本發(fā)明涉及一種激光誘導(dǎo)擊穿光譜快速檢測(cè)固體材料成分的裝置及方法,屬于光譜分析檢測(cè)設(shè)備及方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(laser-Induced break down spectroscopy,LIBS)是發(fā)出高能量的脈沖激光與樣品作用產(chǎn)生等離子體,通過(guò)采集和探測(cè)離子體信號(hào),獲得相應(yīng)的光譜信息,進(jìn)而進(jìn)行相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理和分析,即可得到測(cè)量樣品中各元素的成分。由于LIBS 技術(shù)是基于原子發(fā)射光譜學(xué)的物質(zhì)成分和濃度分析技術(shù),具有無(wú)需制樣、分析時(shí)間短、實(shí)時(shí)性強(qiáng)、無(wú)損、快檢、非接觸測(cè)量、對(duì)待測(cè)樣品形態(tài)規(guī)格無(wú)要求、全譜段測(cè)量等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于鋼鐵冶金、生物醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。尤其在鋼鐵冶金領(lǐng)域,煉鋼過(guò)程鋼中的化學(xué)成分直接影響了成品鋼材的質(zhì)量和性能,為實(shí)現(xiàn)煉鋼系統(tǒng)的自動(dòng)化控制,提高煉鋼控制水平和鋼水質(zhì)量,需要對(duì)鋼鐵成分快速檢測(cè)分析,因此小型化快速簡(jiǎn)便測(cè)試系統(tǒng)的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用得到廣泛關(guān)注,其高效簡(jiǎn)便的測(cè)試手段和設(shè)備開(kāi)發(fā)成為行業(yè)前沿?zé)狳c(diǎn)。
目前,在爐渣等固體材料成分檢測(cè)方面主要有直讀光譜法、X射線熒光光譜法、CS化學(xué)分析法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、氣相色譜分析法、質(zhì)譜法(ICP-MS)等技術(shù),這些技術(shù)雖然能夠檢測(cè)爐渣、廢鋼等固體材料組分,但是其過(guò)程需經(jīng)歷制樣、研磨等過(guò)程,整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程較長(zhǎng),成本較高,并且需要專門的技術(shù)人員進(jìn)行操作。利用LIBS技術(shù)無(wú)需對(duì)試樣進(jìn)行加工,分析速度快,操作簡(jiǎn)單,能夠做到全元素全譜檢測(cè),但是,目前利用LIBS技術(shù)測(cè)爐渣、廢鋼等固體材料成分主要應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室階段,尚未在工業(yè)設(shè)備化方面有突破性研究,如多重光路集成安裝問(wèn)題、檢測(cè)環(huán)境及實(shí)驗(yàn)條件一致性問(wèn)題等許多技術(shù)問(wèn)題亟于解決。在冶金行業(yè)鋼鐵成分檢測(cè)方面,LIBS設(shè)備應(yīng)用已有很多研究,但是目前對(duì)于C、P、S三種元素檢測(cè)來(lái)看,目前國(guó)內(nèi)外成型LIBS設(shè)備基本不能完成這三大元素成分的準(zhǔn)確檢測(cè)(其中小型化設(shè)備激光功率不夠,光路緊湊未配置真空、充氣環(huán)境)。