本發(fā)明涉及緩控釋肥料的養(yǎng)分釋放率的測(cè)定領(lǐng)域，特別涉及一種連續(xù)的包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提裝置及提取方法。

背景技術(shù)：

包膜緩控釋肥料能夠調(diào)控養(yǎng)分釋放速率和釋放時(shí)間，實(shí)現(xiàn)養(yǎng)分釋放與作物養(yǎng)分吸收相一致，顯著提高肥料養(yǎng)分利用率。包膜緩控釋肥的養(yǎng)分釋放特征是判斷其質(zhì)量的關(guān)鍵。目前，中國(guó)、美國(guó)、日本、歐洲等主要的控釋肥料生產(chǎn)廠商都是以水為浸提劑，在恒溫條件下測(cè)定包膜緩控釋肥養(yǎng)分釋放速率。2016年通過的國(guó)際控釋肥料標(biāo)準(zhǔn)中進(jìn)一步將浸提條件限定為25℃條件下靜水浸提，然后對(duì)浸提液進(jìn)行測(cè)定。該種方法結(jié)果準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，但包膜緩控釋肥養(yǎng)分釋放期一般在2個(gè)月以上，采用該種方法測(cè)定周期長(zhǎng)，不適用于工業(yè)化生產(chǎn)中大批量的養(yǎng)分快速測(cè)定。

為縮短控釋肥料養(yǎng)分釋放率浸提時(shí)間，快速準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)其包膜質(zhì)量，通常采用將浸提瓶置于恒溫培養(yǎng)箱或恒溫干燥箱中來提高浸提溫度。但如果溫度提高到100℃，浸提水溶液將會(huì)不斷地沸騰、蒸發(fā)，導(dǎo)致浸提后測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)釋放率出現(xiàn)較大偏差。美國(guó)官方農(nóng)業(yè)化學(xué)家協(xié)會(huì)(AOAC)采用循環(huán)泵連接色譜淋溶柱和60℃水浴連續(xù)淋洗的方法進(jìn)行控釋肥料養(yǎng)分的提取，但此裝置操作復(fù)雜，需要較長(zhǎng)的時(shí)間達(dá)到設(shè)定溫度，因此提供一種緩控釋肥恒溫快速養(yǎng)分提取裝置十分必要。

授權(quán)公告號(hào)為CN 101183052A的專利中雖然提出了一種用于緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提儀，解決了浸提過程中水溶液蒸發(fā)，沸騰和氮素養(yǎng)分損失的問題，解決了緩控釋肥料在高水溫尤其是在100℃條件下養(yǎng)分釋放率快速浸提的技術(shù)難題，既操作簡(jiǎn)單，又可獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，適合緩控釋肥料養(yǎng)分釋放率的快速測(cè)定，以及緩控釋肥料生產(chǎn)廠家的在線質(zhì)量檢測(cè),但仍存在長(zhǎng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)的過程中，恒溫水箱內(nèi)水分會(huì)不斷地蒸發(fā)，從而造成液位不足或干燒現(xiàn)象。授權(quán)公告號(hào)為CN 203720164U的專利中雖然解決了仍存在長(zhǎng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)的過程中，恒溫水箱內(nèi)水分會(huì)不斷地蒸發(fā)、液位不足或干燒現(xiàn)象，經(jīng)分析上述“緩控釋肥恒溫快速養(yǎng)分提取儀”仍存以下不足：

1、裝有肥料顆粒的不銹鋼網(wǎng)袋置于浸提液中，浸提液在恒溫水箱內(nèi)逐漸升溫至溫度達(dá)到設(shè)定溫度±1℃范圍，導(dǎo)致浸提液升溫階段養(yǎng)分釋放的誤差；

2、水量緩沖箱中持續(xù)進(jìn)水，維持恒溫箱中水面穩(wěn)定，防止加水時(shí)溫度快速下降；

3、提高溫度條件下水溶液沸騰，取樣時(shí)高溫浸提液易于從取樣口噴出，給測(cè)試人員帶來安全隱患；

4、測(cè)定包膜緩控釋肥料在另一設(shè)定溫度下的浸提液成分，存在重新加熱、消耗時(shí)間的問題；

5、浸提杯數(shù)量少，工業(yè)化生產(chǎn)中大量樣品連續(xù)測(cè)定困難。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的之一是提供一種連續(xù)的包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提裝置。此裝置能夠在室溫至100℃之間任意溫度的恒溫條件下，對(duì)大批量的緩控釋肥料養(yǎng)分釋放進(jìn)行快速恒溫浸提的儀器，解決在工業(yè)化生產(chǎn)中養(yǎng)分釋放在線檢測(cè)操作繁瑣，提高溫度條件下水溶液沸騰，取樣時(shí)高溫浸提液易于從取樣口噴出以及浸提液重新加熱消耗時(shí)間的問題。由于此裝置可自動(dòng)準(zhǔn)確的控制系統(tǒng)溫度、帶有多個(gè)不銹鋼浸提杯，取樣時(shí)可直接將不銹鋼樣品網(wǎng)袋取出并裝入新的已達(dá)到設(shè)定溫度的不銹鋼浸提杯中，省去了浸提液重新加熱的影響，使養(yǎng)分浸提過程簡(jiǎn)便可行，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

