透射電子顯微鏡原位加電極樣品臺(tái)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于透射電子顯微鏡配件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種透射電子顯微鏡原位加電極樣品臺(tái)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]自上世紀(jì)三十年代第一臺(tái)透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡)問世以來，透射電子顯微鏡成為表征納米材料的一種重要工具。尤其是近二十年來，透射電子顯微學(xué)技術(shù)在以球差矯正技術(shù)為代表的空間分布率、能量分布率、時(shí)間分布率等領(lǐng)域都取得了巨大進(jìn)步，為材料學(xué)、化學(xué)、物理學(xué)、生物學(xué)、信息學(xué)等領(lǐng)域的科技進(jìn)步做出了巨大貢獻(xiàn)。與此同時(shí)，原位外場技術(shù)作為透射電子顯微學(xué)重要發(fā)展方向之一，為材料學(xué)、化學(xué)、物理學(xué)、生物學(xué)、信息學(xué)等領(lǐng)域的深入科學(xué)研究提供了嶄新物理圖像，為發(fā)展新原理、新應(yīng)用提供了重要機(jī)遇。直接在原子點(diǎn)陣尺度研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及其演化過程是理解物理、化學(xué)和材料科學(xué)的重要基礎(chǔ)。但目前由于瓶頸性技術(shù)的限制，研究者多采用透射電子顯微鏡對(duì)材料進(jìn)行靜態(tài)的非原位研究，由于缺乏直觀的顯微結(jié)構(gòu)演化規(guī)律，對(duì)于許多科學(xué)問題不能給出確切的結(jié)論。
[0003]在性能較高的透射電鏡中，大多采用側(cè)插式樣品桿，能最大限度地提高電鏡的分辨能力。側(cè)插式樣品桿，樣品網(wǎng)載放在前端，盛放I個(gè)銅網(wǎng)。樣品臺(tái)的體積小，所占空間也小，可以設(shè)置在物鏡內(nèi)部的上半端，有利于電鏡分辨率的提高。商業(yè)化透射電鏡臺(tái)利用單雙軸傾轉(zhuǎn)，能夠觀測(cè)到納米材料樣品的高分辨圖像、能量損失譜、三維構(gòu)型等，但存在一個(gè)技術(shù)性的瓶頸性障礙:商業(yè)化透射電鏡無法實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品原位電場和電流的觀測(cè)，如何在有限的樣品臺(tái)空間內(nèi)引入電極，實(shí)時(shí)進(jìn)行電學(xué)測(cè)量，原位揭示待測(cè)單元的電學(xué)性能和微結(jié)構(gòu)變化是當(dāng)前研究的難題和熱點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種能夠原位測(cè)量納米材料和器件的透射電鏡樣品臺(tái)(SP透射電鏡原位加電極樣品臺(tái))，以便在原子尺度的分辨率下觀察樣品并進(jìn)行不同溫度下電學(xué)和磁學(xué)的實(shí)時(shí)觀測(cè)，原位揭示待測(cè)單元的電學(xué)磁學(xué)性能和納米微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系和變化規(guī)律。
[0005]本發(fā)明設(shè)計(jì)的透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)，包括電極、樣品槽、漆包線、樣品觀察窗和樣品壓環(huán)五部分;其中，樣品槽域用于放置待測(cè)樣品，樣品壓環(huán)用于固定樣品，在樣品觀察窗內(nèi)觀測(cè)待測(cè)樣品;樣品臺(tái)上有4個(gè)金屬電極;漆包線與電極和樣品通過銀膠連通構(gòu)成回路，可同時(shí)進(jìn)行電壓和電流的加載和測(cè)量，所加電壓和電流強(qiáng)度通過外接電表控制。
[0006]本發(fā)明中，樣品臺(tái)后端可連接杜瓦罐，用于加液氮實(shí)現(xiàn)100K-373K溫度區(qū)間的控溫。將所述的樣品臺(tái)用于洛倫茲透射電鏡中，又可以實(shí)現(xiàn)不同溫度下原位磁場耦合的觀測(cè)環(huán)境，拓展了洛倫茲成像模式的觀察范圍。
[0007]本發(fā)明中，所述樣品臺(tái)的電極為4個(gè)，材質(zhì)選用為金屬銅。
[0008]進(jìn)一步的，所述樣品臺(tái)上設(shè)置有4個(gè)電極引腳，用銀膠將漆包線與電極和樣品連通構(gòu)成回路。
[0009]進(jìn)一步的，所述漆包線的材質(zhì)采用的是包裹了絕緣膠的銅絲。
[0010]進(jìn)一步的，所述電極為圓柱形，直徑為0.5?0.6 mm;上方兩個(gè)電極間距為2.0?2.5mm，下方兩個(gè)電極間距為3.5?4 mm。
[0011]進(jìn)一步的，所述樣品槽直徑為8?12 mm。