但對(duì)于鋼鐵行業(yè)而言,C、P、S三大元素對(duì)于鋼種鑒別、品質(zhì)判定等都有至關(guān)重要作用,因此研制利用LIBS設(shè)備對(duì)全元素檢測(cè),特別是針對(duì)C、P、S三大主要元素成分進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)具有十分現(xiàn)實(shí)的重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是一種激光檢測(cè)固體材料成分的裝置和方法,這種檢測(cè)裝置和方法能夠解決目前LIBS技術(shù)難以進(jìn)行工業(yè)化現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用及推廣的難題,實(shí)現(xiàn)了爐渣、廢鋼等固體材料成分的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè),尤其可實(shí)現(xiàn)C、P、S三大難測(cè)元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是:
一種激光檢測(cè)固體材料成分的裝置,它包括激光器、前置光路單元、右封裝套筒、左封裝套筒、抽拉式樣品倉(cāng)、真空泵、真空計(jì)、光纖和光譜儀,前置光路單元連接在激光器的前端,前置光路單元的前方與抽拉式樣品倉(cāng)相對(duì),前置光路單元封裝在右封裝套筒內(nèi),抽拉式樣品倉(cāng)封裝在左封裝套筒內(nèi),右封裝套筒的一端與激光器通過(guò)法蘭相連接,右封裝套筒的另一端與左封裝套筒的一端通過(guò)法蘭相連接,左封裝套筒的另一端與抽拉式樣品倉(cāng)由法蘭相連接,前置光路單元與光纖的一端相連接,光纖的另一端穿過(guò)右封裝套筒上的光纖導(dǎo)出孔與光譜儀相連接,真空泵與左封裝套筒側(cè)壁上的氣體管路相連接,真空計(jì)安裝在氣體管路上。
上述激光檢測(cè)固體材料成分的裝置,所述前置光路單元包括光通道、二向色鏡支架、定焦部件、入射透鏡和光纖支架,光通道為套筒結(jié)構(gòu),光通道套筒的后端有法蘭與激光器相連接,二向色鏡支架安裝在光通道側(cè)壁上,定焦部件為套筒,定焦部件的套筒連接在光通道套筒的前端,入射透鏡安裝在定焦部件的套筒前端,入射透鏡前端安裝有光纖支架。
上述激光檢測(cè)固體材料成分的裝置,所述光通道與定焦部件連接處、定焦部件與入射透鏡連接處、入射透鏡與光纖支架連接處均為凸臺(tái)與凹槽的連接結(jié)構(gòu),并有內(nèi)六角螺栓固定。
上述激光檢測(cè)固體材料成分的裝置,所述光通道與激光器連接法蘭上有光通道法蘭密封槽,光通道側(cè)壁上開(kāi)有等離子信號(hào)輸出孔,光通道側(cè)壁上還開(kāi)有與光通道長(zhǎng)度方向呈45°角度的二向色鏡安裝孔及二向色鏡支架定位裝置,二向色鏡支架側(cè)方開(kāi)有球形定位槽。
上述激光檢測(cè)固體材料成分的裝置,所述二向色鏡支架上有球形定位槽,二向色鏡支架定位裝置包括頂珠、頂珠彈簧和頂珠彈簧底座,頂珠、頂珠彈簧和頂珠彈簧底座置于光通道側(cè)孔內(nèi),頂珠與球形定位槽相配合起到定位限位作用。
上述激光檢測(cè)固體材料成分的裝置,所述光纖支架包括支架圓盤、光纖通道、光纖接頭和光纖扣,支架圓盤上開(kāi)有與軸線呈一定角度的光纖通道孔,光纖通道為端部帶螺紋的中空?qǐng)A柱體,與光纖通道孔過(guò)盈配合,光纖接頭與光纖通過(guò)螺紋相接置于光纖通道內(nèi),光纖扣為一帶有一定錐度的中空?qǐng)A柱體,內(nèi)部設(shè)有螺紋,與光纖通道前段螺紋配合連接。
