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采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法與流程

文檔序號:11457678閱讀:688來源:國知局
采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法與流程
本發(fā)明屬于食品的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域
,尤其涉及一種采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法,其中的合成著色劑包括檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅。
背景技術(shù)
:合成著色劑是人工合成的使食品著色和改善食品色澤的物質(zhì),具有色澤鮮艷、性質(zhì)穩(wěn)定、使用成本低等優(yōu)點,但具有一定毒性,長期大量使用會對人體造成損害。目前,我國已批準使用的合成著色劑有22種,常用合成著色劑有檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅等,gb2760-2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》中規(guī)定了使用原則、使用范圍和最大使用量?,F(xiàn)有檢測合成著色劑的方法有兩種,一種是通過聚酰胺吸附法萃取出樣品中的色素,另一種是通過液-液分配法萃取。兩者都不能同時萃取常用的多種合成著色劑,且難以排除雜質(zhì)干擾。固體樣品前處理過程中,用水直接提取難以將合成著色劑全部提取出來,造成回收率低,測試結(jié)果不準確。本發(fā)明旨在提供一種采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法,本發(fā)明采用弱陰離子交換萃取柱,可以在酸性環(huán)境下通過其攜帶的哌嗪基團特定的吸附合成著色劑(檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅)中的苯磺酸基團,可以同步萃取8種合成著色劑,提高萃取效果的同時排除雜質(zhì)干擾。在固體樣品的前處理階段,采用氨水、無水乙醇、水混合溶液可以更快更完全的將合成著色劑提取出來。同時,本發(fā)明通過優(yōu)化hplc及dad檢測器的參數(shù)并在各合成著色劑保留時間內(nèi)檢測其特征吸收光譜所對應(yīng)的色譜峰峰面積可以進一步排除干擾,并獲得更低的檢出限。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于:針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,而提供一種采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法,本發(fā)明采用混合型弱陰離子交換萃取柱,可以在酸性環(huán)境下通過自身攜帶的哌嗪基團特定的吸附合成著色劑(檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅)中的苯磺酸基團,同步萃取8種合成著色劑,提高萃取效果的同時排除雜質(zhì)干擾。在固體樣品的前處理階段,采用提取劑可以更快更完全的將合成著色劑提取出來。同時,本發(fā)明通過優(yōu)化hplc及dad檢測器的參數(shù)并在各合成著色劑的保留時間內(nèi)檢測其特征吸收波長所對應(yīng)的色譜峰峰面積,可以進一步排除干擾,并獲得更低的檢出限。為了達到上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法,包括以下步驟:1)標準系列工作溶液的制備:分別稱取標準物質(zhì)檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅,并將其一起轉(zhuǎn)移至容量瓶中,加水和甲醇的混合溶液定容至刻度,得到標準混合溶液;經(jīng)逐級稀釋后得到標準系列工作溶液。