[0012]進(jìn)一步的，所述樣品觀察窗直徑為2.5?3.0 mm。
[0013]進(jìn)一步的，所述樣品壓環(huán)材質(zhì)為鉬，外徑為4?5_。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、設(shè)計(jì)簡單、結(jié)構(gòu)合理、造價(jià)低；
2、可以直接在透射電鏡樣品臺(tái)上構(gòu)建原位加電納米器件，在原子分辨率尺度下研究納米器件，并且同時(shí)進(jìn)行電壓和電流的加載和測(cè)量；
3、提供了一種新的基于納米線或者薄膜的納米材料的原位電性能測(cè)量方法，具有性能可靠，安裝方便的特點(diǎn)，拓展了透射電鏡的功能；
4、樣品臺(tái)后端連接杜瓦罐，可以加液氮實(shí)現(xiàn)100K-373K溫度區(qū)間的控溫；
5、在洛倫茲透射電鏡中，可以實(shí)現(xiàn)不同溫度下原位磁場耦合的觀測(cè)環(huán)境，拓展了洛倫茲成像模式的觀察范圍。實(shí)現(xiàn)原位施加“低溫、高溫、磁場、電場、電流”等多場耦合的觀測(cè)環(huán)境。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明的透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)的整體示意圖。
[0016]圖2為本發(fā)明的透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)的放大結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖3為具體實(shí)施例之一的單根GaAs/AlGaAs多殼層納米線搭在所述透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)上的透射電鏡照片。其中，(a)為樣品搭在電極上的低倍透射電子顯微圖像，(b)為納米線邊緣的高分辨透射電鏡圖像。
[0018]圖4為單根GaAs/AlGaAs多殼層納米線在不同電流密度下的電子衍射圖樣和透射電鏡照片。其中，(a)?(c)分別電流密度是O、2.2 X 13 A/cm2、2.2 X 14 A/cm2時(shí)的電子衍射圖樣；(d)為電流密度達(dá)到3.3X 14 A/cm2后樣品熔斷后留下空心管狀結(jié)構(gòu)的透射電鏡照片。
[0019]圖5為具體實(shí)施例之二的FeGe納米條帶磁性結(jié)構(gòu)斯格明子的動(dòng)態(tài)磁化過程。
[0020]圖中標(biāo)號(hào):1為金屬電極，2為樣品槽，3為漆包線，4為樣品觀察窗，5為樣品壓環(huán)。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0022]如圖1和圖2所示，一種透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)，由金屬電極1、樣品槽2、漆包線3、樣品觀察窗4和樣品壓環(huán)5五部分組成。將待測(cè)樣品放在樣品觀察窗4區(qū)域，用樣品壓環(huán)5固定牢固。樣品桿頭部有四個(gè)金屬電極1，用銀膠將漆包線3與電極I和樣品連通構(gòu)成回路，同時(shí)進(jìn)行電壓和電流的加載和測(cè)量，所加電壓和電流強(qiáng)度可以通過外接電表控制。
[0023]圖1中，樣品槽2寬度為8?12 mm;四個(gè)金屬銅圓柱電極I直徑為0.5?0.6 mm，上方兩個(gè)電極間距為2.0?2.5 mm，下方兩個(gè)電極間距為3.5?4 mm;觀察窗4直徑為2.5?3.0 mm，距離樣品臺(tái)2頂端3?3.5 mm;樣品壓環(huán)5外徑為4?5 mm。
[0024]樣品臺(tái)后端可連接杜瓦罐，可以加液氮實(shí)現(xiàn)100K-373K溫度區(qū)間的控溫。將所描述的樣品臺(tái)用于洛倫茲透射電鏡中，又可以實(shí)現(xiàn)不同溫度下原位磁場耦合的觀測(cè)環(huán)境，拓展了洛倫茲成像模式的觀察范圍。
[0025]圖3(a)所示樣品為采用分子束外延技術(shù)生長的GaAs/AlGaAs多殼層納米線，長度約10 μπι，直徑約300 nm。利用聚焦離子束-掃描電子顯微鏡(FIB-SEM)雙束系統(tǒng)，首先將單根納米線轉(zhuǎn)移到電極樣品臺(tái)的承載芯片上，置于觀察孔處;再沉積四根鉑電極將樣品和芯片上的金屬電極連接起來。樣品區(qū)域的透射電子顯微圖像如圖3(a)所示。在高分辨模式下，可以看到納米線周圍的殼層結(jié)構(gòu)和氧化造成的非晶層(圖3(b))。
[0026]使用外側(cè)電極通入電流，內(nèi)側(cè)電極可測(cè)量電壓以獲得樣品的伏安曲線等電學(xué)性質(zhì)。同時(shí)還可實(shí)時(shí)觀察通電時(shí)樣品的結(jié)構(gòu)變化。圖4(a)?(c)分別為電流密度為0、2.2 X 13A/cm2,2.2 X 14 A/cm2時(shí)樣品的電子衍射圖樣，可以看到在2.2 X 13 A/cm2時(shí)有明顯的晶面間距變化。電流密度達(dá)到3.3X 14 A/cm2后樣品熔斷(圖4(d))，留下空心管狀結(jié)構(gòu)，這可能是由于管壁處電阻大電流密度低導(dǎo)致的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明了本發(fā)明透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)的成功運(yùn)行。