本發(fā)明第二個(gè)目的是提供一種規(guī)?；陌ぞ徔蒯尫柿橡B(yǎng)分釋放快速浸提方法方案：這種以超純水為介質(zhì)的恒溫快速浸提儀，它有一個(gè)恒溫水箱，恒溫水箱內(nèi)有不銹鋼電加熱管，由可溫控儀通過溫度傳感器控制水箱內(nèi)水體溫度，恒溫水箱中設(shè)有水位觀察孔，底角裝有出水孔，用于灌水排水，調(diào)節(jié)水箱中水位。恒溫水箱中水面上方帶有多孔的不銹鋼浸提杯固定板，通過固定板將浸提杯固定，單個(gè)固定板上浸提杯孔數(shù)量為1-100個(gè)，單個(gè)不銹鋼浸提杯體積為350ml。浸提杯下部浸沒于恒溫水箱中，上部利用帶硅膠墊的不銹鋼浸提杯蓋將浸提杯密封。浸提杯中浸提液在恒溫水箱中預(yù)熱至設(shè)定溫度后，打開浸提杯蓋將裝有肥料顆粒的不銹鋼浸提網(wǎng)袋通過掛鉤直接放入浸提液中，將浸提杯再次密封后，用箱體密封蓋將恒溫水箱密封。取樣時(shí)將浸提杯拿出，將浸提網(wǎng)袋直接取出并立即放入另外已預(yù)熱至設(shè)定溫度的浸提杯中，繼續(xù)浸提，直至釋放結(jié)束。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種連續(xù)的包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提裝置，包括殼體、恒溫水箱、電加熱器、浸提杯、浸提杯蓋、浸提網(wǎng)袋、溫度傳感器、溫度控制器、電源開關(guān)、電源插頭，其特征在于，恒溫水箱中水面上方固定安裝浸提杯固定板，所述的浸提杯固定板上帶有浸提杯孔，通過固定板將浸提杯固定，所述的浸提杯蓋下方連接有掛鉤，掛鉤下方連接浸提網(wǎng)袋。

恒溫水箱中水面上方帶有多孔的浸提杯固定板，通過固定板將浸提杯固定，浸提杯中浸提液在恒溫水箱中預(yù)熱至設(shè)定溫度后，再將鉤掛在浸提杯蓋的浸提網(wǎng)袋放入浸提液中，用帶硅膠墊的不銹鋼蓋將浸提杯密封，用箱體密封蓋將恒溫水箱密封。一方面，浸提液溫度達(dá)到設(shè)定溫度±1℃范圍內(nèi)后，再將裝有肥料顆粒的不銹鋼網(wǎng)袋放入浸提液中，減少了以往浸提液升溫階段養(yǎng)分釋放所引起的誤差；另一方面，將浸提網(wǎng)袋連接到浸提杯蓋，達(dá)到測(cè)定溫度的浸提樣品取樣時(shí)只需將浸提杯拿出，將浸提網(wǎng)袋直接取出并立即放入另外已預(yù)熱至設(shè)定溫度的浸提杯中，繼續(xù)樣品快速浸提直至釋放結(jié)束，測(cè)定包膜緩控釋肥料另一設(shè)定溫度下的浸提液成分，不需對(duì)浸提液重新加熱、消耗時(shí)間，達(dá)到連續(xù)浸提的效果。

優(yōu)選的，本發(fā)明的連續(xù)的包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提裝置還包括進(jìn)水箱、水量緩沖箱、水位調(diào)節(jié)孔及磁力閥，進(jìn)水箱置于水量緩沖箱上部與水量緩沖箱通過磁力閥連通，水量緩沖箱與恒溫水箱通過水位調(diào)節(jié)孔連通。