2)待測液的制備:液體樣品加水稀釋,再加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3-4,得到待固相萃取柱凈化的待測液;固體樣品加入氨水、無水乙醇和水的混合溶液,經(jīng)兩次重復提取后,將得到的上清液合并,氮吹除去上清液中的氨水和乙醇,加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3-4,得到待固相萃取柱凈化的待測液。3)待測液凈化:采用混合型弱陰離子交換固相萃取柱,并對該萃取柱進行活化和平衡,然后將待測液上樣、淋洗和洗脫,此為合成著色劑的萃取過程,將洗脫液氮吹至近干,轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容,過濾,得到凈化后的待測液;4)檢測:用帶有dad檢測器的高效液相色譜儀對混合標準系列工作溶液和凈化后的待測液進行測試,采用梯度洗脫,并在變波長下進行檢測,其中,高效液相色譜儀的流動相為乙酸銨溶液與甲醇梯度混合的混合液。以混合標準系列工作溶液的濃度為橫坐標,8種合成著色劑對應(yīng)的色譜峰的峰面積為縱坐標繪制標準曲線;測定待測液的色譜峰的峰面積,根據(jù)標準曲線得到待測液中8種合成著色劑的質(zhì)量濃度。采用dad檢測器靈敏度高、噪音低、線性范圍寬,適用于梯度洗脫,而且可得到任意吸收波長對應(yīng)的色譜圖。采用高效液相色譜及dad檢測器檢測,優(yōu)化了色譜條件和流動相配比,根據(jù)各合成著色劑保留時間選擇其特征吸收波長所對應(yīng)的色譜峰檢測,得到更低的檢出限同時排除雜質(zhì)組分的干擾。作為本發(fā)明采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法的一種改進,步驟1)中水和甲醇的體積比為(0.5-2):1,其可以使8種合成著色劑標準物質(zhì)完全溶解。作為本發(fā)明采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法的一種改進,若樣品為液體樣品,步驟2)具體為:對樣品加水稀釋后,加質(zhì)量濃度為10%-30%檸檬酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3-4,得到待固相萃取柱凈化的待測液。此處調(diào)節(jié)待測液的ph值至3-4,可以使其中的合成著色劑攜帶的苯磺酸基團呈帶負電荷的解離子形態(tài),從而被固相萃取柱中的陰離子交換劑吸附。作為本發(fā)明采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法的一種改進,若樣品為固體樣品,則步驟2)為:將稱取的樣品加入離心管中,并向離心管中加入氨水、無水乙醇、水的混合溶液,其中氨水、無水乙醇、水的體積比為(1.5-3):(6-8.5):1,渦旋混勻,超聲提取,離心后將上清液過濾,重復提取兩次后合并上清液;氮吹除去上清液中的氨水和乙醇,再加檸檬酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3-4,得到待固相萃取柱凈化的待測液。采用氨水、無水乙醇、水的混合溶液可以盡可能地將固體樣品中的合成著色劑提取出來,其效果明顯優(yōu)于用水直接提取固體樣品中的合成著色劑,從而提高檢測的準確度。作為本發(fā)明采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法的一種改進,步驟3)中,采用dikmaproelutpwa混合型弱陰離子交換固相萃取柱凈化待測液,活化所使用的溶劑為甲醇,平衡所用的溶劑為去離子水,淋洗所用的溶劑為體積比分別為1:(0.5-2):(2-5)的甲醇、甲酸和水的混合溶劑,洗脫所用的溶劑為體積比分別為(1-3):(5-9):1的氨水、無水乙醇和水的混合溶劑。其中淋洗過程加甲酸保持酸性環(huán)境,使合成著色劑組分被萃取柱吸附的同時,其他不能吸附的雜質(zhì)被淋洗出來;洗脫過程加氨水保持堿性環(huán)境,使合成著色劑成分解吸附后被洗脫出來。作為本發(fā)明采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法的一種改進,步驟3)中上樣時待測液的流速不超過1滴/s。保證樣品中合成著色劑成分被固相萃取柱中的陰離子交換劑充分吸附。