上述激光檢測(cè)固體材料成分的裝置,所述抽拉式樣品倉(cāng)包括樣品臺(tái)、位置調(diào)節(jié)裝置及基底法蘭,樣品臺(tái)為三段式中空?qǐng)A柱結(jié)構(gòu),樣品臺(tái)前段作為置樣臺(tái),為半剖式結(jié)構(gòu),前端面銑平開(kāi)孔,中間部分為中空?qǐng)A柱桿狀結(jié)構(gòu),尾端為帶有一平端面的中空?qǐng)A柱結(jié)構(gòu),內(nèi)部設(shè)有螺紋。
上述激光檢測(cè)固體材料成分的裝置,所述位置調(diào)節(jié)裝置包括可移動(dòng)頂桿、調(diào)節(jié)手柄、頂桿彈簧及頂桿彈簧底座,可移動(dòng)頂桿、頂桿彈簧與頂桿彈簧底座依次連接置于樣品臺(tái)內(nèi)部,可移動(dòng)頂桿端部設(shè)有螺紋孔,調(diào)節(jié)手柄與螺紋孔配合安裝,頂桿彈簧底座尾端設(shè)有螺紋,用于與樣品臺(tái)尾部螺紋孔配合固定位置調(diào)節(jié)裝置,通過(guò)后拉調(diào)節(jié)手柄可實(shí)現(xiàn)快速換樣。
上述激光檢測(cè)固體材料成分的裝置,所述基底法蘭上開(kāi)有樣品臺(tái)調(diào)節(jié)槽、基底法蘭密封槽、定位銷孔和鎖緊槽,樣品臺(tái)調(diào)節(jié)槽上部開(kāi)有固定螺紋孔,樣品臺(tái)調(diào)節(jié)槽與樣品臺(tái)尾部端面接觸固定。
上述激光檢測(cè)固體材料成分的裝置,所述左封裝套筒上開(kāi)有石英觀察窗、三通氣體管路,左封裝套筒與抽拉式樣品倉(cāng)的連接法蘭上安裝的快速夾緊機(jī)構(gòu),左封裝套筒與抽拉式樣品倉(cāng)的連接法蘭上設(shè)有兩個(gè)定位銷、固定銷孔及法蘭鎖緊槽,右封裝套筒上開(kāi)有兩個(gè)光纖導(dǎo)出孔,右封裝套筒及與激光器的連接法蘭上設(shè)有保護(hù)氣體通道,兩個(gè)光纖導(dǎo)出孔分別有共軸光路和不共軸光路的光纖導(dǎo)出。
上述激光檢測(cè)固體材料成分的裝置,所述快速夾緊機(jī)構(gòu)包括滑銷、固定滑塊、壓縮彈簧、彈簧底座及旋緊手柄,快速夾緊機(jī)構(gòu)通過(guò)固定銷軸連接安裝于左封裝套筒的法蘭鎖緊槽中,滑銷上開(kāi)有U型槽和連接孔,固定滑塊通過(guò)U型槽固定在滑銷上,連接孔與固定銷軸相連接,滑銷軸上設(shè)有螺紋,與旋緊手柄中的螺紋孔配合。
一種使用上述裝置檢測(cè)固體材料成分方法,它采用以下步驟進(jìn)行:
a. 選擇合適的光路系統(tǒng):選擇共軸光路,可節(jié)約實(shí)驗(yàn)空間,選擇不共軸光路,檢測(cè)精度更高;
b. 選取合適焦距的入射透鏡24和合適長(zhǎng)度的定焦部件23完成前置光路單元2的安裝;
c. 光纖組合安裝完畢后將光纖8從右封裝套筒3上的光纖導(dǎo)出孔31導(dǎo)出;
d. 將待測(cè)樣品安裝于抽拉式樣品倉(cāng)5內(nèi),利用快速夾緊機(jī)構(gòu)45將基底法蘭53與左封裝套筒4法蘭固定;
e. 開(kāi)啟激光器1,先設(shè)定較低的脈沖能量和頻率,通過(guò)石英觀察窗41觀察激光焦點(diǎn)位置,對(duì)樣品臺(tái)51進(jìn)行微調(diào),使激光焦點(diǎn)匯聚在樣品表面;
f. 完成樣品位置的調(diào)整后開(kāi)啟光譜儀9,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求調(diào)整激光器1參數(shù):脈沖能量、頻率,進(jìn)行系列已知含量樣品的光譜測(cè)定,然后測(cè)定未知樣品光譜;
g. 通過(guò)測(cè)試得到的光譜對(duì)被檢測(cè)元素的成分進(jìn)行分析。