長(zhǎng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)的過程中，恒溫水箱內(nèi)水分會(huì)不斷地蒸發(fā)、液位不足，水量緩沖箱與恒溫水箱在一定的水位高度處通過水位調(diào)節(jié)孔連通，水量緩沖箱能向水位降低的恒溫水箱中持續(xù)進(jìn)水，一方面能維持恒溫箱中水面穩(wěn)定，防止恒溫水箱內(nèi)水分會(huì)不斷地蒸發(fā)、液位不足或干燒現(xiàn)象，另一方面水量緩沖箱與恒溫水箱通過水位調(diào)節(jié)孔連通能夠保證水量緩沖箱內(nèi)的水溫和恒溫水箱內(nèi)水溫保持恒定，解決現(xiàn)有技術(shù)中感應(yīng)水位不足后磁力閥啟動(dòng)直接加水，恒溫水箱水溫快速下降、導(dǎo)致肥料的養(yǎng)分提取不穩(wěn)定等技術(shù)問題。

優(yōu)選的，本發(fā)明的連續(xù)的包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提裝置還包括水位觀察孔，通過水位觀察孔實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和控制調(diào)節(jié)水箱中水量。

優(yōu)選的，恒溫水箱內(nèi)以超純水為介質(zhì)。

優(yōu)選的，所述溫度傳感器位于恒溫水箱水介質(zhì)中。

優(yōu)選的，所述溫度控制器輸入端與所述溫度傳感器連接，輸出端與所述電加熱器連接。

傳感器置于恒溫水箱內(nèi)，將測(cè)定的恒溫水箱內(nèi)水介質(zhì)的溫度信號(hào)傳至溫度控制器，溫度控制器輸入的溫度信號(hào)進(jìn)行處理，根據(jù)設(shè)定程序決定電加熱器的開啟，通過恒溫水箱內(nèi)的電加熱器、溫度傳感器和溫度控制器準(zhǔn)確控制恒溫箱溫度。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述的連續(xù)的包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提裝置還包括溫度顯示器，所述溫度顯示器與溫度傳感器連接，用來顯示恒溫水箱水介質(zhì)溫度。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述的連續(xù)的包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提裝置還包括排水閥，所述排水閥位于水位緩沖箱底部。

排水閥設(shè)置在水位緩沖箱底部，能夠及時(shí)將水位緩沖箱及恒溫水箱中的液體排出，便于恒溫水箱中水介質(zhì)的更換及恒溫水箱的清洗。

優(yōu)選的，所述恒溫水箱上部設(shè)置有恒溫水箱密封蓋。

將恒溫水箱進(jìn)行密封一方面能大大降低浸提過程中產(chǎn)生緩控釋肥料的蒸發(fā)損失和誤差；另一方面能保證恒溫水箱水溫的相對(duì)恒定，減少對(duì)外熱交換及能量損耗。

優(yōu)選的，所述浸提杯蓋和浸提杯帶有硅膠密封墊，所述浸提杯蓋與固定板孔硅帶有硅膠密封墊，硅膠密封墊將浸提杯蓋密封，可有效減少浸提過程中產(chǎn)生緩控釋肥料的蒸發(fā)損失和誤差。

優(yōu)選的，所述浸提杯蓋、浸提杯、掛鉤的材質(zhì)為不銹鋼。

優(yōu)選的，所述的浸提網(wǎng)袋為不銹鋼網(wǎng)袋。

本發(fā)明采用的不銹鋼浸提網(wǎng)袋可避免緩控釋肥料的膜殼粘附在樣品浸提杯的杯壁上或者在放出浸提液時(shí)堵塞浸提液提取閥，可減少清洗的麻煩。

一種連續(xù)的包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提方法，具體步驟如下:

步驟1：通過固定板將浸提杯固定，將緩控釋肥料顆粒裝入不銹鋼網(wǎng)樣品袋中，通過掛鉤連接在不銹鋼浸提杯蓋上。

步驟2：將浸提杯中浸提液在恒溫水箱中預(yù)熱至設(shè)定溫度后，將不銹鋼網(wǎng)袋放入浸提液中，用帶硅膠墊的不銹鋼浸提杯蓋將浸提杯密封，用箱體密封蓋將恒溫水箱密封，在設(shè)定溫度下進(jìn)行包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提。

步驟3：取樣時(shí)將浸提網(wǎng)袋直接取出并立即放入旁邊另外已預(yù)熱至設(shè)定溫度的浸提杯中，繼續(xù)樣品快速浸提直至釋放結(jié)束。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果是：

1、本浸提儀與國(guó)內(nèi)外以往浸提的方法不同，先將浸提液溫度達(dá)到設(shè)定溫度±1℃范圍內(nèi)后，再將裝有肥料顆粒的不銹鋼網(wǎng)袋放入浸提液中，減少了以往浸提液升溫階段養(yǎng)分釋放所引起的誤差；