作為本發(fā)明采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法的一種改進,步驟3)中,定容所用的溶劑為體積比為(0.5-2):1的甲醇和水的混合溶液,可以完全溶解樣品中難溶于水的組分,如赤蘚紅,避免了待測組分的流失;過濾是將定容后的溶液通過直徑為0.22μm的聚四氟乙烯濾膜。這種材質(zhì)的濾膜可以有效的濾出雜質(zhì),且不會吸附待測的合成著色劑,其本身也不會溶解到有機液體成分中去。作為本發(fā)明采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法的一種改進,高效液相色譜儀的色譜柱為c18柱,250mm×4.6mm(即色譜柱長度為250mm,內(nèi)徑為4.6mm),色譜柱內(nèi)的填料的粒徑為5μm。作為本發(fā)明采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法的一種改進,梯度洗脫的程序如下表:梯度洗脫時的柱溫為35℃,混合液的流速為1.0ml/min。按此程序梯度洗脫可以增加各組分色譜峰之間的分離度,從而得到更準確的檢測結(jié)果。作為本發(fā)明采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法的一種改進,變波長的程序如下表:t(min)04.65.46.310.513.0波長(nm)440510615510630535根據(jù)各組分色譜峰的保留時間,檢測其最佳特征吸收波長所對應(yīng)的峰面積,不僅可以排除雜質(zhì)干擾,還可以得到更低的檢出限。相對于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明至少具有如下優(yōu)點:第一,本發(fā)明采用的前處理萃取方式(采用混合型弱陰離子交換柱)能夠?qū)悠分?種合成著色劑(檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅)一次性完全萃取出來,這是因為混合型弱陰離子交換柱可以在酸性環(huán)境下通過其攜帶的哌嗪基團特定的吸附合成著色劑中的苯磺酸基團,顯著提升了萃取效率和萃取效果,并且整個前處理過程能盡量做到方便快捷、重復性好、成本低。即本發(fā)明通過改進優(yōu)化前處理方法,可以提高萃取效率,使檢測結(jié)果更準確。本發(fā)明克服了國標方法不能同時提取8中合成著色劑的不足,因為在國標方法中檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍采用聚酰胺吸附法提取,赤蘚紅用液-液分配法提取。第二,本發(fā)明通過優(yōu)化樣品前處理方法,排除了其他物質(zhì)的干擾,顯著的改善了合成著色劑的提取效果,提高了測試結(jié)果的準確度。第三,本發(fā)明通過優(yōu)化儀器分析條件,優(yōu)化梯度洗脫參數(shù),改善各種合成著色劑色譜峰的分離度,使各組分得到更好的分離,減少其它雜質(zhì)的干擾,使得測試數(shù)據(jù)更加準確,以快速準確的同時檢測出各種合成著色劑的含量。第四,根據(jù)各種合成著色劑組分保留時間的不同,檢測其特征吸收波長所對應(yīng)的色譜峰峰面積,可以獲得更低的檢出限,并進一步排除雜質(zhì)的干擾。附圖說明下面結(jié)合附圖和具體實施方式,對本發(fā)明及其有益技術(shù)效果進行詳細說明。圖1為本發(fā)明中實施例1的各組分分離圖譜。圖2至圖9分別為8種合成著色劑的標準曲線。具體實施方式實施例1本實施例提供了一種采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法,包括以下步驟:1)標準系列工作溶液的制備:分別稱取標準物質(zhì)檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅0.1g(精確至0.00001g),并將其一起轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,加體積比為1:1的水和甲醇的混合溶劑定容至刻度,得到標準混合溶液,然后用體積比為1:1的水和甲醇的混合溶液將標準混合溶液逐級稀釋成多個不同濃度的合成著色劑標準系列工作溶液,濃度分別為0.5μg/ml、1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100μg/ml。