一種納米材料透射電鏡原位光電測試芯片、芯片制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料性能原位測試技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種納米材料透射電鏡原位光電測試芯片、芯片制備方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]光電材料是目前受到關(guān)注最多的功能材料之一，其應(yīng)用涉及新能源、照明、通訊、環(huán)保、醫(yī)療等各個(gè)方面。透射電子顯微鏡(Transmiss1n Electron Microscope, TEM)是一種強(qiáng)大的現(xiàn)代材料表征手段，用于分析光學(xué)顯微鏡下無法看清的小于0.2um的細(xì)微結(jié)構(gòu)。如今的透射電鏡能夠達(dá)到亞埃級(jí)分辨率，是分析納米材料的有力手段。納米材料在電學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)等領(lǐng)域都有奇特的效應(yīng)，隨著微機(jī)電系統(tǒng)(Micro ElectromechanicalSystem, MEMS)和納機(jī)電系統(tǒng)(Nano Electromechanical System)的發(fā)展，從納米尺度揭示材料的結(jié)構(gòu)和在以上領(lǐng)域中各種效應(yīng)的關(guān)系，在微納層面觀察光電材料的工作行為和失效機(jī)制，成為了迫切需要解決的問題。
[0003]在借助透射電鏡得到材料結(jié)構(gòu)信息的同時(shí)檢測該結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)的電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)等性質(zhì)，屬于透射電鏡原位觀察。目前實(shí)現(xiàn)透射電鏡原位觀察的工具主要有環(huán)境透射電鏡(ETEM)、透射電鏡原位樣品桿、原位MEMS芯片等。得益于MEMS技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)有原位MEMS芯片上可以集成越來越多的物理、化學(xué)功能，而且芯片小體積、通電即可工作的特點(diǎn)與進(jìn)行透射電鏡原位測試的要求符合得很好。但現(xiàn)有原位MEMS芯片在應(yīng)用上仍有其局限性，其中一個(gè)比較突出的即其無法進(jìn)行光電原位測試，滿足不了光電材料實(shí)際工作狀態(tài)和行為的納米尺度表征的需求。而該局限在很大程度上限制了原位MEMS芯片的應(yīng)用，且目前并沒有很好地解決方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]1.發(fā)明要解決的技術(shù)問題
[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種納米材料透射電鏡原位光電測試芯片、芯片制備方法及其應(yīng)用；采用本發(fā)明的原位光電測試芯片，可以對(duì)樣品施加可控光照，從而實(shí)現(xiàn)原子尺度分辨下對(duì)包括金屬、低維材料、異質(zhì)結(jié)界面和塊體樣品在內(nèi)的多種樣品的透射電鏡光電原位測試。
[0006]2.技術(shù)方案
[0007]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:
[0008]本發(fā)明的一種納米材料透射電鏡原位光電測試芯片，包括硅基片、絕緣層、發(fā)光二極管、金屬電極和薄膜窗口，所述的硅基片兩面均設(shè)置有絕緣層，且硅基片正面開設(shè)有由絕緣層構(gòu)成的薄膜窗口，薄膜窗口中開有透電子束槽或透電子束孔；所述的金屬電極也設(shè)置于硅基片正面的絕緣層上，發(fā)光二極管則固定于金屬電極上。
[0009]更進(jìn)一步地，所述的發(fā)光二極管位于薄膜窗口的一側(cè)，該發(fā)光二極管通過焊接固定于娃基片正面的一對(duì)金屬電極上。
[0010]更進(jìn)一步地，所述的發(fā)光二極管為側(cè)面發(fā)光式二極管。
[0011]更進(jìn)一步地，所述的金屬電極位于薄膜窗口上的部分沿透電子束槽或透電子束孔的一側(cè)或兩側(cè)分布，所述的透電子束槽的寬度為5-20 μπι，所述的透電子束孔的直徑為5-20 μmD
[0012]更進(jìn)一步地，所述金屬電極的厚度為50-200nm，該厚度范圍適中，金屬電極不會(huì)因過厚導(dǎo)致加工時(shí)間、靶材耗費(fèi)和成本上升，也不會(huì)因過薄而影響金屬電極的電導(dǎo)率。
[0013]更進(jìn)一步地，所述的絕緣層包括在硅基片上生長的生長的氮化硅層，或在硅基片上二氧化硅層和在二氧化硅層上生長的氮化硅層，由于二氧化硅層過厚會(huì)導(dǎo)致加工時(shí)間和成本增加，過薄則影響對(duì)氮化硅的應(yīng)力調(diào)控和支撐能力及刻蝕過程中的保護(hù)作用。氮化硅層過厚會(huì)導(dǎo)致加工時(shí)間和成本增加，過薄則影響對(duì)樣品的支撐效果和在刻蝕過程中所起的保護(hù)作用，故所述的二氧化娃層的厚度為200-1000nm，氮化娃層的厚度為5_200nm。