2、將浸提網(wǎng)袋連接到浸提杯蓋，達(dá)到測(cè)定溫度的浸提樣品取樣時(shí)只需將浸提杯拿出，將浸提網(wǎng)袋直接取出并立即放入另外已預(yù)熱至設(shè)定溫度的浸提杯中，繼續(xù)樣品快速浸提直至釋放結(jié)束，測(cè)定包膜緩控釋肥料另一設(shè)定溫度下的浸提液成分，不需對(duì)浸提液重新加熱、消耗時(shí)間，達(dá)到連續(xù)浸提的效果；

3、長(zhǎng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)的過程中，恒溫水箱內(nèi)水分會(huì)不斷地蒸發(fā)、液位不足，水量緩沖箱與恒溫水箱在一定的水位高度處通過水位調(diào)節(jié)孔連通，一方面水量緩沖箱能向水位降低的恒溫水箱中持續(xù)進(jìn)水，維持恒溫箱中水面穩(wěn)定，防止恒溫水箱內(nèi)水分會(huì)不斷地蒸發(fā)、液位不足或干燒現(xiàn)象，另一方面水量緩沖箱與恒溫水箱通過水位調(diào)節(jié)孔連通能夠保證水量緩沖箱內(nèi)的水溫和恒溫水箱內(nèi)水溫保持恒定，解決現(xiàn)有技術(shù)中感應(yīng)水位不足后磁力閥啟動(dòng)直接加水，恒溫水箱水溫快速下降、導(dǎo)致肥料的養(yǎng)分提取不穩(wěn)定等技術(shù)問題。

4、杯體內(nèi)的不銹鋼網(wǎng)袋使得控釋肥料膜殼不會(huì)粘附在杯壁上，減少了清洗的麻煩；

5、單套裝置中裝有多個(gè)(1-100個(gè))浸提杯，能夠同時(shí)滿足多個(gè)樣品同時(shí)恒溫快速浸提，適于工業(yè)化生產(chǎn)中控釋肥料質(zhì)量的在線檢測(cè)。

附圖說明

圖1：連續(xù)的包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提裝置正視剖面示意圖。

圖2：連續(xù)的包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提裝置俯視剖面示意圖。

圖中：1、排水閥；2、水位緩沖箱；3、水位觀察孔；4、水位調(diào)節(jié)孔；5、磁力閥；6、進(jìn)水箱；7、浸提杯；8、浸提網(wǎng)袋；9、浸提杯蓋；10、掛鉤；11、電加熱器；12、恒溫水箱；13、浸提杯固定板；14、箱體密封蓋；15、溫度傳感器；16、溫度顯示器；17、溫度控制器；18、電源開關(guān)；19、殼體；20、電源插頭。

具體實(shí)施方式

應(yīng)該指出，以下詳細(xì)說明都是例示性的，旨在對(duì)本申請(qǐng)?zhí)峁┻M(jìn)一步的說明。除非另有指明，本文使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)具有與本申請(qǐng)所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常理解的相同含義。

實(shí)施例1

參見圖1和圖2，緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提裝置為長(zhǎng)方體狀，外層由不銹鋼金屬材料制成外殼體，內(nèi)層下部由不銹鋼金屬材料制成恒溫水箱，中間填充石棉網(wǎng)或硅酸鋁保溫材料，下部恒溫水箱中裝有電加熱器和溫度傳感器，通過溫度控制器調(diào)控水箱內(nèi)溫度；恒溫水箱上部有不銹鋼浸提杯固定板，不銹鋼浸提杯固定板上帶有浸提杯孔，數(shù)量為1到100個(gè)不等。恒溫水箱內(nèi)以超純水為介質(zhì)。恒溫水箱中水面上方固定安裝浸提杯固定板，所述的浸提杯固定板上帶有浸提杯孔，通過固定板將浸提杯固定，所述的浸提杯蓋下方連接有掛鉤，掛鉤下方連接浸提網(wǎng)袋。連續(xù)的包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提裝置還包括進(jìn)水箱、水量緩沖箱、水位調(diào)節(jié)孔及磁力閥，進(jìn)水箱置于水量緩沖箱上部與水量緩沖箱通過磁力閥連通，水量緩沖箱與恒溫水箱通過水位調(diào)節(jié)孔連通。水位緩沖箱上部上開有水位觀察孔，下部開有排水閥，排水閥位于水位緩沖箱底部通過水位觀察孔實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和控制調(diào)節(jié)水箱中水量。所述的溫度傳感器位于恒溫水箱水介質(zhì)中，溫度顯示器與溫度傳感器連接，用來顯示恒溫水箱水介質(zhì)溫度。所述的溫度控制器輸入端與所述溫度傳感器連接，輸出端與所述電加熱器連接。

