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氧化鋯組合物的消解方法與流程

文檔序號:12656331閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種氧化鋯組合物的消解方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟1:稱取氧化鋯組合物粉末,放入微波消解儀的消解罐,再加入硝酸、氫氟酸及雙氧水的混酸組合,密封,將消解罐置于微波消解儀內(nèi);

步驟2:設置微波消解儀的溫度曲線及壓力參數(shù),所述溫度曲線為:于2min以內(nèi)升溫至128-132℃,128-132℃恒溫保持8-15min;再于1.5min以內(nèi)升溫至145-155℃,145-155℃恒溫保持4-8min;再于1.5min以內(nèi)升溫至175-185℃;再于1.5min以內(nèi)升溫至200-215℃,200-215℃恒溫保持14-18min,然后自然冷卻;所述壓力參數(shù)為0-6atm;

步驟3:啟動微波消解儀,根據(jù)步驟2所設置的溫度曲線及壓力參數(shù)完成消解,獲得氧化鋯組合物完全消解的消解溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯組合物的消解方法,其特征在于,所述硝酸、氫氟酸及雙氧水的體積比為4-5.5:2.5-3:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化鋯組合物的消解方法,其特征在于,所述氧化鋯組合物的消解方法應用于氧化鋯中的氧化釔的含量測定,采用乙二胺四乙酸作為滴定劑的滴定測試。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋯組合物的消解方法,其特征在于,所述滴定測試包括以下步驟:取權(quán)利要求1所述消解溶液,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中定溶,再用25ml移液管移取至錐形瓶,加入水及乙酰丙酮,搖動,使溶液混合均勻,加入甲基橙指示劑,滴加氨水至溶液變黃色,再滴加鹽酸至溶液恰好變紅色,加入偶氮胂亞指示劑,滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈綠色,然后用0.1mol/L乙二胺四乙酸進行滴定至溶液呈玫瑰紅色為終點。

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