本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定天然或再生纖維素纖維和聚酯纖維的二組分混合物中纖維素纖維含量的方法。

背景技術(shù)：

纖維素是一種多糖物質(zhì)，主要是由很多葡萄糖剩基聯(lián)結(jié)起來的線型大分子，分子式可寫成(c6h10o5)n。通常認(rèn)為纖維素是β-d-葡萄糖?；舜艘?，4苷鍵聯(lián)結(jié)而成的大分子，在結(jié)晶區(qū)內(nèi)相鄰的葡萄糖環(huán)相互倒置，糖環(huán)中的氫原子和羥基分布在糖環(huán)平面的兩側(cè)。

天然纖維是自然界原有的或經(jīng)人工培植的植物上、人工飼養(yǎng)的動(dòng)物上直接取得的紡織纖維，是紡織工業(yè)的重要材料來源。盡管20世紀(jì)中葉以來合成纖維產(chǎn)量迅速增長(zhǎng)，但是天然纖維在紡織纖維年總產(chǎn)量中仍約占50％。自然界存在的天然纖維主要有棉花，麻類，蠶絲和動(dòng)物毛。再生纖維素纖維(cellulosefiber)是以天然纖維素(棉、麻、竹子、樹、灌木、)為原料，不改變它的化學(xué)結(jié)構(gòu)，僅僅改變天然纖維素的物理結(jié)構(gòu)，從而制造出來性能更好的再生纖維素纖維。聚酯纖維(polyesterfibre)由有機(jī)二元酸和二元醇縮聚而成的聚酯經(jīng)紡絲所得的合成纖維，簡(jiǎn)稱pet纖維，是當(dāng)前合成纖維的第一大品種。其最大的優(yōu)點(diǎn)是抗皺性和保形性很好，具有較高的強(qiáng)度與彈性恢復(fù)能力。其堅(jiān)牢耐用、抗皺免燙、不粘毛。纖維素纖維又稱為再生纖維素，就是本身的化學(xué)組成是纖維素，同時(shí)其形態(tài)又符合纖維狀的概念。

目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于纖維素纖維的定量鑒別標(biāo)準(zhǔn)十分有限。在纖維素纖維定量分析的標(biāo)準(zhǔn)中，多數(shù)為天然纖維素纖維與再生纖維素纖維的鑒別，如紡織品定量化學(xué)分析中：黏膠纖維、某些銅氨纖維或莫代爾纖維與棉的混合物鋅酸鈉法的定量分析；黏膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物甲酸氯化鋅法的定量分析；黏膠纖維、某些銅氨纖維或莫代爾纖維與亞麻、苧麻的混合物甲酸氯化鋅法的定量分析；再生纖維素纖維與麻纖維混紡產(chǎn)品鹽酸法定量分析方法等測(cè)定方法?？傊w維素纖維的定量鑒別通常采用化學(xué)溶解法和顯微鏡物理形態(tài)法兩種。其中，顯微鏡法(目前僅有棉纖維/麻纖維的顯微鏡物理形態(tài)法定量分析)速度慢、效率低、準(zhǔn)確率低，且只能針對(duì)棉與麻纖維混紡產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)試；化學(xué)溶解法針對(duì)纖維素纖維與合成纖維、纖維素纖維與蛋白質(zhì)纖維、天然纖維素纖維與再生纖維素纖維的定量鑒別。

雖然對(duì)于天然或再生纖維素纖維和聚酯纖維的二組分混合物有標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析其中的纖維素纖維的含量，但是現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)還是不能夠進(jìn)行較為準(zhǔn)確可靠地進(jìn)行定量分析。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為此，本發(fā)明提供了一種測(cè)定天然或再生纖維素纖維和聚酯纖維的二組分混合物中纖維素纖維含量的方法。本發(fā)明的測(cè)定方法準(zhǔn)確可靠，具有優(yōu)異的重復(fù)性、再現(xiàn)性。

