本發(fā)明屬于金屬材料性能測試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測試金屬材料在恒定載荷狀態(tài)下氫擴散系數(shù)的簡易實驗裝置。

背景技術(shù)：

油氣資源開發(fā)、運輸過程中，大量管線裝置都受到工作載荷以及環(huán)境應力(如土壤、海水等)的作用。陰極過保護、酸性油氣環(huán)境腐蝕、含氫介質(zhì)等均會導致原子氫的產(chǎn)生、吸附以及向鋼內(nèi)的滲透，最終誘導金屬結(jié)構(gòu)發(fā)生氫脆失效。氫脆本質(zhì)上是由于氫向金屬內(nèi)部的滲透引起的，研究各種因素對氫滲透行為的影響，是研究氫脆機理和防控措施的重要基礎(chǔ)。目前，氫滲透測試多基于Devanathan-Stachurski雙電解池原理，但通常在無外加應力的材料中進行。因此，通過常規(guī)的氫滲透試驗而獲得的氫滲透參數(shù)無法真實反映應力下氫在金屬中的滲透行為，進而對氫脆敏感性的評估造成較大的誤差。鑒于此，有必要設計研究更切合真實環(huán)境的承受拉應力作用工況的簡易氫滲透裝置。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種研究恒定在載荷下氫滲透行為的裝置，可研究土壤、海水等靜壓環(huán)境中金屬結(jié)構(gòu)在拉伸應力應變作用下的氫滲透行為，彌補了現(xiàn)有滲透電解池不能在測量受力狀態(tài)下對金屬氫滲透行為的影響的不足。同時，驅(qū)氣系統(tǒng)的引入可以維持介質(zhì)的穩(wěn)定，提高測試精度。

其技術(shù)方案為：

一種恒應力加載狀態(tài)下的電化學氫滲透實驗裝置，它主要包括電化學測試系統(tǒng)和機械應力加載裝置。所述的電化學測試系統(tǒng)主要由恒電流儀、電化學工作站、氫滲透陰極電解池和氫滲透陽極電解池、飽和甘汞電極和鹽橋及輔助鉑電極組成，氫滲透陰極電解池和氫滲透陽極電解池通過帶孔的塑料法蘭連接，氫滲透陰極電解池及氫滲透陽極電解池與試樣之間都裝有橡膠密封圈，橡膠密封圈嵌入塑料法蘭的溝槽中，防止其變形和脫落，采用螺栓連接后旋緊螺母夾緊橡膠密封圈和試樣，實現(xiàn)氫滲透陰極電解池與試樣，氫滲透陽極電解池與試樣之間的嚴格密封連接；所述的氫滲透陰極電解池和氫滲透陽極電解池上均帶有進氣口和排氣口，氣瓶提供的氣源經(jīng)氫滲透陽極電解池進氣口進入，置換電解池溶液內(nèi)的溶解氧，再從排氣口排出；

氫滲透陰極電解池進氣口和排氣口也具有相似的進排氣功能。所述的機械應力加載裝置以鋼架結(jié)構(gòu)為支撐，利用位移感應器實時監(jiān)測高壓模具彈簧的壓縮量，由于高壓模具彈簧的壓縮量與彈力遵守嚴格的胡克定律(胡克定律F＝E*L，其中：F為拉力，單位KN；E為彈性模量，單位KN/mm；L為高壓模具彈簧的壓縮量，單位mm)，故利用彈簧的壓縮量即可計算確定試樣所受的單向拉伸應力(拉力與拉伸應力的關(guān)系：其中：σ為拉應力，單位MPa；F為拉力，單位N；A為試樣的橫截面積，單位mm²)。固定試樣的夾具由兩個部件組成，一個部件固定在鋼架結(jié)構(gòu)上，另一個部件與帶螺紋的連桿連接，通過旋轉(zhuǎn)連桿來改變高壓模具彈簧的壓縮量，從而帶動夾具的移動，進而對試樣施加單向拉伸應力。將試樣置于夾具的兩個部件之間，用螺栓使試樣固定到夾具上。

一種研究氫滲透行為的方法，包括以下步驟：

(1)為避免鍍鎳后加載對鍍鎳層造成破壞，本實驗采用先加載應力后鍍鎳的方法。先將試樣逐級打磨并拋光后安裝到機械應力加載裝置的夾具上，并通過旋緊連桿來設置高壓模具彈簧的壓縮量，用位移感應器實時監(jiān)測位移的變化量，從而施加設定的拉應力。用特制的矩形模具蓋封裝住試樣的一面，再將方形模具盒安裝到試樣待鍍鎳的位置，夾緊，向方形模具盒中倒入鍍鎳溶液，進行表面鍍鎳，鍍鎳后去掉方形模具盒和矩形模具蓋，試樣表面用去離子水沖洗掉鍍鎳液，然后用無水酒精沖洗，最后用冷風吹干。

(2)通過緊固塑料法蘭上的螺栓將上述步驟中制備好的試樣安裝到氫滲透陰極電解池和氫滲透陽極電解池的中間，其中鍍鎳層朝向氫滲透陽極電解池。

(3)試樣及雙電解池安裝完畢后，向氫滲透陽極電解池內(nèi)加入0.1mol/L的NaOH溶液，液面高度以能沒過試樣和輔助鉑電極為準，并通過電化學工作站給試樣施加+300mV(vs.SEC)的恒電位極化，期間，通過氣瓶持續(xù)向氫滲透陽極電解池內(nèi)通入常壓N₂以驅(qū)除溶液中的溶解氧。

