本發(fā)明涉及分析化學(xué)
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是涉及氧化鋯組合物的消解方法。
背景技術(shù)：
：固體樣品的前處理方法對(duì)后續(xù)的測(cè)定尤其重要，若消解不完全，或消解的過(guò)程中有待測(cè)成份損失，都會(huì)直接影響后續(xù)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。氧化鋯的化學(xué)性質(zhì)不活潑，難溶于水、鹽酸和稀硫酸，含有氧化鋯的組合物尤其氧化鋯陶瓷的完全消解較為困難，影響了氧化鋯及其中含有成份的含量測(cè)定的準(zhǔn)確性。微波消解是前處理過(guò)程中一種常用的方法，但是由于樣品種類(lèi)繁多、分析的目標(biāo)物各異，微波消解中各種溶劑的使用也不相同，這樣在分析不用的樣品和目標(biāo)物時(shí)需使用不用的微波消解方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：基于此，本發(fā)明提供一種氧化鋯組合物的消解方法，其可完全消解氧化鋯組合物，且過(guò)程中無(wú)成份損失，為后續(xù)的含量測(cè)定提供了良好的基礎(chǔ)。一種氧化鋯組合物的消解方法，包括以下步驟：步驟1：稱(chēng)取氧化鋯組合物粉末，加入微波消解儀的消解罐，再加入硝酸、氫氟酸及雙氧水的混酸組合，密封，將消解罐置于微波消解儀內(nèi)；步驟2：設(shè)置微波消解儀的溫度曲線及壓力參數(shù)，所述溫度曲線為：于2min以?xún)?nèi)升溫至128-132℃，128-132℃恒溫保持8-15min，再于1.5min以?xún)?nèi)升溫至145-155℃，145-155℃恒溫保持4-8min，再于1.5min以?xún)?nèi)升溫至175-185℃，再于1.5min以?xún)?nèi)升溫至200-215℃，200-215℃恒溫保持14-18min，然后自然冷卻；所述壓力參數(shù)為0-6atm；步驟3：?jiǎn)?dòng)微波消解儀，根據(jù)步驟2所設(shè)置的溫度曲線及壓力參數(shù)完成消解，獲得氧化鋯組合物完全消解的消解溶液。上述氧化鋯組合物的消解方法，應(yīng)用于氧化鋯陶瓷或以氧化鋯為主要成份的其他組合物消解，以備用于后續(xù)的成份含量測(cè)定，微波加熱直接作用于氧化鋯組合物樣品的內(nèi)部，在樣品的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱振動(dòng)，提高了能量利用，加快了加熱速度，且樣品的受熱更均勻；在步驟2中的溫度曲線條件下微波加熱，氧化鋯組合物樣品內(nèi)部的能量逐步增加，分子的能量逐漸增加，每一步升溫均給樣品內(nèi)部的分子遷躍及原子的遷躍提供相應(yīng)的能量，使其更易與酸反應(yīng)，硝酸、氫氟酸及雙氧水共同作用于氧化鋯組合物，使氧化鋯組合物溶解，其中，氫氟酸與雙氧水協(xié)同與氧化鋯反應(yīng)，生成氟鋯酸，雙氧水可促進(jìn)硝酸的氧化作用，其他成份在硝酸與雙氧水的共同作用下完全消解。在其中一個(gè)實(shí)施例中，硝酸、氫氟酸及雙氧水的體積比為4-5.5：2.5-3：1。在其中一個(gè)實(shí)施例中，氧化鋯組合物的消解方法應(yīng)用于氧化鋯中氧化釔的含量測(cè)定。在其中一個(gè)實(shí)施例中，氧化鋯中氧化釔的含量測(cè)定為采用乙二胺四乙酸作為滴定劑的滴定測(cè)試。在其中一個(gè)實(shí)施例中，滴定測(cè)試包括以下步驟：取上述消解溶液，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中定溶，再用25ml移液管移取至錐形瓶，加入水及乙酰丙酮，搖動(dòng)，使溶液混合均勻，加入甲基橙指示劑，滴加氨水至溶液變黃色，再滴加鹽酸至溶液恰好變紅色，加入偶氮胂亞指示劑，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈綠色，然后用0.1mol/L乙二胺四乙酸進(jìn)行滴定至溶液呈玫瑰紅色為終點(diǎn)。