恒溫水箱中水面上方帶有多孔的浸提杯固定板，通過固定板將浸提杯固定，浸提杯中浸提液在恒溫水箱中預(yù)熱至設(shè)定溫度后，再將鉤掛在浸提杯蓋的浸提網(wǎng)袋放入浸提液中，用帶硅膠墊的不銹鋼蓋將浸提杯密封，用箱體密封蓋將恒溫水箱密封。一方面，浸提液溫度達(dá)到設(shè)定溫度±1℃范圍內(nèi)后，再將裝有肥料顆粒的不銹鋼網(wǎng)袋放入浸提液中，減少了以往浸提液升溫階段養(yǎng)分釋放所引起的誤差；另一方面，將浸提網(wǎng)袋連接到浸提杯蓋，達(dá)到測(cè)定溫度的浸提樣品取樣時(shí)只需將浸提杯拿出，將浸提網(wǎng)袋直接取出并立即放入另外已預(yù)熱至設(shè)定溫度的浸提杯中，繼續(xù)樣品快速浸提直至釋放結(jié)束，測(cè)定包膜緩控釋肥料另一設(shè)定溫度下的浸提液成分，不需對(duì)浸提液重新加熱、消耗時(shí)間，達(dá)到連續(xù)浸提的效果。

長(zhǎng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)的過程中，恒溫水箱內(nèi)水分會(huì)不斷地蒸發(fā)、液位不足，水量緩沖箱與恒溫水箱在一定的水位高度處通過水位調(diào)節(jié)孔連通，水量緩沖箱能向水位降低的恒溫水箱中持續(xù)進(jìn)水，一方面能維持恒溫箱中水面穩(wěn)定，防止恒溫水箱內(nèi)水分會(huì)不斷地蒸發(fā)、液位不足或干燒現(xiàn)象，另一方面水量緩沖箱與恒溫水箱通過水位調(diào)節(jié)孔連通能夠保證水量緩沖箱內(nèi)的水溫和恒溫水箱內(nèi)水溫保持恒定，解決現(xiàn)有技術(shù)中感應(yīng)水位不足后磁力閥啟動(dòng)直接加水，恒溫水箱水溫快速下降、導(dǎo)致肥料的養(yǎng)分提取不穩(wěn)定等技術(shù)問題。

傳感器置于恒溫水箱內(nèi)，將測(cè)定的恒溫水箱內(nèi)水介質(zhì)的溫度信號(hào)傳至溫度控制器，溫度控制器輸入的溫度信號(hào)進(jìn)行處理，根據(jù)設(shè)定程序決定電加熱器的開啟，通過恒溫水箱內(nèi)的電加熱器、溫度傳感器和溫度控制器準(zhǔn)確控制恒溫箱溫度。

排水閥設(shè)置在水位緩沖箱底部，能夠及時(shí)將水位緩沖箱及恒溫水箱中的液體排出，便于恒溫水箱中水介質(zhì)的更換及恒溫水箱的清洗。

將恒溫水箱進(jìn)行密封一方面能大大降低浸提過程中產(chǎn)生緩控釋肥料的蒸發(fā)損失和誤差；另一方面能保證恒溫水箱水溫的相對(duì)恒定，減少對(duì)外熱交換及能量損耗。

采用上述裝置進(jìn)行連續(xù)的包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提方法，具體步驟如下:

步驟1：通過固定板將浸提杯固定，將緩控釋肥料顆粒裝入不銹鋼網(wǎng)樣品袋中，通過掛鉤連接在不銹鋼浸提杯蓋上。

步驟2：將浸提杯中浸提液在恒溫水箱中預(yù)熱至設(shè)定溫度后，將不銹鋼網(wǎng)袋放入浸提液中，用帶硅膠墊的不銹鋼浸提杯蓋將浸提杯密封，用箱體密封蓋將恒溫水箱密封，在設(shè)定溫度下進(jìn)行包膜緩控釋肥料恒溫快速養(yǎng)分浸提。

步驟3：取樣時(shí)將浸提網(wǎng)袋直接取出并立即放入旁邊另外已預(yù)熱至設(shè)定溫度的浸提杯中，繼續(xù)樣品快速浸提直至釋放結(jié)束。

以上所述僅為本申請(qǐng)的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本申請(qǐng)，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本申請(qǐng)可以有各種更改和變化。凡在本申請(qǐng)的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本申請(qǐng)的保護(hù)范圍之內(nèi)。