一種測(cè)定天然或再生纖維素纖維和聚酯纖維的二組分混合物中纖維素纖維含量的方法，包括如下步驟：

(1)將樣品依次在石油醚、乙酸乙酯中萃取，溶劑揮發(fā)后依次浸泡在5-15℃，65-75℃水中，擠干，抽濾或離心脫水使得樣品中水分含量在5％以下；此步驟中有機(jī)溶劑萃取，水浸泡的目的是除去油類、脂肪、蠟質(zhì)、水溶性物質(zhì)；

(2)將步驟(1)所得樣品處理成2-5mm*2-5mm碎片，然后在105±5℃下干燥；

(3)將步驟(2)所得樣品加入硫酸溶液后在60-70℃下振蕩，然后過濾，殘留物依次用5-15℃水、稀氨水、5-15℃水洗滌直至無纖維后干燥，計(jì)算纖維素纖維的含量，此步驟的條件設(shè)置可以將纖維素纖維更完全地從樣品中除去。

本發(fā)明通過使用硫酸把纖維素纖維從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重；用修正后的質(zhì)量計(jì)算殘留物占混合物干燥質(zhì)量的百分率，由差值得出纖維素纖維的百分含量，過程簡(jiǎn)單快捷，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

作為優(yōu)選，步驟(1)中萃取的時(shí)間為0.5h以上，為了兼顧效率和效果優(yōu)選為2-3h。

優(yōu)選地，萃取時(shí)每小時(shí)循環(huán)3-10次，優(yōu)選為4次。

優(yōu)選地，浸泡的時(shí)間為0.5h以上，優(yōu)選為2-3h。

為了更充分及有效地浸出油類、脂肪、蠟質(zhì)、水溶性物質(zhì)等組分，優(yōu)選地，浸泡時(shí)的浴比為1:30-60，優(yōu)選為1:50。浴比在本發(fā)明中是指樣品與浸泡液的質(zhì)量比。

作為優(yōu)選，步驟(2)中干燥的時(shí)間為2h以上，優(yōu)選為6-10h。

作為優(yōu)選，步驟(3)中硫酸溶液的質(zhì)量濃度為73％-77％，優(yōu)選為75％。

優(yōu)選地，樣品與硫酸溶液的比例為每克樣品100-300ml硫酸溶液，優(yōu)選為每克樣品200ml硫酸溶液。

優(yōu)選地，所述振蕩為劇烈振蕩，振蕩時(shí)間為20min以上，例如為60-100次/min下振蕩20min以上，優(yōu)選為振蕩30min。

殘留物有無纖維用顯微鏡進(jìn)行觀察，如殘留物有纖維素則繼續(xù)進(jìn)行步驟(3)中硫酸溶液浸泡、5-15℃水、稀氨水、5-15℃水洗滌的步驟，直至用顯微鏡觀察不到纖維。

優(yōu)選地，干燥的溫度為105±5℃，時(shí)間為2h以上，優(yōu)選為6-10h。

作為優(yōu)選，本發(fā)明的方法包括如下步驟：

(1)將樣品依次在石油醚、乙酸乙酯中萃取2-3h，溶劑揮發(fā)后依次浸泡在5-15℃，65-75℃水中2-3h，擠干，抽濾或離心脫水使得樣品中水分含量在5％以下；

(2)將步驟(1)所得樣品處理成2-5mm*2-5mm碎片，然后在105±5℃下干燥6-10h；

(3)將步驟(2)所得樣品加入質(zhì)量濃度73％-77％硫酸溶液后在60-70℃下劇烈振蕩20min以上，然后過濾，殘留物依次用5-15℃水、稀氨水、5-15℃水洗滌直至無纖維后干燥6-10h，計(jì)算纖維素纖維的含量。

本發(fā)明測(cè)定天然或再生纖維素纖維和聚酯纖維的二組分混合物中纖維素纖維含量的方法操作簡(jiǎn)單、快捷，測(cè)得的結(jié)果重復(fù)性、再現(xiàn)性高，測(cè)試方法準(zhǔn)確可靠。

