本發(fā)明屬于聚合物性能表征技術領域，具體涉及一種碳納米紙傳感器監(jiān)測聚合物基復合材料Tg的方法。

背景技術：

玻璃化轉變溫度（Tg）是聚合物材料的一個重要的特征參數(shù)，它決定了材料的使用溫度。聚合物基復合材料的力學性能取決于其使用溫度，在Tg時，聚合物的熱力學性質、體積性質、光學性質和電學性質等方面都會發(fā)生明顯的變化，所以Tg非常重要。

目前用于監(jiān)測聚合物復合材料Tg的方法主要有差熱掃描量熱法（DSC）、動態(tài)熱力學分析法（DMA）、介電松弛法（DRS）和核磁共振法（NMR）等，上述方法的設備投入較高，同時對被測試樣的尺寸與重量有要求，無法實時在線進行聚合物基復合材料生產(chǎn)過程的Tg監(jiān)測。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供一種碳納米紙傳感器監(jiān)測聚合物基復合材料Tg的方法，目的是低成本地在線實時監(jiān)測聚合物基復合材料生產(chǎn)過程的Tg變化。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案按照以下步驟進行：

（1）將四根銅導線固定于長方形碳納米紙表面，形成碳納米紙傳感器，將此傳感器埋入待監(jiān)測聚合物基復合材料的預浸料內(nèi)部，按聚合物基復合材料預浸料的標準固化工藝，固化成型得到聚合物基復合材料；

（2）聚合物基復合材料固化成型后，再次加熱復合材料，利用四探針電阻測量儀測量復合材料內(nèi)部碳納米紙傳感器電阻，得到復合材料固化成型后升溫過程的碳納米紙傳感器電阻變化-溫度關系曲線，曲線的電阻變化突變點即為復合材料的玻璃化轉變溫度。

其中，所述的四根銅導線利用導電膠固定在碳納米紙表面。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的特點和有益效果是：

碳納米紙是由碳納米管與其間空隙靠分子間范得華力相互作用而形成的三維網(wǎng)絡結構，碳納米紙之間空隙位于20-100nm間，屬于典型的介孔材料，碳納米紙傳感器的碳納米管三維網(wǎng)絡結構于復合材料具有非常優(yōu)異的界面結合性能，樹脂與碳納米紙具有優(yōu)異的浸潤特性，在復合材料固化過程中，樹脂與碳納米紙完全一體成型，不會影響復合材料的力學性能。

在復合材料成型后，升溫加熱階段，當加熱溫度低于Tg時，樹脂的分子鏈段運動受限，碳納米管電阻決定了碳納米紙傳感器電阻變化，此時電阻隨溫度升高而下降；當溫度升高到超過Tg時，被凍結樹脂分子鏈開始運動，從而加大了碳納米紙傳感器的碳納米管間距，從而使碳納米紙傳感器電阻隨溫度升高而增加。

本發(fā)明方法的測量過程簡便、宜行，傳感器及解調(diào)系統(tǒng)成本低，最主要是能夠實現(xiàn)工程應用領域復合材料成型過程的實時在線監(jiān)測。

附圖說明

圖1是本發(fā)明碳納米紙傳感器的結構示意圖；

其中：1：四探針電阻測量儀；2：導電膠；3：碳納米紙；4：銅導線；

圖2是本發(fā)明實施例中碳納米紙傳感器監(jiān)測復合材料加熱過程的電阻變化-溫度曲線。

具體實施方式

本發(fā)明實施例采用的碳納米紙是專利申請CN2012104391772（基于碳納米管三維網(wǎng)絡薄膜的溫度傳感器制備方法）中制備的碳納米紙；

本發(fā)明實施例中涉及的聚合物基復合材料是玻璃纖維/環(huán)氧樹脂，威海光威有限公司（6509/G15000/33%）；

本發(fā)明實施例中使用的四探針電阻測量儀型號為RTS-8，購買自廣州四探針科技；

本發(fā)明實施例中光纖光柵采集使用的是sm125靜態(tài)解調(diào)儀（美國MOI）。

實施例

本實施例的碳納米紙傳感器監(jiān)測聚合物基復合材料Tg的方法按照以下步驟進行：

（1）如圖1所示，將四根銅導線4固定于長方形碳納米紙3表面，形成碳納米紙傳感器，將此傳感器埋入待監(jiān)測聚合物基復合材料的預浸料內(nèi)部，按聚合物基復合材料預浸料的標準固化工藝，固化成型得到聚合物基復合材料，本實施例中的聚合物基復合材料是玻璃纖維/環(huán)氧樹脂，具體固化工藝是按照[0]₁₆的鋪層方式，鋪放在涂有脫模劑的模具上，其中碳納米紙傳感器和光纖光柵放在復合材料第8層和第9層中間，鋪有預浸料的模具封裝在真空袋里，一并放在烘箱里，抽真空，動態(tài)升溫，動態(tài)升溫工藝為：按照1℃/min的升溫速度從室溫升高到200℃，并保持20min；

（2）玻璃纖維/環(huán)氧樹脂固化成型后，再次加熱玻璃纖維/環(huán)氧樹脂，利用四探針電阻測量儀測量復合材料內(nèi)部碳納米紙傳感器電阻，其中碳納米紙傳感器的初始電阻R₀，升溫過程中電阻改變值為△R，以△R/ R₀表示升溫過程的碳納米紙電阻變化，如圖2所示，得到復合材料固化成型后升溫過程的碳納米紙傳感器電阻變化-溫度關系曲線，曲線的電阻變化突變點即為復合材料的玻璃化轉變溫度Tg，本實施例中為122℃。