本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明采用激光器、前置光路單元、右封裝套筒、左封裝套筒、抽拉式樣品倉(cāng)、光纖和光譜儀等結(jié)構(gòu),前置光路單元可以實(shí)現(xiàn)多重光路的集成安裝,可結(jié)合工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)條件快速實(shí)現(xiàn)不共軸光路和共軸光路的切換,實(shí)現(xiàn)整個(gè)光路長(zhǎng)、短的調(diào)整;抽拉式樣品倉(cāng)能夠快速更換試樣,操作過(guò)程簡(jiǎn)單,能有效降低勞動(dòng)強(qiáng)度;右封裝套筒、左封裝套筒結(jié)構(gòu)便于調(diào)節(jié)光纖安裝位置,防止光纖內(nèi)部彎折,并可以滿足保護(hù)氣氛和真空度要求,便于觀察激光在試樣上的聚焦位置。
本發(fā)明采用LIBS技術(shù)可以完成對(duì)廢鋼、爐渣等固體材料成分的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)和分析,相比于其他檢測(cè)手段,解決了耗時(shí)長(zhǎng)、精度低等問(wèn)題,具有顯著的高效率、低能耗等優(yōu)點(diǎn),對(duì)于提高產(chǎn)品質(zhì)量、提高生產(chǎn)效率起到了顯著作用。
本發(fā)明是LIBS設(shè)備在鋼鐵成分檢測(cè)技術(shù)的突破,解決了長(zhǎng)期沒(méi)有得到解決的難題,實(shí)現(xiàn)了利用LIBS設(shè)備的全元素工業(yè)化檢測(cè),特別是對(duì)C、P、S三大主要元素成分的準(zhǔn)確檢測(cè),為L(zhǎng)IBS設(shè)備的工業(yè)化利用開(kāi)辟了新的途徑。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2是前置光路單元的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖3是圖2的剖視圖;
圖4、5、6、7分別是是前置光路單元的二向色鏡支架、定焦部件、入射透鏡、光纖支架的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖8是抽拉式樣品倉(cāng)結(jié)構(gòu)示意圖;
圖9是圖8的剖視圖;
圖10是右封裝套筒的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖11是左封裝套筒的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖12是快速夾緊機(jī)構(gòu)的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖13是快速夾緊機(jī)構(gòu)中的滑銷結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中標(biāo)記如下:
激光器1、前置光路單元2、右封裝套筒3、左封裝套筒4、抽拉式樣品倉(cāng)5、真空泵6、真空計(jì)7、光纖8、光譜儀9;
光通道21、二向色鏡支架22、定焦部件23、入射透鏡24、光纖支架25;
光通道法蘭密封槽211、等離子體信號(hào)輸出孔212、二向色鏡安裝孔213、二向色鏡支架定位裝置214、二向色鏡支架215、光通道側(cè)孔216、球形定位槽2151、頂珠2141、頂珠彈簧2142、頂珠彈簧底座2143;
定焦部件光纖導(dǎo)出槽235、入射透鏡光纖導(dǎo)出槽243;
支架圓盤253、光纖通道254、光纖接頭255、光纖扣256、光纖通道孔2531;
光纖導(dǎo)出孔31、32、保護(hù)氣體通道33;
