本發(fā)明涉及材料微觀分析領(lǐng)域，特別涉及一種在透射電子顯微鏡下快速精確測量小角晶界取向差的方法。

背景技術(shù)：

透射電子顯微鏡是材料科學(xué)研究的重要手段：不僅能夠獲取材料的微觀圖像；同時可以檢測樣品的成分信息；通過高分辨成像技術(shù)，還能夠直接觀察晶體材料的原子排列；還可以通過衍射標(biāo)定物相。因此在透射電子顯微鏡下測量晶粒之間的取向差，結(jié)合以上分析手段，能夠更好的表征和分析材料的微觀結(jié)構(gòu)，特別是晶界結(jié)構(gòu)。

在多晶材料中，晶界對材料力學(xué)性能和物理性能有著十分重要的影響，一直是材料科學(xué)研究的重要領(lǐng)域。研究表明晶界角度(即相鄰晶粒的取向差)的不同會使其在材料變形時產(chǎn)生截然不同的變形行為：在變形過程中大角晶界(取向差大于10°)能夠完全阻礙位錯運(yùn)動，小角晶界(取向差小于10°)一方面都能和運(yùn)動的位錯發(fā)生反應(yīng)生成新的位錯，而另一方面運(yùn)動的位錯能夠穿過小角晶界。同時晶界類型對材料中合金元素的富集和析出相的形成產(chǎn)生重要影響。因此，如何精確測量晶粒之間的取向差對多晶材料的微觀理論研究起到至為關(guān)鍵的作用。

目前，在透射電子顯微鏡下測量晶體取向的方法有：(1)基于菊池線和極射投影圖的菊池線方法；(2)基于對電子衍射花樣的ASTAR技術(shù)；(3)基于電子顯微鏡雙傾桿傾轉(zhuǎn)技術(shù)。三種方法各有利弊，早期的菊池線+投影圖方法，測量簡單，后期結(jié)果處理比較麻煩，而且需要測試者有晶體學(xué)基礎(chǔ)；ASTAR技術(shù)是最近新出現(xiàn)的測量技術(shù)，優(yōu)勢是操作和分析都是自動化控制，容易操作，不過這個方法需要在透射電子顯微鏡上加裝昂貴的硬件和軟件；而電子顯微鏡傾轉(zhuǎn)技術(shù)，需要對每個晶粒的三個帶軸傾轉(zhuǎn)到正帶軸方向，由于測試比較復(fù)雜，后期實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理繁瑣，使用的不多。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中的缺點(diǎn)，提供一種簡單易行的透射電子顯微鏡下快速精確測量小角晶界取向差的方法。該方法能夠在材料進(jìn)行微觀檢測的同時快速測定取向差。操作簡單、計(jì)算方便。

為了解決上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種在透射電子顯微鏡下快速精確測量小角晶界取向差的方法，該方法的實(shí)現(xiàn)有賴于計(jì)算兩個晶體取向差的方法；

首先，選取晶體結(jié)構(gòu)為立方晶系晶體；

定義立方晶系晶體的晶粒Ⅰ的[100]_Ⅰ、[010]_Ⅰ、[001]_Ⅰ分別為坐標(biāo)系Ⅰ中的X_Ⅰ、Y_Ⅰ、Z_Ⅰ，定義立方晶系晶體的晶粒Ⅱ的[100]_Ⅱ、[010]_Ⅱ、[001]_Ⅱ分別為坐標(biāo)系Ⅱ中的X_Ⅱ、Y_Ⅱ、Z_Ⅱ，其中坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ的Z_Ⅰ軸與坐標(biāo)系Ⅱ中晶粒Ⅱ的Z_Ⅱ軸夾角為θ；

