混濁需過濾。
6二苯胺磺酸鈉指示劑(4g/l)
7二氯化錫溶液(60g/l)
稱二氯化錫6g，溶于100ml鹽酸(鹽酸與水以1：1混合)中，并加幾粒錫粒。
8重鉻酸鉀標準滴定溶液c(1/6k2cr2o7)＝0.03mol/l
9硫酸亞鐵銨(約0.03mol/l)
3.2空白試驗
空白隨同試樣操作。在滴定前加入5.00ml硫酸亞鐵銨溶液(0.03mol/l)，滴定后記下消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積a(ml)，再向溶液中加入5.00ml硫酸亞鐵銨(0.03mol/l)，再以重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩(wěn)定紫色，記下滴定的體積b(ml)，則試劑空白v0＝a-b。
3.3測定
將稱取的試樣置于300ml三角瓶中，加入20ml硫酸-磷酸混合酸(硫酸與磷酸以5：3混合)，在高溫電爐上溶解至硫酸煙離開瓶底二分之一瓶高處，取下稍冷，加入20ml鹽酸(鹽酸與水以1：1混合)，以二氯化錫溶液(20g/l)還原至淺黃色(還原后煮沸不能變白)，取下稍冷，加水80ml。加3ml鎢酸鈉溶液(250g/l)，用三氯化鈦溶液，還原至穩(wěn)定藍色，滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失，立即加入四滴二苯胺磺酸鈉溶液(2g/l)，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩(wěn)定紫色為終點，記下該次滴定的體積(ml)。
3.4分析結果的計算
根據式i計算出硅石中三氧化二鐵的含量：
式中：v0：為空白試劑所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為ml；
v：試樣所消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為ml；
c：重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度，單位為mol/l；
m：試樣質量，單位為g；
m：鐵的摩爾質量，55.85g/mol。
【4.樣品分析對照】
由上表可以看出，采用本方法測定硅石中三氧化二鐵含量所得到的含量值與參考值接近，回收率高，測定準確。本方法能夠快速溶解硅石試樣，測定結果準確。操作流程較短，方法易掌握，快速，高效。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。