石英觀察窗41、三通氣體管路42、定位銷411、固定銷孔412、固定銷軸413、法蘭鎖緊槽414;
快速夾緊機(jī)構(gòu)45、滑銷451、固定滑塊452、壓縮彈簧453、壓縮彈簧底座454、旋緊手柄455;
樣品臺(tái)51、位置調(diào)節(jié)裝置52、基底法蘭53;
可移動(dòng)頂桿521、調(diào)節(jié)手柄522、頂桿彈簧523、頂桿彈簧底座524;
樣品臺(tái)調(diào)節(jié)槽531、基底法蘭密封槽532、定位銷孔533、鎖緊槽534。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明由激光器1、前置光路單元2、右封裝套筒3、左封裝套筒4、抽拉式樣品倉(cāng)5、真空泵6、真空計(jì)7、光纖8、光譜儀9組成。
圖1顯示,前置光路單元2連接在激光器1的前端,前置光路單元2的前方與抽拉式樣品倉(cāng)5相對(duì),前置光路單元2封裝在右封裝套筒3內(nèi),抽拉式樣品倉(cāng)5封裝在左封裝套筒4內(nèi),右封裝套筒3的一端與激光器1通過(guò)法蘭相連接,右封裝套筒3的另一端與左封裝套筒4的一端通過(guò)法蘭相連接,左封裝套筒4的另一端與抽拉式樣品倉(cāng)5由法蘭相連接。前置光路單元2與光纖8的一端相連接,光纖8的另一端穿過(guò)右封裝套筒3上的光纖導(dǎo)出孔32與光譜儀9相連接,光譜儀9連接軟件后處理單元,進(jìn)行光譜數(shù)據(jù)處理與定量分析。真空泵6與左封裝套筒4側(cè)壁上的氣體管路相連接,真空計(jì)7安裝在氣體管路上。
圖2、3顯示,前置光路單元2包括光通道21、二向色鏡支架22、定焦部件23、入射透鏡24和光纖支架25。光通道21為套筒結(jié)構(gòu),光通道21套筒的后端有法蘭與激光器1相連接,二向色鏡支架22安裝在光通道21側(cè)壁上,定焦部件23為套筒,定焦部件23的套筒連接在光通道21套筒的前端,入射透鏡24安裝在定焦部件23的套筒前端,入射透鏡24前端安裝有光纖支架25。
圖2、3顯示,光通道21法蘭開(kāi)有光通道法蘭密封槽211,用于保證實(shí)驗(yàn)所要求的真空度及保護(hù)氣氛密封。光通道21側(cè)方開(kāi)有等離子體信號(hào)輸出孔212,當(dāng)采用共軸光路時(shí),等離子信號(hào)經(jīng)過(guò)二向色鏡從該孔導(dǎo)出,通過(guò)準(zhǔn)直透鏡將信號(hào)輸入光譜儀9中。光通道21側(cè)壁上還開(kāi)有與光通道21長(zhǎng)度方向呈45°角度的二向色鏡安裝孔213及色鏡支架定位裝置214,便于二向色鏡支架215的安裝定位。在二向色鏡支架215的側(cè)方開(kāi)有一球形定位槽2151。
圖3、4顯示,二向色鏡支架215上有球形定位槽2151,二向色鏡支架定位裝置214包括頂珠2141、頂珠彈簧2142和頂珠彈簧底座2143。所述的頂珠2141、頂珠彈簧2142和頂珠彈簧底座2143置于光通道側(cè)孔216中,二向色鏡支架22安裝時(shí),依靠頂珠2141與球形定位槽2151的配合起到定位限位作用。
圖4、5、6、7顯示,光通道21、定焦部件23和入射透鏡24前端均設(shè)有高度為2~3mm凸臺(tái)及螺孔,定焦部件23和光纖支架25尾部設(shè)有2~3mm凹槽及螺孔,其中定焦部件23和入射透鏡24前端分別開(kāi)有定焦部件光纖導(dǎo)出槽235、入射透鏡光纖導(dǎo)出槽243,上述凸臺(tái)和凹槽相互配合并根據(jù)光纖導(dǎo)出槽定位,同時(shí)依靠?jī)?nèi)六角圓柱頭螺釘固定。