2)待測液的制備:取市售橙汁作為樣品,稱取市售果汁2g(精確到0.0001g),將稱取的樣品加入容器中,加10ml水溶解,再加入質(zhì)量濃度為20%的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3-4,得到待固相萃取柱凈化的待測液;3)待測液凈化:采用dikmaproelutpwa混合型弱陰離子交換固相萃取柱,并對該萃取柱進行活化和平衡,然后將待測液上樣,經(jīng)淋洗和洗脫后,洗脫液氮吹至近干,轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中定容至刻度,定容所用的溶劑為體積比為1:1的水和甲醇的混合溶液,將定容后的溶液通過直徑為0.22μm的聚四氟乙烯濾膜過濾到樣品瓶中,得到凈化后的待測液;具體的:活化所用溶劑為5ml甲醇;平衡所用溶劑為5ml去離子水;待測液上樣時的流速不超過1滴/s;淋洗時所用的溶劑為5ml甲醇、甲酸、水的混合溶劑,其中,甲醇、甲酸、水的體積比為2:2:6,洗脫時所用的溶劑為10ml氨水、無水乙醇、水的混合溶劑,其中氨水、無水乙醇、水的體積比為2:7:1。4)用帶有dad檢測器的高效液相色譜儀對標準系列工作溶液和凈化后的待測液進行測試,采用梯度洗脫,并在變波長下進行檢測,其中,高效液相色譜儀的流動相為0.02mol/l的乙酸銨溶液與甲醇梯度混合的混合液。其中,高效液相色譜儀為agilent1200高效液相色譜儀,色譜柱為phenomenexc18柱,250mm×4.6mm(即色譜柱長度為250mm,內(nèi)徑為4.6mm),色譜柱內(nèi)的填料的粒徑為5μm,柱溫為35℃;流速為1.0ml/min;梯度洗脫的程序如下表:變波長的程序如下表:t(min)04.65.46.310.513.0波長(nm)440510615510630535以混合標準系列工作溶液的濃度為橫坐標,8種合成著色劑對應(yīng)的色譜峰峰面積為縱坐標繪制標準曲線,其中,8種合成著色劑的標準曲線分別如圖2至圖9所示;測定待測液的色譜峰峰面積,根據(jù)標準曲線得到待測液中8種合成著色劑的質(zhì)量濃度。采用本實施例得到的各組分分離圖譜如圖1所示,由圖1可以看出:本發(fā)明的方法可以對食品中的合成著色劑同時檢測出,檢測的準確度和靈敏度高,而且該檢測方法穩(wěn)定,受雜質(zhì)峰干擾小。實施例2本實施例提供了一種采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法,包括以下步驟:1)標準系列工作溶液的制備:分別稱取標準物質(zhì)檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅0.1g(精確至0.00001g),并將其一起轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,加體積比為1:1的水和甲醇的混合溶液定容至刻度,得到標準混合溶液,然后用體積比為1:1的水和甲醇的混合溶液將標準混合溶液逐級稀釋成多個不同濃度的合成著色劑標準系列工作溶液,濃度分別為0.5μg/ml、1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100μg/ml。2)待測液的制備:取市售綠茶飲料作為樣品,稱取市售綠茶飲料2g(精確到0.0001g),將稱取的樣品加入容器中,加10ml水溶解,再加入質(zhì)量濃度為28%的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3-4,得到待固相萃取柱凈化的待測液;3)待測液凈化:采用dikmaproelutpwa混合型弱陰離子交換固相萃取柱,并對該萃取柱進行活化和平衡,然后將待測液上樣,經(jīng)淋洗和洗脫后,將洗脫液氮吹至近干,轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中定容,定容所用的溶劑為體積比為2:1的水和甲醇的混合溶劑,將定容后的溶液通過直徑為0.22μm的聚四氟乙烯濾膜過濾到樣品瓶中,得到凈化后的待測液;具體的:活化所用溶劑為5ml甲醇;平衡所用溶劑為5ml去離子水;待測液上樣時的流速不超過1滴/s;淋洗時所用的溶劑為5ml甲醇、甲酸、水的混合溶劑,其中,甲醇、甲酸、水的體積比為2:3:5,洗脫時所用的溶劑為10ml氨水、無水乙醇、水的混合溶劑,其中氨水、無水乙醇、水的體積比為3:6:1。