具體實(shí)施方式

為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅用于幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。

本發(fā)明采用硫酸法測(cè)定去除纖維物質(zhì)后的天然或再生纖維素纖維和聚酯纖維的二組分混合物中纖維索纖維含量。

試劑

下面實(shí)施例中所用試劑如下，所用的全部試劑均為分析純。

石油醚，餾程為40℃～60℃。

蒸餾水或去離子水。

硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75％：將700ml濃硫酸(ρ＝1.84g/ml)小心地加入到350ml。水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1l。硫酸溶液濃度范圍允許在73％-77％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間。

稀氨水溶液：將80ml濃氨水(ρ＝0.880g/ml)加水稀釋至1l。

設(shè)備

玻璃砂芯坩堝：容量為30ml～40ml，微孔直徑為90μm～l50μm的燒結(jié)式圓形過濾坩堝。坩堝應(yīng)帶有一個(gè)磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿。

注：也可用其他能獲得相同結(jié)果的儀器代替玻璃坩堝。

抽濾裝置。

干燥器：裝有變色硅膠。

干燥烘箱：能保持溫度為(105±3)℃。

分析天平：精度0.0002g或以上。

索氏萃取器：其容積(ml)是試樣質(zhì)量(g)的20倍，或其他能獲得相同結(jié)果的儀器

具塞三角燒瓶，容量不少于500ml。

水浴，可以保持溫度在50℃土5℃。

樣品準(zhǔn)備

調(diào)濕和試驗(yàn)大氣

因?yàn)槭菧y(cè)定試樣干重，所以試樣不需要調(diào)濕；在普通的室內(nèi)條件下進(jìn)行分析。

取樣

按規(guī)定取實(shí)驗(yàn)室樣品，使其具有代表性，并足以提供全部所需試樣，每個(gè)試樣至少1g。織物樣品中可能包括不同組分的紗，在取樣時(shí)需考慮到這一點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)室樣品預(yù)處理

將樣品放在索氏萃取器內(nèi)，用石油醚、乙酸乙酯分別萃取1h.每小時(shí)至少循環(huán)3次。待樣品中的有機(jī)溶劑揮發(fā)后，把樣品浸入5-15℃冷水中浸泡1h，再在65-75℃的水中浸泡1h。兩種情況下浴比均為1：50，不時(shí)地?cái)嚢枞芤?，擠干，抽濾，或離心脫水。以除去樣品中的多余水分，然后自然干燥樣品。如果用石油醚、乙酸乙酯和水不能萃取掉非纖維物質(zhì)，則需用適當(dāng)方法去除，而且要求纖維組分無實(shí)質(zhì)性改變。對(duì)某些未漂白的天然植物纖維(如黃麻、椰殼纖維)。石油醚和水的常規(guī)預(yù)處理，并不能除去全部的天然非纖維物質(zhì)；但即便如此也不再采用附加預(yù)處理，除非該樣品含有不溶于石油醚和水的整理劑。

冷卻

進(jìn)行整個(gè)冷卻操作直至完全冷卻，任何情況下冷卻時(shí)間不得少于2h，將干燥器放在天平旁邊，

稱重

冷卻后，從干燥器中取出稱量瓶或坩堝，并在2min內(nèi)稱出質(zhì)量，精確到0.0002g。

注：在下燥、冷卻和稱重操作中，不要用手直接接觸蚶堝、試樣或殘留物。

試驗(yàn)步驟

從預(yù)處理過的實(shí)驗(yàn)室樣品中取樣，每個(gè)試樣約1g。將紗線或者分散的布樣切成2-5mm*2-5mm碎片。把稱量瓶里的試樣烘干，在干燥器內(nèi)冷卻，然后稱重。再將此試樣移到玻璃器具中，立即將稱量瓶再次稱重，從差值中求出該試樣的干燥質(zhì)量。