具體實(shí)施方式為了便于理解本發(fā)明，下面將對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來(lái)實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對(duì)本發(fā)明的公開(kāi)內(nèi)容的理解更加透徹全面。除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與屬于本發(fā)明的
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說(shuō)明書(shū)中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。氧化鋯的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，難溶于水、鹽酸和稀硫酸，常溫下難溶于濃硝酸。本發(fā)明提供一種氧化鋯組合物的消解方法，可完全消解氧化鋯組合物，可應(yīng)用于氧化鋯陶瓷產(chǎn)品中成份含量的分析測(cè)定。所述氧化鋯組合物的消解方法包括以下步驟：步驟1：稱(chēng)取氧化鋯組合物粉末，加入微波消解儀的消解罐，再加入硝酸、氫氟酸及雙氧水的混酸組合，硝酸、氫氟酸及雙氧水的體積比為4-5.5：2.5-3：1，密封，將消解罐置于微波消解儀內(nèi)；步驟2：設(shè)置微波消解儀的溫度曲線及壓力參數(shù)，所述溫度曲線為：于2min以?xún)?nèi)升溫至128-132℃，128-132℃恒溫保持8-15min，初步活躍氧化鋯組合物樣品內(nèi)部的分子能量；再于1.5min以?xún)?nèi)升溫至145-155℃，145-155℃恒溫保持4-8min；再于1.5min以?xún)?nèi)升溫至175-185℃，再于1.5min以?xún)?nèi)升溫至200-215℃，200-215℃恒溫保持14-18min，然后自然冷卻；所述壓力參數(shù)為0-6atm；步驟3：?jiǎn)?dòng)微波消解儀，根據(jù)步驟2所設(shè)置的溫度曲線及壓力參數(shù)完成消解，獲得氧化鋯組合物完全消解的消解溶液。上述氧化鋯組合物的消解方法，微波加熱直接作用于氧化鋯組合物樣品的內(nèi)部，在樣品的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱振動(dòng)，提高了能量利用，加快了加熱速度，且樣品的受熱更均勻。在步驟2中的溫度曲線條件下微波加熱，氧化鋯組合物樣品內(nèi)部的能量逐步增加，分子的能量逐漸增加，每一步升溫均給樣品內(nèi)部的分子遷躍及原子的遷躍提供相應(yīng)的能量，使其更易與酸反應(yīng)。硝酸、氫氟酸及雙氧水共同作用于氧化鋯組合物，使氧化鋯組合物溶解。其中，氫氟酸與雙氧水協(xié)同與氧化鋯反應(yīng)，生成氟鋯酸，可防止后續(xù)含量測(cè)定過(guò)程中，溶液變堿性而使鋯出現(xiàn)沉淀，導(dǎo)致測(cè)定不準(zhǔn)確的問(wèn)題。雙氧水可促進(jìn)硝酸的氧化作用，其他成份在硝酸與雙氧水的共同作用下完全消解。上述氧化鋯組合物的消解方法可應(yīng)用于氧化鋯陶瓷或以氧化鋯為主要成份的其他組合物的成份含量測(cè)定。以下實(shí)施例中，上述氧化鋯組合物的消解方法應(yīng)用于氧化鋯中氧化釔的含量測(cè)定，采用乙二胺四乙酸作為滴定劑的滴定測(cè)試。實(shí)施例1至實(shí)施例5所采用的硝酸、氫氟酸、雙氧水水、乙酰丙酮、甲基橙指示劑、氨水、鹽酸、偶氮胂亞指示劑、六次甲基四胺及乙二胺四乙酸均為市售產(chǎn)品，其規(guī)格均為分析純。