圖7顯示,光纖支架25包括支架圓盤253、光纖通道254、光纖接頭255和光纖扣256,其中支架圓盤253上開(kāi)有與軸線呈25.27°的光纖通道孔2531,光纖通道254為端部帶螺紋的中空?qǐng)A柱體,與光纖通道孔2531過(guò)盈配合,光纖接頭255與光纖8通過(guò)螺紋相接置于光纖通道內(nèi),光纖扣256為一帶有一定錐度的中空?qǐng)A柱體,內(nèi)部設(shè)有螺紋,與光纖通道254前段螺紋配合連接。
圖8、9顯示,抽拉式樣品倉(cāng)5包括樣品臺(tái)51、位置調(diào)節(jié)裝置52及基底法蘭53。樣品臺(tái)51為三段式中空?qǐng)A柱結(jié)構(gòu),樣品臺(tái)前段作為置樣臺(tái),為半剖式結(jié)構(gòu),外部直徑為42mm,前端面銑平開(kāi)孔,中間部分為為直徑為20mm的中空?qǐng)A柱桿狀結(jié)構(gòu),尾端為帶有一平端面的中空?qǐng)A柱結(jié)構(gòu),內(nèi)部設(shè)有螺紋,用于安裝頂桿彈簧底座524。
圖8、9顯示,位置調(diào)節(jié)裝置52包括可移動(dòng)頂桿521、調(diào)節(jié)手柄522、頂桿彈簧523及頂桿彈簧底座524??梢苿?dòng)頂桿521端部設(shè)有螺紋孔,調(diào)節(jié)手柄522與螺紋孔配合安裝,可移動(dòng)頂桿521、頂桿彈簧523與頂桿彈簧底座524依次連接置于樣品臺(tái)51內(nèi)部,頂桿彈簧底座524尾部設(shè)有螺紋,與樣品臺(tái)51尾端配合固定位置調(diào)節(jié)裝置52,通過(guò)后拉調(diào)節(jié)手柄522可實(shí)現(xiàn)快速換樣。
圖8、9顯示,基底法蘭53上開(kāi)有樣品臺(tái)調(diào)節(jié)槽531,基底法蘭密封槽532、定位銷孔533和鎖緊槽534。樣品臺(tái)調(diào)節(jié)槽531上部開(kāi)有固定螺紋孔,通過(guò)旋緊內(nèi)六角平端緊定螺釘使得內(nèi)六角平端面和樣品臺(tái)51尾部端面接觸固定。
圖10顯示,右封裝套筒3兩端均設(shè)有套筒法蘭,右封裝套筒3上開(kāi)有兩個(gè)光纖導(dǎo)出孔31、32兩個(gè)光纖導(dǎo)出孔31、32分別用于不共軸光路和共軸光路系統(tǒng)時(shí)的光纖8導(dǎo)出,右封裝套筒3與前置光路單元2連接的右端法蘭上設(shè)有的保護(hù)氣體通道33。
圖11顯示,左封裝套筒4兩端均設(shè)有套筒法蘭,左封裝套筒4上開(kāi)有石英觀察窗41、三通氣體管路42。左封裝套筒4與抽拉式樣品倉(cāng)5相連接的左端法蘭上設(shè)有兩個(gè)定位銷411、固定銷孔412、固定銷軸413及法蘭鎖緊槽414,抽拉式樣品倉(cāng)5的快速夾緊機(jī)構(gòu)45通過(guò)固定銷軸413安裝在左端法蘭上,快速夾緊機(jī)構(gòu)45可繞固定銷軸413旋轉(zhuǎn),便于固定抽拉式樣品倉(cāng)5。
圖12、13顯示,快速夾緊機(jī)構(gòu)45包括滑銷451、固定滑塊452、壓縮彈簧453、壓縮彈簧底座454及旋緊手柄455?;N451上開(kāi)有U型槽和連接孔,U型槽用于固定滑塊452在滑銷451上的位置固定,其位置根據(jù)樣品基底法蘭53的厚度調(diào)整,連接孔與固定銷軸413相連,將快速夾緊機(jī)構(gòu)45整體安裝于左封裝套筒4的法蘭鎖緊槽414中,使其可以通過(guò)滑銷451實(shí)現(xiàn)繞固定銷軸413的周向旋轉(zhuǎn)?;N軸上設(shè)有螺紋,與旋緊手柄455中的螺紋孔配合,將由固定滑塊452、壓縮彈簧453和壓縮彈簧底座454構(gòu)成的壓縮單元固定,完成試樣位置調(diào)整后,通過(guò)旋緊手柄455可將抽拉式樣品倉(cāng)5與左封裝套筒4鎖緊固定。
本發(fā)明各部分的使用及工作原理:
前置光路單元2的使用:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求和空間光路實(shí)際體積情況,首先選擇合適的光路系統(tǒng)。當(dāng)采用不共軸光路時(shí),入射激光方向與激發(fā)樣品后收集等離子體方向呈一定角度,此時(shí)無(wú)需安裝二向色鏡,選擇與入射透鏡24焦距適合的定焦部件23利用內(nèi)六角螺栓將其安裝于光通道21前段,入射透鏡24安裝于定焦部件23前段,將光纖8固定在光纖支架25上,然后使光纖8通過(guò)透鏡支架和定焦部件23的光纖導(dǎo)出槽235、入射透鏡光纖導(dǎo)出槽243從光纖導(dǎo)出孔31導(dǎo)出;當(dāng)采用共軸光路時(shí),將二向色鏡215安裝在光通道21上,保持其他部件安裝位置不變,將光纖8從光纖導(dǎo)出孔32導(dǎo)出。
抽拉式樣品倉(cāng)5的使用:選擇待測(cè)試樣,通過(guò)后拉調(diào)整手柄522,使得頂桿彈簧523收縮,將試樣置于樣品臺(tái)51內(nèi),確保樣品表面與前端面平齊,安裝完畢后,根據(jù)定焦距離調(diào)整樣品臺(tái)51至合適距離,然后通過(guò)內(nèi)六角平端緊定螺釘固定,更換試樣時(shí),只需移開(kāi)快速夾緊機(jī)構(gòu)45,將抽拉式樣品倉(cāng)5整體抽拉出來(lái)進(jìn)行試樣更換即可。
右封裝套筒3、左封裝套筒4的使用:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,通過(guò)連接真空泵6或者充氬裝置確保右封裝套筒3、左封裝套筒4內(nèi)部保持一定的真空度或者保護(hù)氣氛。通過(guò)石英觀察窗口41觀察焦點(diǎn)位置,對(duì)樣品臺(tái)51進(jìn)行一定的微調(diào)。
快速夾緊機(jī)構(gòu)45的使用:快速夾緊機(jī)構(gòu)45主要滿足快速更換試樣需求,首先松開(kāi)旋緊手柄455,使固定滑塊452與基底法蘭53脫離,將抽拉式樣品倉(cāng)5抽出進(jìn)行試樣更換,調(diào)整好對(duì)焦距離后,旋轉(zhuǎn)滑銷451,利用固定滑塊452將基底法蘭53與左套筒法蘭固定,最后旋緊手柄455,完成抽拉式樣品倉(cāng)5與左封裝套筒4鎖緊固定,并保證密封。
本發(fā)明的使用上述裝置檢測(cè)固體材料成分方法,它采用以下步驟進(jìn)行:
a. 選擇合適的光路系統(tǒng):選擇共軸光路,可節(jié)約實(shí)驗(yàn)空間,選擇不共軸光路,檢測(cè)精度更高;
b. 選取合適焦距的入射透鏡24和合適長(zhǎng)度的定焦部件23完成前置光路單元2的安裝;
c. 光纖組合安裝完畢后將光纖8從右封裝套筒3上的光纖導(dǎo)出孔31導(dǎo)出;
d. 將待測(cè)樣品安裝于抽拉式樣品倉(cāng)5內(nèi),利用快速夾緊機(jī)構(gòu)45將基底法蘭53與左封裝套筒4法蘭固定;
e. 開(kāi)啟激光器1,先設(shè)定較低的脈沖能量和頻率,通過(guò)石英觀察窗41觀察激光焦點(diǎn)位置,對(duì)樣品臺(tái)51進(jìn)行微調(diào),使激光焦點(diǎn)匯聚在樣品表面;
f. 完成樣品位置的調(diào)整后開(kāi)啟光譜儀9,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求調(diào)整激光器1參數(shù):脈沖能量、頻率,進(jìn)行系列已知含量樣品的光譜測(cè)定,然后測(cè)定未知樣品光譜;
g. 通過(guò)測(cè)試得到的光譜對(duì)被檢測(cè)元素的成分進(jìn)行分析。