把準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入200ml硫酸溶液，塞上玻璃塞，搖動(dòng)燒瓶將試樣充分潤(rùn)濕后，在60-70℃在水浴中劇烈振蕩30min。將殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗燒瓶。真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至坩堝中清洗殘留物，重力排液至少1min后再用真空抽吸。冷水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。用顯徽鏡觀察殘留物，檢查是否已將可溶纖維完全去除，如未完全除去則重復(fù)上述操作。

結(jié)果的計(jì)算和表示

混合物中不溶組分的含量，以其占混合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示。

a)以凈干質(zhì)量為基礎(chǔ)(按照式(1)).或者

b)以凈干質(zhì)量為基礎(chǔ)結(jié)合公定回潮率計(jì)算結(jié)果(按照式(2))，或者

c)以凈干質(zhì)量為基礎(chǔ)結(jié)合公定回潮率和預(yù)處理中纖維物質(zhì)的損失率計(jì)算結(jié)果(按照式(3))，和

d)以凈干質(zhì)量為基礎(chǔ)結(jié)合公定回潮率和預(yù)處理中非纖維物質(zhì)的去除率計(jì)算結(jié)果(按照式(3))。

從差值中求出可溶纖維的質(zhì)量百分率。注明選用了哪種計(jì)算方法，在b).c)和d)中注明附加的百分率值。

以凈干質(zhì)量為基礎(chǔ)的計(jì)算方法見式(1)。

p—不溶組分凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

m0—試樣的干燥質(zhì)量。單位為克(g)；

m1—?dú)埩粑锏母稍镔|(zhì)量，單位為克(g)；

d—不溶組分的質(zhì)量變化修正系數(shù)，本方法中不溶組分為聚酯纖維，d＝1.00。

以凈干質(zhì)量為基礎(chǔ)結(jié)合公定回潮率的計(jì)算方法見式(2)

式中：

pm—結(jié)合公定回潮率的不溶組分百分率，％；

p—凈干不溶組分百分率，％；

a1—可溶組分的公定回潮率，％；

a2—不溶組分的公定回潮率，％.

以凈千質(zhì)量為基礎(chǔ)，結(jié)合公定回潮率以及預(yù)處理中非纖維物質(zhì)和纖維物質(zhì)的損失率的計(jì)算方法見式(3)

式中：

pa—混合物中凈干不溶組分結(jié)合公定回潮率及非纖維物質(zhì)去處率的百分率，％；

p—凈干不溶組分百分率，％；

a1—可溶組分的公定回潮率，％；

a2—不溶組分的公定回潮率，％；

b1—預(yù)處理中可溶纖維物質(zhì)的損失率，和/或可溶組分中非纖維物質(zhì)的去除率，％；

b2—預(yù)處理中不溶纖維物質(zhì)的損失率，和/或不溶組分中非纖維物質(zhì)的去陣率，％。

第二種組分即目標(biāo)組分纖維素纖維的百分率(p2a)等于100-pa。

采用某種特殊預(yù)處理時(shí)，則要測(cè)出兩種組分在這種特殊預(yù)處理中的b1和b2值。如若可能，可以通過提供每一種組分的純凈纖維進(jìn)行特殊預(yù)處理來測(cè)得。除含有的天然伴生物質(zhì)或制造過程產(chǎn)生的物質(zhì)外，純凈纖維不應(yīng)有非纖維物質(zhì)，這些物質(zhì)通常是以漂白的或未經(jīng)漂白的狀態(tài)存在的，這些物質(zhì)在待分析材料中可以找到。

重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)

取同一樣品10份分別經(jīng)上述操作后分析，得到最終樣品中的纖維素纖維含量為66.8％、65.4％、66.2％、63.4％、67.8％、67.1％、66％、65.7％、67.4％、65.3％，十次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.93％，可見本方法的重復(fù)性很好。

對(duì)于同一樣品分別由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了再現(xiàn)性測(cè)試結(jié)果如下：66.8％、64.3％、67.9％、63.7％、65.2％，5個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.66％，可見，本發(fā)明的測(cè)試方法在不同的實(shí)驗(yàn)室之間也取得了非常好的再現(xiàn)性。

顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。