則計(jì)算兩個晶體取向差的方法是：

為計(jì)算兩個晶粒的取向差，引入第三個坐標(biāo)系：Z_Ⅲ軸平行于坐標(biāo)系Ⅰ中Z_Ⅰ軸，X_Ⅲ軸為垂直于Z_Ⅰ軸和Z_Ⅱ軸所在的平面，Y_Ⅲ軸垂直于X_Ⅲ軸和Z_Ⅲ軸所在的平面；根據(jù)坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ與坐標(biāo)系Ⅲ的幾何關(guān)系，在坐標(biāo)系Ⅲ中使坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ與坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ重合，只需兩步旋轉(zhuǎn)：第一步，X_Ⅲ軸旋轉(zhuǎn)θ角，使得晶粒Ⅰ坐標(biāo)系Ⅰ的Z_Ⅰ軸與晶粒Ⅱ坐標(biāo)系Ⅱ的Z_Ⅱ軸重合；第二步，Z_Ⅲ軸旋轉(zhuǎn)γ角，使得晶粒Ⅰ坐標(biāo)系Ⅰ的X_Ⅰ軸和Y_Ⅰ軸分別與晶粒Ⅱ坐標(biāo)系Ⅱ的X_Ⅱ軸和Y_Ⅱ軸重合；因此在坐標(biāo)系Ⅲ中使坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ旋轉(zhuǎn)到坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ，可通過一次X_Ⅲ軸旋轉(zhuǎn)和一次Z_Ⅲ軸旋轉(zhuǎn)得到實(shí)現(xiàn)，對應(yīng)的旋轉(zhuǎn)矩陣分別為：

由坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ旋轉(zhuǎn)到坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ的旋轉(zhuǎn)矩陣為：

R_Ⅱ-Ⅰ＝R_z(γ)·R_x(θ) (3)

根據(jù)旋轉(zhuǎn)矩陣R_Ⅱ-Ⅰ可以計(jì)算坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ與坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ的取向差Θ：

cosΘ＝(R₁₁+R₂₂+R₃₃-1)/2 (5)

R_ij為旋轉(zhuǎn)矩陣的第i行j列的值，則(5)是可以表示為：

cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2 (6)

其中θ為坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ與坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ相對于X_Ⅲ軸的轉(zhuǎn)角，γ為坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ與坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ相對于Z_Ⅲ軸的轉(zhuǎn)角；若坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ的同一晶帶軸菊池線能疊加到同一圖片上的所有情況，則不需傾轉(zhuǎn)樣品；

所述一種在透射電子顯微鏡下快速精確測量小角晶界取向差的方法，該方法內(nèi)容包括如下步驟：

步驟一：采用透射電子顯微鏡雙傾桿傾轉(zhuǎn)樣品，使得坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ的[001]_Ⅰ晶帶軸處在正帶軸位置，并采集坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ此時的會聚束電子衍射花樣，即菊池線；

步驟二：保持透射電子顯微鏡的相機(jī)常數(shù)L和會聚束衍射條件的參數(shù)不變，采集坐標(biāo)系Ⅱ中晶粒Ⅱ的會聚束電子衍射花樣，即菊池線；

步驟三：使用軟件疊加所采集坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ的菊池花樣和坐標(biāo)系Ⅱ中晶粒Ⅱ的菊池花樣；

步驟四：測量坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ的[001]_Ⅰ菊池極與坐標(biāo)系Ⅱ中晶粒Ⅱ的[001]_Ⅱ菊池極的距離s，以及[001]_Ⅱ菊池極相對[001]_Ⅰ菊池極垂直于圖面的轉(zhuǎn)角γ；

步驟五：計(jì)算θ角，根據(jù)菊池線的幾何特性，θ＝arctan(s/L)＝s/L；

步驟六：采用公式(6)cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2計(jì)算坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ與坐標(biāo)系Ⅱ中晶粒Ⅱ的取向差。

更進(jìn)一步，本發(fā)明方法不僅適用于晶體結(jié)構(gòu)為立方晶系的晶體，所述的晶體結(jié)構(gòu)還包括三斜晶系、單斜晶系、正交晶系、正方晶系、六方晶系和菱方晶系的晶體。測量方法等同立方晶系的晶體。

