一種曲伏前列素含量及有關(guān)物質(zhì)的分析方法
【專利摘要】一種曲伏前列素含量和有關(guān)物質(zhì)的測定方法的發(fā)明，提供了一種使用超高效液相色譜檢測曲伏前列素滴眼液含量和有關(guān)物質(zhì)的方法，使用超高效液相色譜儀，采用AquityUPLCBEH苯基色譜柱；紫外檢測器檢測，檢測波長為265nm-285nm；流動相由A相和B相組成，流動相A相是通過緩沖鹽調(diào)節(jié)的pH2.0-3.0的水溶液，流動相B相是乙腈，并通過梯度洗脫方法測定，此方法能夠同時測定曲伏前列素滴眼液中曲伏前列素的含量以及多種有關(guān)物質(zhì)，操作簡單，雜質(zhì)分析更加準(zhǔn)確。
【專利說明】一種曲伏前列素含量及有關(guān)物質(zhì)的分析方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】： 本發(fā)明涉及使用超高效液相色譜測定曲伏前列素含量及有關(guān)物質(zhì)的方法。
[0002]

【背景技術(shù)】： 目前，液相色譜是現(xiàn)代色譜技術(shù)中最活躍的分析方法之一。在環(huán)境科學(xué)、生化、食品工 業(yè)、農(nóng)業(yè)、藥物分析等多個領(lǐng)域的應(yīng)用較為普遍。近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和工業(yè)發(fā)展， 各領(lǐng)域?qū)σ合嗌V技術(shù)的要求日益提高。首先是隨著生產(chǎn)力的不斷發(fā)展，大批量樣品的分 析需要在很短的時間內(nèi)完成，例如代謝組學(xué)分析；其次是在生化樣品及天然產(chǎn)物樣品的分 析中，樣品的復(fù)雜性對分離能力提出了更高的要求等等。因此，一種基于小顆粒填料的液相 色譜技術(shù)一超局效液相色譜（ultra performance liquid chromatography, UPLC)被研發(fā) 并成功地應(yīng)用于各分析行業(yè)。
[0003] 2004年3月，Waters公司率先推出了第一臺商品化的超高效液相色譜系統(tǒng) (acq Uity，UPLCTM)。超高效液相色譜系指一種采用小顆粒填料色譜柱（粒徑小于2μηι)和 超高壓系統(tǒng)（壓力大于105kPa)的新型液相色譜技術(shù)，能顯著改善色譜峰的分離度和檢測 靈敏度，同時大大縮短分析周期，因此特別適用于微量復(fù)雜混合物的分離和高通量研究。 自問世已來，超高效液相色譜發(fā)展很快，現(xiàn)已成功應(yīng)用于農(nóng)藥殘留物檢測、水質(zhì)和環(huán)境監(jiān) 測、化妝品質(zhì)量控制、藥物及制劑的分析檢測和質(zhì)量控制、中藥復(fù)雜組分分析及代謝組學(xué)等 領(lǐng)域。
[0004] 曲伏前列素是前列腺素類似物，由美國愛爾康公司（alcon)開發(fā)，2001年在美國 上市，迄今已在全球幾十個國家上市銷售，用于降低開角型青光眼或高眼壓癥患者升高的 眼壓，目前是治療青光眼的一線用藥之一，劑型為滴眼液，其結(jié)構(gòu)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種曲伏前列素含量和有關(guān)物質(zhì)的測定方法，其特征是使用超高效液相色譜儀，采 用Aquity UPLC 苯基色譜柱；紫外檢測器檢測，檢測波長為265nm-285nm ;流動相由A 相和B相組成，流動相A相是通過緩沖鹽調(diào)節(jié)的pH2. 0-3. 0的水溶液，流動相B相是乙腈， 照下表進(jìn)行梯度洗脫：
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2. 如權(quán)利要求1所述的一種曲伏前列素含量和有關(guān)物質(zhì)的測定方法，其特征是所用的 檢測波長為275nm。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種曲伏前列素含量和有關(guān)物質(zhì)的測定方法，其特征是流動相 A相是通過緩沖鹽調(diào)節(jié)的pH2. 5 ±0. 05的水溶液。
4. 如權(quán)利要求Γ3所述的一種曲伏前列素含量和有關(guān)物質(zhì)的測定方法，其特征是流動 相A相是磷酸鹽緩沖體系或甲酸鹽緩沖體系。
5. 如權(quán)利要求4所述的一種曲伏前列素含量和有關(guān)物質(zhì)的測定方法，其特征是流動相 A相是磷酸鹽緩沖體系。
6. 如權(quán)利要求1、2、3、5任一所述的一種曲伏前列素含量和有關(guān)物質(zhì)的測定方法，其特 征是所用的檢測溫度為35°C -55°C。
7. 如權(quán)利要求6所述的一種曲伏前列素含量和有關(guān)物質(zhì)的測定方法，其特征是所用的 檢測溫度為45°C。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種曲伏前列素含量和有關(guān)物質(zhì)的測定方法，其特征是所用檢 測波長為275nm ;檢測溫度為45°C ;流動相A相是pH2. 5±0. 05的磷酸鹽緩沖溶液；流動相 B相是乙臆。
【文檔編號】G01N30/26GK104297352SQ201310297860
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2013年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月16日
【發(fā)明者】韓昆穎, 連曉佳, 宋慧琴 申請人:天津金耀集團(tuán)有限公司