本發(fā)明涉及金屬元素分析的前處理領(lǐng)域，尤其是樣品的消解方法。

背景技術(shù)：

在樣品中，金屬元素經(jīng)常與蛋白質(zhì)、碳水化合物、脂類等有機(jī)物結(jié)合或與其他無機(jī)成分混合存在，需要通過前處理轉(zhuǎn)化為存在于溶液中的離子進(jìn)行分析。

目前常用的前處理技術(shù)主要有干法灰化、濕法消解、微波消解等。干法灰化因?yàn)椴糠值蜏卦鼗厥章实?、本底值高而在痕量、超痕量分析中面臨淘汰；濕法消解和微波消解這兩種方法均需要較長時(shí)間的預(yù)消解和趕酸（通過加熱將過量酸揮出）過程，效率很低；在消解、趕酸過程產(chǎn)生的氮氧化物、酸氣排放到空氣中也會(huì)造成環(huán)境污染。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種高效、環(huán)保的消解方法。

該方法包括如下步驟：

步驟一，將樣品稱量于容器中，以加熱設(shè)備加熱；

步驟二，待步驟一中所述樣品溫度穩(wěn)定后，緩慢持續(xù)加入消解液；

步驟三，待步驟一中所述樣品不再劇烈反應(yīng)后，升高消解溫度，提高消解液的加入速度；

步驟四，待步驟一中所述樣品消解完全后，停止加熱，停止加消解液，待冷卻后，轉(zhuǎn)移定容，消解即完成。

優(yōu)選的，所述步驟一中的容器為玻璃材質(zhì)或氟塑料材質(zhì)。

優(yōu)選的，所述步驟一中的加熱設(shè)備為溫度可調(diào)型加熱設(shè)備。

優(yōu)選的，所述步驟二中的樣品溫度為70℃~150℃。

優(yōu)選的，所述步驟二、步驟三和步驟四中的消解液為濃硝酸或濃鹽酸或氫氟酸或雙氧水或冰乙酸或以上任意幾種任意比例的混合物。

優(yōu)選的，所述步驟二中加入消解液的速度為0.1mL/min~0.5mL/min。

優(yōu)選的，所述步驟三中的不再劇烈反應(yīng)是指沒有大量大的泡沫產(chǎn)生。

優(yōu)選的，所述步驟三中升高消解溫度是升至100℃~400℃。

優(yōu)選的，所述步驟三中提高消解液的加入速度是提高至0.2mL/min~2mL/min。

相較現(xiàn)有消解技術(shù)，本發(fā)明省去了現(xiàn)有技術(shù)必需的趕酸過程，有效提高實(shí)驗(yàn)效率；避免過量消解液的添加，減少酸向大氣中的揮發(fā)，保護(hù)環(huán)境。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明所做出的任何變更或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施實(shí)例1

樣品來源：小麥粉中鉛、鉻、鎘成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10035)。

1、前處理：分別精密稱取5份樣品（每份約2g）于玻璃錐形瓶中，置電熱板上加熱至140℃，以0.3mL/min的速度連續(xù)加入濃硝酸（65%）；40min后，大的黃色泡沫顯著減少，將電熱板溫度升至200℃，濃硝酸加入速度調(diào)整為0.8mL/min；15min后，無棕色泡沫產(chǎn)生，消解液澄清透明，停止加酸，將錐形瓶從電熱板上取下，冷卻至室溫后，用去離子水轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，定容，搖勻，即為樣品處理液。同時(shí)做試劑空白。

2、測定：以ICP-MS測定試劑空白和樣品處理液中鉛、鉻、鎘濃度，計(jì)算樣品中鉛、鉻、鎘含量，并與標(biāo)準(zhǔn)值比較。結(jié)果見表1。

表1小麥粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鉛、鉻、鎘測定值與標(biāo)準(zhǔn)值比較

注：相對(duì)誤差由測定平均值與標(biāo)準(zhǔn)中間值計(jì)算而得。

樣品中鉛、鉻、鎘精密度（RSD%）在0.74~1.5%；相對(duì)誤差在0.61~4.2%，滿足痕量分析要求。消解總耗時(shí)未超過2小時(shí)，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有較大的優(yōu)勢(shì)。

上述實(shí)施例僅作說明本發(fā)明之用，并非是對(duì)本發(fā)明專利的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。