更進(jìn)一步，在本發(fā)明方法的步驟二中，所述的坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ的晶帶軸還包括晶帶軸[110]、[111]和[112]。本發(fā)明方法也可用于高指數(shù)晶帶軸的測量，由于一般高指數(shù)晶帶軸的菊池線圖像襯度很差，因此會降低其測量的精確度。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明提供的一種在透射電子顯微鏡下快速精確測量小角晶界取向差的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有這樣的有益效果：

1、不需要加裝硬件和軟件，可使用普通透射電子顯微鏡測量取向差。

2、操作過程簡單易行，只需要采集圖像并疊加，然后測量菊池極之間的距離和角度。

3、計(jì)算公式簡潔，可在檢測過程中快速計(jì)算出取向差，指導(dǎo)進(jìn)一步的工作。

附圖說明

圖1為本發(fā)明方法參考坐標(biāo)系的示意圖，以及在此坐標(biāo)系中測定取向差的示意圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)例1提供的兩個晶粒[110]帶軸的菊池花樣疊加圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)例2提供的兩個晶粒[001]帶軸的菊池花樣疊加圖；

圖4位本發(fā)明實(shí)例3提供的兩個晶粒[110]帶軸的菊池花樣疊加圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)描述。

一種在透射電子顯微鏡下快速精確測量小角晶界取向差的方法：該方法的實(shí)現(xiàn)有賴于計(jì)算兩個晶體取向差的方法；

首先，選取晶體結(jié)構(gòu)為立方晶系晶體；

定義立方晶系晶體的晶粒Ⅰ的[100]_Ⅰ、[010]_Ⅰ、[001]_Ⅰ分別為坐標(biāo)系Ⅰ中的X_Ⅰ、Y_Ⅰ、Z_Ⅰ，定義立方晶系晶體的晶粒Ⅱ的[100]_Ⅱ、[010]_Ⅱ、[001]_Ⅱ分別為坐標(biāo)系Ⅱ中的X_Ⅱ、Y_Ⅱ、Z_Ⅱ，其中坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ的Z_Ⅰ軸與坐標(biāo)系Ⅱ中晶粒Ⅱ的Z_Ⅱ軸夾角為θ，如圖1中的a和b所示；

則計(jì)算兩個晶體取向差的方法是：

為計(jì)算兩個晶粒的取向差，引入第三個坐標(biāo)系：Z_Ⅲ軸平行于坐標(biāo)系Ⅰ中Z_Ⅰ軸，X_Ⅲ軸為垂直于Z_Ⅰ軸和Z_Ⅱ軸所在的平面，Y_Ⅲ軸垂直于X_Ⅲ軸和Z_Ⅲ軸所在的平面，如圖1中的a和b所示；根據(jù)坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ與坐標(biāo)系Ⅲ的幾何關(guān)系，在坐標(biāo)系Ⅲ中使坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ與坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ重合，只需兩步旋轉(zhuǎn)：第一步，X_Ⅲ軸旋轉(zhuǎn)θ角，使得晶粒Ⅰ坐標(biāo)系Ⅰ的Z_Ⅰ軸與晶粒Ⅱ坐標(biāo)系Ⅱ的Z_Ⅱ軸重合；第二步，Z_Ⅲ軸旋轉(zhuǎn)γ角，使得晶粒Ⅰ坐標(biāo)系Ⅰ的X_Ⅰ軸和Y_Ⅰ軸分別與晶粒Ⅱ坐標(biāo)系Ⅱ的X_Ⅱ軸和Y_Ⅱ軸重合；因此在坐標(biāo)系Ⅲ中使坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ旋轉(zhuǎn)到坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ，可通過一次X_Ⅲ軸旋轉(zhuǎn)和一次Z_Ⅲ軸旋轉(zhuǎn)得到實(shí)現(xiàn)，對應(yīng)的旋轉(zhuǎn)矩陣分別為，如圖1中的c和d所示：

由坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒旋轉(zhuǎn)到坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ的旋轉(zhuǎn)矩陣為：

R_Ⅱ-Ⅰ＝R_z(γ)·R_x(θ) (3)