4)用帶有dad檢測器的高效液相色譜儀對標準系列工作溶液和凈化后的待測液進行測試,采用梯度洗脫,并在變波長下進行檢測,其中,高效液相色譜儀的流動相為0.02mol/l的乙酸銨溶液與甲醇梯度混合的混合液。其中,高效液相色譜儀為agilent1200高效液相色譜儀,色譜柱為phenomenexc18柱,250mm×4.6mm(即色譜柱長度為250mm,內(nèi)徑為4.6mm),色譜柱內(nèi)的填料的粒徑為5μm,柱溫為35℃;流速為1.0ml/min;梯度洗脫的程序如下表:變波長的程序如下表:t(min)04.65.46.310.513.0波長(nm)440510615510630535以混合標準系列工作溶液的濃度為橫坐標,8種合成著色劑對應(yīng)的色譜峰峰面積為縱坐標繪制標準曲線;測定待測液的色譜峰峰面積,根據(jù)標準曲線得到待測液中8種合成著色劑的質(zhì)量濃度。實施例3本實施例提供了一種采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法,包括以下步驟:1)標準系列工作溶液的制備:分別稱取標準物質(zhì)檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅0.1g(精確至0.00001g),并將其一起轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,加體積比為1:1的水和甲醇的混合溶液定容至刻度,得到標準混合溶液,然后用體積比為1:1的水和甲醇的混合溶液將標準混合溶液逐級稀釋成多個不同濃度的合成著色劑標準系列工作溶液,濃度分別為0.5μg/ml、1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100μg/ml。2)待測液的制備:取市售蜜餞作為樣品,稱取市售蜜餞1g(精確到0.0001g),將稱取的樣品加入50ml的離心管中,并向離心管中加入氨水、無水乙醇、水的混合溶液10ml,其中氨水、無水乙醇、水的體積比為2:7:1,渦旋30s混勻,超聲提取20min,4000r/min離心5min后將上清液過濾,重復以上提取步驟兩次,合并上清液,氮吹上清液除去其中氨水和乙醇,再加入質(zhì)量比為15%的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3-4,得到待固相萃取柱凈化的待測液。3)待測液凈化:采用dikmaproelutpwa混合型弱陰離子交換固相萃取柱,并對該萃取柱進行活化和平衡,然后將待測液上樣、經(jīng)淋洗和洗脫后,洗脫液氮吹至近干,再轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中定容,定容所用的溶劑為體積比為1.5:1的水和甲醇的混合溶劑,將定容后的溶液通過直徑為0.22μm的聚四氟乙烯濾膜過濾到樣品瓶中,得到凈化后的待測液;具體的:活化所用溶劑為5ml甲醇;平衡所用溶劑為5ml去離子水;待測液上樣時的流速不超過1滴/s;淋洗時所用的溶劑為5ml甲醇、甲酸、水的混合溶劑,其中,甲醇、甲酸、水的體積比為2:2.5:5.5,洗脫時所用的溶劑為10ml氨水、無水乙醇、水的混合溶劑,其中氨水、無水乙醇、水的體積比為3:6:1。4)用帶有dad檢測器的高效液相色譜儀對標準系列工作溶液和凈化后的待測液進行測試,采用梯度洗脫,并在變波長下進行檢測,其中,高效液相色譜儀的流動相為0.02mol/l的乙酸銨溶液與甲醇梯度混合的混合液。其中,高效液相色譜儀為agilent1200高效液相色譜儀,色譜柱為phenomenexc18柱,250mm×4.6mm(即色譜柱長度為250mm,內(nèi)徑為4.6mm),色譜柱內(nèi)的填料的粒徑為5μm,柱溫為35℃;流速為1.0ml/min;梯度洗脫的程序如下表:變波長的程序如下表:t(min)04.65.46.310.513.0波長(nm)440510615510630535以混合標準系列工作溶液的濃度為橫坐標,8種合成著色劑對應(yīng)的色譜峰峰面積為縱坐標繪制標準曲線;測定待測液的色譜峰峰面積,根據(jù)標準曲線得到待測液中8種合成著色劑的質(zhì)量濃度。