實(shí)施例1本實(shí)施例的氧化鋯組合物為氧化鋯陶瓷粉末，釔于氧化鋯陶瓷粉末內(nèi)以氧化釔的形式存在，氧化釔質(zhì)量百分比含量為7％。步驟1：稱(chēng)取氧化鋯組合物粉末0.1758，加入微波消解儀的消解罐，再加入硝酸、氫氟酸及雙氧水的混酸組合，硝酸、氫氟酸及雙氧水的體積比為4：2.6：1，密封，將消解罐置于微波消解儀內(nèi)；步驟2：設(shè)置微波消解儀的溫度曲線及壓力參數(shù)，所述溫度曲線為：2min升溫至128℃，128℃恒溫保持15min；再于1min升溫至145℃，145℃恒溫保持8min；再于1min升溫至175℃，再于1min以?xún)?nèi)升溫至200℃，200℃恒溫保持18min，然后自然冷卻；所述壓力參數(shù)為6atm；步驟3：?jiǎn)?dòng)微波消解儀，根據(jù)步驟2所設(shè)置的溫度曲線及壓力參數(shù)完成消解，獲得氧化鋯組合物完全消解的消解溶液，消解溶液待用。實(shí)施例2本實(shí)施例的氧化鋯組合物為氧化鋯陶瓷粉末，釔于氧化鋯陶瓷粉末內(nèi)以氧化釔的形式存在，氧化釔質(zhì)量百分比含量為8％。步驟1：稱(chēng)取氧化鋯組合物粉末0.1865，加入微波消解儀的消解罐，再加入硝酸、氫氟酸及雙氧水的混酸組合，硝酸、氫氟酸及雙氧水的體積比為4.5：2.5：1，密封，將消解罐置于微波消解儀內(nèi)；步驟2：設(shè)置微波消解儀的溫度曲線及壓力參數(shù)，所述溫度曲線為：于1.8min升溫至129℃，129℃恒溫保持12min；再于1.5min升溫至148℃，148℃恒溫保持7min；再于1.5min升溫至178℃，再于1.5min升溫至208℃，208℃恒溫保持16min，然后自然冷卻；所述壓力參數(shù)為5atm；步驟3：?jiǎn)?dòng)微波消解儀，根據(jù)步驟2所設(shè)置的溫度曲線及壓力參數(shù)完成消解，獲得氧化鋯組合物完全消解的消解溶液，消解溶液待用。實(shí)施例3本實(shí)施例的氧化鋯組合物為氧化鋯陶瓷粉末，釔于氧化鋯陶瓷粉末內(nèi)以氧化釔的形式存在，氧化釔質(zhì)量百分比含量為6.5％。步驟1：稱(chēng)取氧化鋯組合物粉末0.2105g，加入微波消解儀的消解罐，再加入硝酸、氫氟酸及雙氧水的混酸組合，硝酸、氫氟酸及雙氧水的體積比為5：3：1，密封，將消解罐置于微波消解儀內(nèi)；步驟2：設(shè)置微波消解儀的溫度曲線及壓力參數(shù)，所述溫度曲線為：于2min升溫至130℃，130℃恒溫保持10min；再于1min以?xún)?nèi)升溫至150℃，150℃恒溫保持5min；再于1min升溫至180℃，再于1min升溫至200℃，200℃恒溫保持15min，然后自然冷卻；所述壓力參數(shù)為4atm；步驟3：?jiǎn)?dòng)微波消解儀，根據(jù)步驟2所設(shè)置的溫度曲線及壓力參數(shù)完成消解，獲得氧化鋯組合物完全消解的消解溶液，消解溶液待用。實(shí)施例4本實(shí)施例的氧化鋯組合物為氧化鋯陶瓷粉末，釔于氧化鋯陶瓷粉末內(nèi)以氧化釔的形式存在，氧化釔質(zhì)量百分比含量為10％。步驟1：稱(chēng)取氧化鋯組合物粉末0.2003g，加入微波消解儀的消解罐，再加入硝酸、氫氟酸及雙氧水的混酸組合，硝酸、氫氟酸及雙氧水的體積比為5.5：2.5：1，密封，將消解罐置于微波消解儀內(nèi)；步驟2：設(shè)置微波消解儀的溫度曲線及壓力參數(shù)，所述溫度曲線為：于2min升溫至132℃，132℃恒溫保持15min，初步活躍氧化鋯組合物樣品內(nèi)部的分子能量；再于1.5min升溫至152℃，152℃恒溫保持5min；再于1.5min升溫至182℃，再于1.5min升溫至205℃，205℃恒溫保持14min，然后自然冷卻；所述壓力參數(shù)為1atm；步驟3：?jiǎn)?dòng)微波消解儀，根據(jù)步驟2所設(shè)置的溫度曲線及壓力參數(shù)完成消解，獲得氧化鋯組合物完全消解的消解溶液，消解溶液待用。