根據(jù)旋轉(zhuǎn)矩陣R_Ⅱ-Ⅰ可以計(jì)算坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ與坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ的取向差Θ：

cosΘ＝(R₁₁+R₂₂+R₃₃-1)/2 (5)

R_ij為旋轉(zhuǎn)矩陣的第i行j列的值，則(5)是可以表示為：

cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2 (6)

其中θ為坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ與坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ相對于X_Ⅲ軸的轉(zhuǎn)角，γ為坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ與坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ的相對于Z_Ⅲ軸的轉(zhuǎn)角；若坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ的同一晶帶軸菊池線能疊加到同一圖片上的所有情況，則不需傾轉(zhuǎn)樣品，如圖1中的e所示；

在本發(fā)明方法中，最終采用的坐標(biāo)系為坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ共同決定，與透射電子顯微鏡坐標(biāo)系無關(guān)。所以，只要坐標(biāo)系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐標(biāo)系Ⅱ中的晶粒Ⅱ的同一晶帶軸菊池線能疊加到同一圖片上的所有情況，可以不需要傾轉(zhuǎn)樣品，方便、快速。

所述一種在透射電子顯微鏡下快速精確測量小角晶界取向差的方法，該方法內(nèi)容包括如下步驟：

步驟一：采用透射電子顯微鏡雙傾桿傾轉(zhuǎn)樣品，使得坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ的[001]_Ⅰ晶帶軸處在正帶軸位置，并采集坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ此時的會聚束電子衍射花樣，即菊池線；

步驟二：保持透射電子顯微鏡的相機(jī)常數(shù)L和會聚束衍射條件的參數(shù)不變，采集坐標(biāo)系Ⅱ中晶粒Ⅱ的會聚束電子衍射花樣，即菊池線；

步驟三：使用軟件疊加所采集坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ的菊池花樣和坐標(biāo)系Ⅱ中晶粒Ⅱ的菊池線；

步驟四：測量坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ的[001]_Ⅰ菊池極與坐標(biāo)系Ⅱ中晶粒Ⅱ的[001]_Ⅱ菊池極的距離s，以及[001]_Ⅱ菊池極相對[001]_Ⅰ菊池極垂直于圖面的轉(zhuǎn)角γ；

步驟五：計(jì)算θ角，根據(jù)菊池線的幾何特性，θ＝arctan(s/L)＝s/L；

步驟六：采用公式(6)cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2計(jì)算坐標(biāo)系Ⅰ中晶粒Ⅰ與坐標(biāo)系Ⅱ中晶粒Ⅱ的取向差。

下面結(jié)合具體實(shí)例來詳細(xì)說明本發(fā)明。

實(shí)施例1

檢測材料為甩帶的7075鋁合金薄帶，平均晶粒尺寸1μm。截取3mm×5mm×0.05mm的薄帶，用水砂紙研磨，厚度達(dá)到30μm。截取Φ3mm樣品進(jìn)行雙噴減薄制備出薄區(qū)。

利用Jem2010電鏡的雙傾樣品桿將上述制備好的樣品裝夾在電子顯微鏡上，使用電壓為200KV。找到樣品中待檢測兩個晶粒。

步驟一：利用雙傾技術(shù)將晶粒坐標(biāo)系Ⅰ(以下簡稱晶粒Ⅰ)傾轉(zhuǎn)到低指數(shù)晶帶軸，此晶粒距離[110]晶帶軸比較近，就把晶粒Ⅰ傾轉(zhuǎn)到[110]晶帶軸。調(diào)整相機(jī)常數(shù)250mm時，拍攝晶粒Ⅰ菊池線。

步驟二：保持相機(jī)常數(shù)不變，采集晶粒坐標(biāo)系Ⅱ(以下簡稱晶粒Ⅱ)的菊池線。

步驟三：使用Gatan DigitalMicrograph軟件將采集的晶粒Ⅰ菊池線和晶粒Ⅱ的菊池線疊加到一起，并注意保持透射斑的重合，如圖2所示。

步驟四：測量晶粒Ⅰ的[110]_Ⅰ菊池極與晶粒Ⅱ的[110]_Ⅱ菊池極的距離s＝11.35mm，以及[110]_Ⅱ菊池極相對[110]_Ⅰ菊池極垂直于圖面的轉(zhuǎn)角γ＝0.6°。