實施例4本實施例提供了一種采用高效液相色譜法測試食品中合成著色劑的含量的方法,包括以下步驟:1)標準系列工作溶液的制備:分別稱取標準物質(zhì)檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅0.1g(精確至0.00001g),并將其一起轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,加體積比為1:1的水和甲醇的混合溶液定容至刻度,得到標準混合溶液,然后用體積比為1:1的水和甲醇的混合溶液將標準混合溶液逐級稀釋成多個不同濃度的合成著色劑標準系列工作溶液,濃度分別為0.5μg/ml、1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100μg/ml。2)待測液的制備:取市售硬糖作為樣品,稱取市售硬糖1g(精確到0.0001g),將稱取的樣品加入50ml的離心管中,并向離心管中加入氨水、無水乙醇、水的混合溶液10ml,其中氨水、無水乙醇、水的體積比為1.7:7.3:1,渦旋60s混勻,超聲提取30min,6000r/min離心5min后將上清液過濾,重復以上提取步驟兩次,合并上清液,氮吹上清液除去其中氨水和乙醇,再加入質(zhì)量比為18%的檸檬酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3-4,得到待固相萃取柱凈化的待測液。3)待測液凈化:采用dikmaproelutpwa混合型弱陰離子交換固相萃取柱,并對該萃取柱進行活化和平衡,然后將待測液上樣、經(jīng)淋洗和洗脫后,將洗脫液氮吹至近干,再轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中定容,定容所用的溶劑為體積比為1.5:1的水和甲醇的混合溶劑,將定容后的溶液通過直徑為0.22μm的聚四氟乙烯濾膜過濾到樣品瓶中,得到凈化后的待測液;具體的:活化所用溶劑為5ml甲醇;平衡所用溶劑為5ml去離子水;待測液上樣時的流速不超過1滴/s;淋洗時所用的溶劑為5ml甲醇、甲酸、水的混合溶劑,其中,甲醇、甲酸、水的體積比為2:3.2:4.8,洗脫時所用的溶劑為10ml氨水、無水乙醇、水的混合溶劑,其中氨水、無水乙醇、水的體積比為2.5:6.5:1。4)用帶有dad檢測器的高效液相色譜儀對標準系列工作溶液和凈化后的待測液進行測試,采用梯度洗脫,并在變波長下進行檢測,其中,高效液相色譜儀的流動相為0.02mol/l的乙酸銨溶液與甲醇梯度混合的混合液。其中,高效液相色譜儀為agilent1200高效液相色譜儀,色譜柱為phenomenexc18柱,250mm×4.6mm(即色譜柱長度為250mm,內(nèi)徑為4.6mm),色譜柱內(nèi)的填料的粒徑為5μm,柱溫為35℃;流速為1.0ml/min;梯度洗脫的程序如下表:變波長的程序如下表:t(min)04.65.46.310.513.0波長(nm)440510615510630535以混合標準系列工作溶液的濃度為橫坐標,8種合成著色劑對應(yīng)的色譜峰峰面積為縱坐標繪制標準曲線;測定待測液的色譜峰峰面積,根據(jù)標準曲線得到待測液中8種合成著色劑的質(zhì)量濃度??傊景l(fā)明采用dikmaproelutpwa混合型弱陰離子交換萃取柱,可以在酸性環(huán)境下通過其攜帶的哌嗪基團特定的結(jié)合合成著色劑(檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅)中的苯磺酸基團,同步萃取8種合成著色劑,提高萃取效果的同時排除雜質(zhì)干擾。在固體樣品的前處理階段,采用體積比為2:7:1的氨水、無水乙醇、水混合溶液可以更快更完全的將合成著色劑提取出來。同時,本發(fā)明通過優(yōu)化hplc及dad檢測器的參數(shù)將保留時間與檢測最佳特征吸收光譜相對應(yīng),可以進一步排除干擾,并獲得更低的檢出限。根據(jù)上述說明書的揭示和教導,本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對上述實施方式進行變更和修改。因此,本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實施方式,對本發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。此外,盡管本說明書中使用了一些特定的術(shù)語,但這些術(shù)語只是為了方便說明,并不對本發(fā)明構(gòu)成任何限制。當前第1頁12
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