本發(fā)明涉及檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種紡織品中三(2-氯乙基)磷酸酯快速篩選檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
本部分中的陳述僅僅提供了與本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容有關(guān)的背景信息，且可能不構(gòu)成現(xiàn)有技術(shù)。
現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于檢測(cè)三(2-氯乙基)磷酸酯(tcep)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，僅有幾個(gè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：(1)玩具材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的測(cè)定gc-ms法(sn/t3621-2013)；(2)進(jìn)出口紡織品中有機(jī)磷阻燃劑的檢測(cè)方法(sn/t3228-2012)；(3)進(jìn)出口建筑用粘接劑中磷酸酯類(lèi)增塑劑的測(cè)定(sn/t3352-2012)；以及一個(gè)，中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利“革及其制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的測(cè)定方法”(申請(qǐng)?zhí)枺篶n201310648842.3)。
目前紡織品中三(2-氯乙基)磷酸酯檢測(cè)主要源于歐盟的reach法規(guī)限制。國(guó)內(nèi)對(duì)該化合物的檢測(cè)僅有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中主要涉及的商品有玩具、紡織品和粘接劑，其分析方法通常采用有機(jī)溶劑提取-凈化-儀器分析。專(zhuān)利中方法采用首先利用超聲萃取法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，得到萃取液；然后使用含有羧基與長(zhǎng)鏈烷基的混合型鍵合硅膠，作為固相萃取小柱對(duì)萃取液進(jìn)行凈化富集，最后采用氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定tcep含量。
根據(jù)已有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和專(zhuān)利，該類(lèi)分析方法主要步驟包括：前處理：將待測(cè)樣品放入有機(jī)溶劑溶解并處理，得到溶解有三(2-氯乙基)磷酸酯的被測(cè)溶液，經(jīng)過(guò)凈化后采用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行含量測(cè)定。其存在的主要問(wèn)題有：1.樣品前處理過(guò)程繁瑣、冗長(zhǎng)、耗時(shí)，不能滿足快速、高效的分析要求。2.使用大量的有毒有害有機(jī)溶劑，對(duì)人體、環(huán)境造成嚴(yán)重影響。裂解進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)可以解決樣品中三(2-氯乙基)磷酸酯的快速分析難題。裂解進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)可直接固體進(jìn)樣，大大簡(jiǎn)化操作步驟，可以更高效地快速篩查紡織品是否含有三(2-氯乙基)磷酸酯。
故現(xiàn)有技術(shù)亟待改進(jìn)和發(fā)展。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種簡(jiǎn)單、快捷、可行，選擇性高、回收率高的紡織品中三(2-氯乙基)磷酸酯快速篩選檢測(cè)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：
一種紡織品中三(2-氯乙基)磷酸酯快速篩選檢測(cè)方法，包括如下步驟，
(1)樣品準(zhǔn)備：將待測(cè)紡織品粉碎成小塊，將樣品裝入裂解儀探頭的裂解管中段；
(2)樣品裂解：熱裂解儀探頭最終溫度：270℃-300℃；升溫速度：20℃/millisecond；熱解時(shí)間為40s；
(3)gc分析條件：色譜柱：石英毛細(xì)管柱30m*0.25mm*0.25μm；進(jìn)樣口溫度：280℃；載氣：氦氣，純度≥99.999％，流速1.8ml/min，分流比100:1；gc/ms程序升溫：初溫90℃，保溫1分鐘；以20℃/min升溫至320℃，保溫5.5分鐘；
(4)質(zhì)譜條件：色譜-質(zhì)譜接口溫度：320℃；電離方式：ei；電離電壓：70ev；離子源溫度：300℃；傳輸線溫度：280℃；無(wú)溶劑延遲；測(cè)定方式：總離子流色譜圖(tic)定性，質(zhì)量掃描范圍：m/z＝33～1000，選擇離子檢測(cè)(sim)定量；選擇離子：定量離子(m/z：249)，定性離子(m/z：143，205，223)；通過(guò)保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索確定熱解產(chǎn)物是否為目標(biāo)物。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明提供了一種基于熱解析-氣相-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的紡織品中三(2-氯乙基)磷酸酯有毒有害物質(zhì)的快速篩選檢測(cè)方法。該方法操作簡(jiǎn)單，利用熱解析-氣相-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對(duì)紡織品中三(2-氯乙基)磷酸酯進(jìn)行快速檢測(cè)。能夠靈敏、準(zhǔn)確、高效的對(duì)紡織品中三(2-氯乙基)磷酸酯進(jìn)行定性及半定量檢測(cè)，具有回收率高，重現(xiàn)性好，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例：
本發(fā)明提供了一種基于熱解析-氣相-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的紡織品中三(2-氯乙基)磷酸酯有毒有害物質(zhì)的快速篩選檢測(cè)方法。該方法操作簡(jiǎn)單，利用熱解析-氣相-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對(duì)紡織品中三(2-氯乙基)磷酸酯進(jìn)行快速檢測(cè)。能夠靈敏、準(zhǔn)確、高效的對(duì)紡織品中三(2-氯乙基)磷酸酯進(jìn)行定性及半定量檢測(cè)，具有回收率高，重現(xiàn)性好，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
檢測(cè)方法：
(1)樣品準(zhǔn)備：將待測(cè)紡織品粉碎成小塊，稱(chēng)取10-20mg的整塊樣品，將樣品裝入裂解儀探頭的裂解管中段，并用石英棉填塞固定；
(2)樣品裂解：熱裂解儀探頭最終溫度：270℃-300℃；升溫速度：20℃/millisecond；熱解時(shí)間為40s；優(yōu)選為熱裂解儀探頭最終溫度：290℃。
(3)gc分析條件：色譜柱：石英毛細(xì)管柱30m*0.25mm*0.25μm；進(jìn)樣口溫度：280℃；載氣：氦氣，純度≥99.999％，流速1.8ml/min，分流比100:1；gc/ms程序升溫：初溫90℃，保溫1分鐘。以20℃/min升溫至320℃，保溫5.5分鐘；
(4)質(zhì)譜條件：色譜-質(zhì)譜接口溫度：320℃；電離方式：ei；電離電壓：70ev；離子源溫度：300℃；傳輸線溫度：280℃；無(wú)溶劑延遲；測(cè)定方式：總離子流色譜圖(tic)定性，質(zhì)量掃描范圍：m/z＝33～1000，選擇離子檢測(cè)(sim)定量；選擇離子：定量離子(m/z：249)，定性離子(m/z：143，205，223)；通過(guò)保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索確定熱解產(chǎn)物是否為目標(biāo)物。
本發(fā)明的檢測(cè)方法，利用熱解析方法，使紡織品中三(2-氯乙基)磷酸酯充分釋放，并通過(guò)氣相-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)熱解析產(chǎn)物，從而斷定紡織品中三(2-氯乙基)磷酸酯的成分及含量。
在本說(shuō)明書(shū)的描述中，術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書(shū)中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或?qū)嵗?。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。