步驟五：θ＝s/L＝0.0454rad＝2.6°。

步驟六：采用公式cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2計(jì)算晶粒Ⅰ與晶粒Ⅱ的取向差：Θ＝2.7°。

實(shí)施例2

檢測材料為熱壓燒結(jié)5083Al，平均晶粒尺寸200nm。截取3mm×5mm×0.5mm的薄片，用水砂紙研磨，厚度達(dá)到30μm。截取Φ3mm樣品進(jìn)行雙噴減薄制備出薄區(qū)。

利用Jem2010電鏡的雙傾樣品桿將上述制備好的樣品裝夾在電子顯微鏡上，使用電壓為200KV。找到樣品中待檢測兩個晶粒。

步驟一：利用雙傾技術(shù)將晶粒Ⅰ傾轉(zhuǎn)到低指數(shù)晶帶軸，此晶粒距離[001]晶帶軸比較近，就把晶粒Ⅰ傾轉(zhuǎn)到[001]晶帶軸。調(diào)整相機(jī)常數(shù)250mm時，拍攝晶粒Ⅰ菊池線。

步驟二：保持相機(jī)常數(shù)不變，采集晶粒Ⅱ的菊池線。

步驟三：使用Gatan DigitalMicrograph軟件將采集的晶粒Ⅰ菊池線和晶粒Ⅱ的菊池線疊加到一起，并注意保持透射斑的重合，如圖3所示。

步驟四：測量晶粒Ⅰ的[001]_Ⅰ菊池極與晶粒Ⅱ的[001]_Ⅱ菊池極的距離s＝7.98mm，以及[001]_Ⅱ菊池極相對[001]_Ⅰ菊池極垂直于圖面的轉(zhuǎn)角γ＝1.21°。

步驟五：θ＝s/L＝0.03192rad＝1.83°。

步驟六：采用公式cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2計(jì)算晶粒Ⅰ與晶粒Ⅱ的取向差：Θ＝2.2°。

實(shí)施例3

檢測材料為熱壓燒結(jié)5083Al，平均晶粒尺寸100nm。截取3mm×5mm×0.5mm的薄片，用水砂紙研磨，厚度達(dá)到30μm。截取Φ3mm樣品進(jìn)行雙噴減薄制備出薄區(qū)。

利用Jem2010電鏡的雙傾樣品桿將上述制備好的樣品裝夾在電子顯微鏡上，使用電壓為200KV。找到樣品中待檢測兩個晶粒。

步驟一：直接觀察發(fā)現(xiàn)晶粒Ⅰ在低指數(shù)晶帶軸[110]附近，調(diào)整相機(jī)常數(shù)250mm時，直接拍攝晶粒Ⅰ菊池線。

步驟二：保持相機(jī)常數(shù)不變，采集晶粒Ⅱ的菊池線。

步驟三：使用Gatan DigitalMicrograph軟件將采集的晶粒Ⅰ菊池線和晶粒Ⅱ的菊池線疊加到一起，并注意保持透射斑的重合，如圖4所示。

步驟四：測量晶粒Ⅰ的[110]_Ⅰ菊池極與晶粒Ⅱ的[110]_Ⅱ菊池極的距離s＝18.3mm，以及[001]_Ⅱ菊池極相對[001]_Ⅰ菊池極垂直于圖面的轉(zhuǎn)角γ＝1.1°。

步驟五：θ＝s/L＝0.0732rad＝4.3°。

步驟六：采用公式cosΘ＝(cosγ+cosγcosθ+cosθ-1)/2計(jì)算晶粒Ⅰ與晶粒Ⅱ的取向差：Θ＝4.4°。