下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明實(shí)驗(yàn)裝置的使用方法進(jìn)行具體說(shuō)明:
實(shí)施例1:
檢測(cè)固體鋼試樣,以火花直讀光譜標(biāo)樣碳素結(jié)構(gòu)鋼為例,利用本發(fā)明對(duì)其進(jìn)行元素測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前,首先確保激光器1處于理想的工作環(huán)境(溫度、濕度等)內(nèi)。
選用不共軸光路系統(tǒng)和焦距為100mm的入射透鏡。
選取焦距為100mm的入射透鏡24和長(zhǎng)40mm的定焦部件23完成前置光路單元2部分的安裝。
光纖組合安裝完畢后將光纖8從右封裝套筒3上的光纖導(dǎo)出孔31導(dǎo)出。
將待測(cè)樣品安裝于抽拉式樣品倉(cāng)5內(nèi),利用快速夾緊機(jī)構(gòu)45將基底法蘭53與左封裝套筒4法蘭固定。
開(kāi)啟激光器1,先設(shè)定較低的脈沖能量(100mJ)和頻率(1HZ),通過(guò)石英觀察窗41觀察激光焦點(diǎn)位置,對(duì)樣品臺(tái)51進(jìn)行微調(diào),使激光焦點(diǎn)匯聚在樣品表面。
完成樣品位置的調(diào)整后開(kāi)啟光譜儀9,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求調(diào)整激光器1參數(shù):脈沖能量(130mJ)、頻率(1HZ),進(jìn)行系列已知含量樣品的光譜測(cè)定,然后測(cè)定未知樣品光譜。
利用內(nèi)標(biāo)法得到C元素線性相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.999,C元素含量為0.43%(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品碳素結(jié)構(gòu)鋼GSB A68072-92-5,C元素認(rèn)證含量為0.44%)。
實(shí)施例2:
利用本發(fā)明對(duì)爐渣進(jìn)行元素檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前,首先確保激光器1處于理想的工作環(huán)境(溫度、濕度等)內(nèi)。
選用共軸光路和焦距為40mm的入射透鏡24。
對(duì)爐渣樣品進(jìn)行研磨壓片制成圓盤狀(直接測(cè)量),選取焦距為40mm的入射透鏡24和長(zhǎng)100mm的定焦部件23以及二向色鏡完成前置光路的安裝。
光纖組合安裝完畢后將光纖8從右封裝套筒3上的光纖導(dǎo)出孔32導(dǎo)出。
將待測(cè)樣品安裝于抽拉式樣品倉(cāng)5內(nèi),利用快速夾緊機(jī)構(gòu)45將基底法蘭53與左封裝套筒4法蘭固定。
開(kāi)啟激光器1,先設(shè)定較低的脈沖能量(100mJ)和頻率(1HZ),通過(guò)石英觀察窗41觀察激光焦點(diǎn)位置,對(duì)樣品臺(tái)51進(jìn)行微調(diào),使激光焦點(diǎn)匯聚在樣品表面。
完成樣品位置的調(diào)整后開(kāi)啟光譜儀9,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求調(diào)整激光器1參數(shù):脈沖能量(130mJ)、頻率(1HZ),進(jìn)行系列已知含量爐渣壓片樣品的光譜測(cè)定,然后測(cè)定未知爐渣樣品。
利用內(nèi)標(biāo)法得到Si元素含量反推其氧化物含量為36.73%(高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC28851-98,SiO2認(rèn)證含量為34.65%)。