實(shí)施例5本實(shí)施例的氧化鋯組合物為氧化鋯陶瓷粉末，釔于氧化鋯陶瓷粉末內(nèi)以氧化釔的形式存在，氧化釔質(zhì)量百分比含量為7％。步驟1：稱(chēng)取氧化鋯組合物粉末0.1984g，加入微波消解儀的消解罐，再加入硝酸、氫氟酸及雙氧水的混酸組合，硝酸、氫氟酸及雙氧水的體積比為5：2.5：1，密封，將消解罐置于微波消解儀內(nèi)；步驟2：設(shè)置微波消解儀的溫度曲線及壓力參數(shù)，所述溫度曲線為：于1.6min升溫至132℃，132℃恒溫保持8min；再于1min升溫至155℃，155℃恒溫保持4min；再于1min升溫至185℃，再于1min升溫至215℃，215℃恒溫保持18min，然后自然冷卻；所述壓力參數(shù)為0atm；步驟3：?jiǎn)?dòng)微波消解儀，根據(jù)步驟2所設(shè)置的溫度曲線及壓力參數(shù)完成消解，獲得氧化鋯組合物完全消解的消解溶液，消解溶液待用。將實(shí)施例1至5的消解溶液用于滴定測(cè)試氧化鋯組合物中氧化釔的含量。該滴定測(cè)試包括以下步驟：分別取實(shí)施例1至5的消解溶液，對(duì)應(yīng)編號(hào)，取五個(gè)100ml容量瓶、25ml移液管編號(hào)、錐形瓶及滴定管分別編號(hào)，然后將消解溶液分別對(duì)應(yīng)轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶，再用25ml移液管移取至錐形瓶，加入水及3ml乙酰丙酮，搖動(dòng)3-4min，使溶液混合均勻，加入1滴甲基橙指示劑，溶液變紅色，滴加7.5mol/L氨水至溶液由紅色變黃色，再滴加6mol/L鹽酸至溶液恰好變紅色，加入3-5滴偶氮胂亞指示劑，滴加20％六次甲基四胺溶液至溶液呈綠色，然后分別用0.01mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)進(jìn)行滴定至溶液呈玫瑰紅色為終點(diǎn)。測(cè)試結(jié)果如表1。表1氧化鋯中氧化釔含量的滴定測(cè)試結(jié)果樣品樣品質(zhì)量/g實(shí)際氧化釔含量/％消耗EDTA體積/ml測(cè)試氧化釔含量/％誤差實(shí)施例10.175872.76.90.1實(shí)施例20.186583.27.80.2實(shí)施例30.21056.52.96.30.2實(shí)施例40.2003104.39.70.3實(shí)施例50.198473.036.90.1其中，氧化釔的相對(duì)分子量為225.81。計(jì)算方法為：由測(cè)試結(jié)果可知，采用實(shí)施例1至5配合滴定法測(cè)定氧化釔的含量，所測(cè)得的含量與實(shí)際含量誤差小于0.3，則本發(fā)明氧化鋯組合物的消解方法可完全消解氧化鋯陶瓷粉末，樣品內(nèi)的待測(cè)金屬元素沒(méi)有損失，且未生成其他干擾化合物，使后續(xù)的含量測(cè)定準(zhǔn)確度高，適用于氧化鋯組合物中氧化釔含量的測(cè)定。本發(fā)明氧化鋯組合物的消解方法還可以用于其他氧化鋯中其他金屬元素成份的測(cè)定，作為樣品的前處理方法?？膳浜系味ǚ治龇?、熒光法、電感耦合等離子體光譜法等分析測(cè)量方法，測(cè)定氧化鋯組合物中的成份含量。以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡(jiǎn)潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說(shuō)明書(shū)記載的范圍。以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專(zhuān)利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專(zhuān)利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3