1.一種恒應(yīng)力加載狀態(tài)下的電化學(xué)氫滲透實(shí)驗(yàn)裝置,其特征在于,實(shí)驗(yàn)裝置包括電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)和機(jī)械應(yīng)力加載裝置;所述的電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)主要由恒電流儀(1)、電化學(xué)工作站(6)、氫滲透陰極電解池(2)和氫滲透陽(yáng)極電解池(7)、飽和甘汞電極和鹽橋(8)及輔助鉑電極(4)組成,氫滲透陰極電解池(2)和氫滲透陽(yáng)極電解池(7)通過(guò)帶孔的塑料法蘭(11)連接,氫滲透陰極電解池(2)及氫滲透陽(yáng)極電解池(7)與試樣(5)之間都裝有橡膠密封圈,橡膠密封圈嵌入塑料法蘭(11)的溝槽中,防止其變形和脫落;采用螺栓連接后旋緊螺母夾緊橡膠密封圈和試樣,實(shí)現(xiàn)氫滲透陰極電解池與試樣,氫滲透陽(yáng)極電解池與試樣之間的嚴(yán)格密封連接;所述的氫滲透陰極電解池和氫滲透陽(yáng)極電解池上均帶有進(jìn)氣口和排氣口;氣瓶(3)提供的氣源經(jīng)氫滲透陽(yáng)極電解池進(jìn)氣口進(jìn)入,置換電解池溶液內(nèi)的溶解氧,再?gòu)呐艢饪谂懦?;氫滲透陰極電解池進(jìn)氣口和排氣口也同樣具有排氣功能;所述的機(jī)械應(yīng)力加載裝置(9)以鋼架結(jié)構(gòu)為支撐,利用位移感應(yīng)器(10)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)高壓模具彈簧(13)的壓縮量;固定試樣的夾具(12)由兩個(gè)部件組成,一個(gè)部件固定在鋼架結(jié)構(gòu)上,另一個(gè)部件與帶螺紋的連桿(14)連接,通過(guò)旋轉(zhuǎn)連桿(14)來(lái)改變高壓模具彈簧(13)的壓縮量,從而帶動(dòng)夾具的移動(dòng),進(jìn)而對(duì)試樣施加單向拉伸應(yīng)力;將試樣(5)置于夾具(12)的兩個(gè)部件之間,用螺栓使試樣固定到夾具上。
2.一種使用權(quán)利要求1所述實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)試金屬材料在加載恒定應(yīng)力下氫滲透行為的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)為避免鍍鎳后加載對(duì)鍍鎳層造成破壞,本實(shí)驗(yàn)采用先加載應(yīng)力后鍍鎳的方法;先將試樣(5)逐級(jí)打磨并拋光后安裝到機(jī)械應(yīng)力加載裝置(9)的夾具(12)上,并通過(guò)旋緊連桿(14)來(lái)改變高壓模具彈簧(13)的壓縮量,用位移感應(yīng)器(10)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)位移的變化量,從而施加設(shè)定的拉應(yīng)力;用矩形模具蓋(16)封裝住試樣的一面,再將方形模具盒(15)安裝到試樣(5)待鍍鎳的位置,夾緊,向方形模具盒(15)中倒入鍍鎳溶液,進(jìn)行表面鍍鎳,鍍鎳后去掉方形模具盒(15)和矩形模具蓋(16),試樣表面用去離子水沖洗掉鍍鎳液,然后用無(wú)水酒精沖洗,最后用冷風(fēng)吹干;
2)通過(guò)緊固塑料法蘭(11)上的螺栓將上述步驟中制備好的試樣(5)安裝到氫滲透陰極電解池(2)和氫滲透陽(yáng)極電解池(7)的中間,其中鍍鎳層朝向氫滲透陽(yáng)極電解池(7);
3)試樣及雙電解池安裝完畢后,向氫滲透陽(yáng)極電解池(7)內(nèi)加入0.1mol/L的NaOH溶液,液面高度以能沒過(guò)試樣(5)和輔助鉑電極(4)為準(zhǔn),并通過(guò)電化學(xué)工作站(6)給試樣施加+300mV(vs.SEC)的恒電位極化,期間,通過(guò)氣瓶(3)持續(xù)向氫滲透陽(yáng)極電解池(7)內(nèi)通入常壓N2以驅(qū)除溶液中的溶解氧;
4)當(dāng)氫滲透陽(yáng)極電解池(7)側(cè)的背景電流密度小于0.1μA/cm2后,向氫滲透陰極電解池(2)內(nèi)加入實(shí)驗(yàn)溶液,液面高度以沒過(guò)試樣(5)和輔助鉑電極(4)為準(zhǔn),并通過(guò)恒電流儀(1)給試樣施加設(shè)定的陰極電流Ic;設(shè)定陰極電流Ic=ρ*A,其中:ρ為電流密度,單位mA/cm2;A為有效測(cè)試面積,單位cm2,通過(guò)氣瓶(3)向氫滲透陰極電解池(2)內(nèi)通入常壓N2以驅(qū)除溶液中的溶解氧;
5)電化學(xué)工作站(6)采集記錄氫滲透電流隨時(shí)間的變化曲線,當(dāng)陽(yáng)極電流達(dá)到穩(wěn)態(tài)電流時(shí),即陽(yáng)極電流不再隨時(shí)間增大,完成測(cè)試,導(dǎo)出數(shù)據(jù),得出陽(yáng)極穩(wěn)態(tài)電流,計(jì)算出氫擴(kuò)散系數(shù)及相關(guān)參數(shù)。