(4)當氫滲透陽極電解池側(cè)的背景電流密度小于0.1μA/cm²后，向氫滲透陰極電解池內(nèi)加入實驗溶液，液面高度以沒過試樣和輔助鉑電極為準，并通過恒電流儀給試樣施加設定的陰極電流I_c(設定電流I_c＝ρ*A，其中：ρ為電流密度，單位mA/cm²；A為有效測試面積，單位cm²)，通過氣瓶向氫滲透陰極電解池內(nèi)通入常壓N₂以驅(qū)除溶液中的溶解氧。

(5)電化學工作站采集記錄氫滲透電流隨時間的變化曲線，當陽極電流達到穩(wěn)態(tài)電流時，即陽極電流不再隨時間增大，完成測試，導出數(shù)據(jù)，得出陽極穩(wěn)態(tài)電流，計算出氫擴散系數(shù)及相關(guān)參數(shù)。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明所提供的一種測試金屬材料在恒定拉應力載荷下氫擴散系數(shù)的裝置可測試恒定載荷下不同拉應力氫擴散系數(shù)，根據(jù)實驗需要裝配合適彈性模量的高壓模具彈簧以滿足不同拉伸應力要求，本發(fā)明具有設備簡單、成本低、操作

方便、測試結(jié)果準確的特點。

附圖說明

圖1是施加恒應力氫滲透實驗的整體裝配結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是機械應力加載裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是試樣鍍鎳時加持裝置示意圖。

圖1中1.恒電流儀；2.氫滲透陰極電解池；3.氣瓶；4.輔助鉑電極；5.試樣；6.電化學工作站；7.氫滲透陽極電解池；8.參比電極和鹽橋；9.機械應力加載裝置。

圖2中10.監(jiān)測彈簧位移器；11.塑料法蘭；12.夾具；13.高壓模具彈簧；14.連桿。

圖3中15方形模具盒；16.矩形模具蓋。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清晰，下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實施方式作進一步地詳細描述。

圖1是本發(fā)明的整體裝配結(jié)構(gòu)示意圖，該裝置主要包括電化學測試系統(tǒng)和機械應力加載裝置9，其中機械應力加載裝置用的鋼架由鎳基不銹鋼制成，以提高其耐腐蝕性能和承壓能力；圖2是機械應力加載裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是試樣鍍鎳時加持裝置示意圖。

為避免鍍鎳后加載對鍍鎳層造成破壞，本實驗采用先加載應力后鍍鎳的方法。先將試樣5逐級打磨并拋光后安裝到機械應力加載裝置9的夾具12上，并通過旋緊連桿14來設置高壓模具彈簧13的壓縮量，用位移感應器10實時監(jiān)測位移的變化量，從而施加設定的拉應力。用特制的矩形模具蓋16封裝住試樣的一面，再將方形模具盒15安裝到試樣5待鍍鎳的位置，夾緊，向方形模具盒15中倒入鍍鎳溶液，進行表面鍍鎳，鍍鎳后去掉方形模具盒15和矩形模具蓋16，試樣表面用去離子水沖洗掉鍍鎳液，然后用無水酒精沖洗，最后用冷風吹干。

通過緊固塑料法蘭11上的螺栓將上述步驟中制備好的試樣5安裝到氫滲透陰極電解池2和氫滲透陽極電解池7的中間，其中鍍鎳層朝向氫滲透陽極電解池7。

試樣及雙電解池安裝完畢后，向氫滲透陽極電解池7內(nèi)加入0.1mol/L的NaOH溶液，液面高度以能沒過試樣5和輔助鉑電極4為準，并通過電化學工作站6給試樣施加+300mV(vs.SEC)的恒電位極化，期間，通過氣瓶3持續(xù)向氫滲透陽極電解池7內(nèi)通入常壓N₂以驅(qū)除溶液中的溶解氧。

當氫滲透陽極電解池7側(cè)的背景電流密度小于0.1μA/cm²后，向氫滲透陰極電解池2內(nèi)加入實驗溶液，液面高度以沒過試樣5和輔助鉑電極4為準，并通過恒電流儀1給試樣施加設定的陰極電流I_c(設定電流I_c＝ρ*A，其中：ρ為電流密度，單位mA/cm²；A為有效測試面積，單位cm²)，通過氣瓶3向氫滲透陰極電解池2內(nèi)通入常壓N₂以驅(qū)除溶液中的溶解氧。

電化學工作站6采集記錄氫滲透電流隨時間的變化曲線，當陽極電流達到穩(wěn)態(tài)電流時，即陽極電流不再增大，完成測試，導出數(shù)據(jù)，得出陽極穩(wěn)態(tài)電流，計算出氫擴散系數(shù)。

試驗結(jié)束后，關(guān)閉氣瓶3、恒電流儀1和電化學工作站6，拆除試樣和各電極連線，倒掉電解池中的溶液，并將其從機械應力加載裝置9上取下并清洗干凈。試樣5卸載后從夾具12上取下，并用去離子水、酒精沖洗，冷風吹干后放于干燥皿中。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，本發(fā)明的保護范圍不限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可顯而易見地得到的技術(shù)方案的簡單變化或等效替換均落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。