[0027]將鐵鍺納米條帶放置在本發(fā)明樣品桿的樣品觀察窗4區(qū)域，插入洛倫茲透射電鏡中，觀察到了鐵鍺材料中磁性結(jié)構(gòu)斯格明子的動(dòng)態(tài)磁化過程，如圖5所示。在洛倫茲透射電鏡中，通過所描述的樣品臺(tái)實(shí)現(xiàn)原位降溫，利用透射電鏡洛倫茲模式成功觀察到了原位低溫(100?270 K)與強(qiáng)磁場(2 Tesla)下，不同寬度的鐵鍺納米條帶中有意義的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，圖5給出了 130 nm寬的鐵鍺納米條帶中單鏈斯格明子的溫度-磁場相圖，說明其在限域空間中具有高度的穩(wěn)定性。該工作對(duì)認(rèn)識(shí)斯格明子在限域器件中的物理特性，以及在磁存儲(chǔ)器件和自旋電子器件中的應(yīng)用具有重要意義。本發(fā)明樣品桿同時(shí)拓展了洛倫茲成像模式的觀察范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)，其特征在于:包括金屬電極、樣品槽、漆包線、樣品觀察窗和樣品壓環(huán)五部分;其中，樣品槽域用于放置待測(cè)樣品，樣品壓環(huán)用于固定樣品，在樣品觀察窗內(nèi)觀測(cè)待測(cè)樣品;樣品臺(tái)上有4個(gè)金屬電極;漆包線與電極和樣品通過銀膠連通構(gòu)成回路，可同時(shí)進(jìn)行電壓和電流的加載和測(cè)量，所加電壓和電流強(qiáng)度通過外接電表控制。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)，其特征在于:樣品臺(tái)后端可連接杜瓦罐，用于加液氮實(shí)現(xiàn)100K-373K溫度區(qū)間的控溫;將所述的樣品臺(tái)放入洛倫茲透射電鏡中，又可實(shí)現(xiàn)不同溫度下原位磁場耦合的觀測(cè)環(huán)境，拓展洛倫茲成像模式的觀察范圍。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)，其特征在于:所述電極為4個(gè)，材質(zhì)采用金屬銅。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)，其特征在于:所述電極為圓柱形，直徑為0.5?0.6 mm;上方兩個(gè)電極間距為2.0?2.5 mm，下方兩個(gè)電極間距為3.5?4 mm。5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)，其特征在于:所述漆包線材質(zhì)是包裹了絕緣膠的銅絲。6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)，其特征在于:所述樣品槽直徑為8?12 mm。7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)，其特征在于:所述樣品觀察窗直徑為2.5?3.0 mm。8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)，其特征在于:所述樣品壓環(huán)材質(zhì)為鉬，外徑為4?5 mm。
【專利摘要】本發(fā)明屬于透射電子顯微鏡配件技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種透射電鏡原位加電極樣品臺(tái)。本發(fā)明樣品臺(tái)由金屬電極、樣品槽、漆包線、樣品觀察窗和樣品壓環(huán)五部分組成；樣品臺(tái)后端接有杜瓦罐，可以加液氮實(shí)現(xiàn)從100K到373K溫度區(qū)間內(nèi)的控溫；將樣品臺(tái)放入洛倫茲透射電鏡中，又可以實(shí)現(xiàn)不同溫度下原位磁場耦合的觀測(cè)環(huán)境，拓展洛倫茲成像模式的觀察范圍。本發(fā)明能夠在原子尺度的分辨率下觀察樣品并進(jìn)行不同溫度下電學(xué)和磁學(xué)的實(shí)時(shí)觀測(cè)，原位揭示待測(cè)單元的電學(xué)磁學(xué)性能和納米微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系和變化規(guī)律。
【IPC分類】H01J37/20, G01N23/22
【公開號(hào)】CN105679631
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610061855
【發(fā)明人】車仁超, 王超, 趙雪冰, 張捷
【申請(qǐng)人】復(fù)旦大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月29日