[0014]本發(fā)明的一種納米材料透射電鏡原位光電測試芯片的制備方法，其步驟為:
[0015]步驟一、準(zhǔn)備單晶硅基片或兩面帶有二氧化硅層的硅基片，在硅基片兩面生長氮化娃層；
[0016]步驟二、利用光刻工藝，將電極圖案從光刻掩膜版轉(zhuǎn)移到步驟一所得硅基片正面；
[0017]步驟三、利用電子束蒸發(fā)，在步驟二所得硅基片正面制作出金屬電極；
[0018]步驟四、利用光刻工藝和反應(yīng)離子刻蝕工藝，在步驟三所得硅基片背面的絕緣層上刻蝕出一方形窗口，該方形窗口位于娃基片的中軸線上；
[0019]步驟五、利用光刻工藝和反應(yīng)離子刻蝕工藝，在步驟四所得硅基片正面的絕緣層上刻蝕出透電子束槽或透電子束孔；
[0020]步驟六、將步驟五所得硅基片放入氫氧化鉀溶液中進(jìn)行濕法刻蝕，直至刻蝕到硅基片正面的絕緣層從而留下薄膜窗口，取出硅基片清洗；
[0021]步驟七、將步驟六所得硅基片分成獨(dú)立芯片，并通過回流焊的方式焊上發(fā)光二極管。
[0022]更進(jìn)一步地，步驟七焊接發(fā)光二極管的過程中要求回流焊設(shè)備的對(duì)準(zhǔn)精度〈5 μπι，焊后精度〈10 μ m，最小可操作器件的尺寸不大于0.2mm，可操作襯底的尺寸不大于3mm。
[0023]本發(fā)明的一種納米材料透射電鏡原位光電測試芯片的應(yīng)用，使用顯微操作器放置樣品或利用聚焦離子束系統(tǒng)加工并放置樣品于光電測試芯片上，使樣品與芯片上的金屬電極相連，并位于薄膜窗口區(qū)域的透電子束槽或透電子束孔上，將載有樣品的光電測試芯片裝入樣品桿中送入透射電鏡進(jìn)行觀察，對(duì)樣品進(jìn)行可控光照并施加電學(xué)作用或接收樣品所產(chǎn)生的電信號(hào)，對(duì)樣品進(jìn)行原子尺度分辨下的光電原位測試。
[0024]3.有益效果
[0025]采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案，與已有的公知技術(shù)相比，具有如下顯著效果:
[0026](I)本發(fā)明的一種納米材料透射電鏡原位光電測試芯片，在樣品放置區(qū)域前焊接有微型側(cè)面發(fā)光式二極管(LED)，對(duì)LED供電即可將其點(diǎn)亮從而對(duì)樣品進(jìn)行光照，通過調(diào)整提供給LED的電流大小即可調(diào)整LED的發(fā)光強(qiáng)度從而改變照射到樣品上的光強(qiáng)，更換不同發(fā)光波段的LED即可對(duì)樣品進(jìn)行不同波段的光照，因此在原位光電測試芯片上實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品進(jìn)行可控光照；
[0027](2)本發(fā)明的一種納米材料透射電鏡原位光電測試芯片，在透電子束區(qū)域附近提供了多個(gè)可供樣品連接的金屬電極，可對(duì)與電極連接的樣品施加或接收電信號(hào)，配合在金屬電極上焊接固定的發(fā)光二極管，可以同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行可控光照并施加電學(xué)作用或接收樣品所產(chǎn)生的電信號(hào)，首次在原位光電測試芯片上滿足了對(duì)樣品進(jìn)行原位光電測試的要求，能夠用于金屬、納米線、納米管、二維材料、異質(zhì)結(jié)界面、塊體樣品等多種樣品的原位光電測試；
[0028](3)本發(fā)明的一種納米材料透射電鏡原位光電測試芯片，制作流程簡單，適合大批量生產(chǎn)，單個(gè)芯片成本與現(xiàn)有芯片相比顯著降低，且應(yīng)用范圍廣泛，使用效果佳，便于推廣。
【附圖說明】
[0029]圖1是本發(fā)明中原位光電測試芯片的正面結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030]圖2是圖1中薄膜窗口部位的局部放大圖；
[0031]圖3是本發(fā)明中原位光電測試芯片的背面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0032]示意圖中的標(biāo)號(hào)說明:
[0033]1、發(fā)光二極管；2、金屬電極；3、薄膜窗口 ；4、透電子束區(qū)域；5、方形窗口。
【具體實(shí)施方式】
[0034]為進(jìn)一步了解本發(fā)明的內(nèi)容，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述。
[0035]實(shí)施例1
[0036]參看圖1、圖2和圖3，本實(shí)施例的一種納米材料透射電鏡原位光電測試芯片，包括硅基片、絕緣層、發(fā)光二極管(LED)l、金屬電極2、薄膜窗口 3和透電子束區(qū)域4。具體為:所述硅基片為長方形薄片，厚度為400 μ m，在硅基片兩面都長有絕緣層，所述的絕緣層包括在硅基片上生長的二氧化硅層和在二氧化硅層上生長的氮化硅層，二氧化硅層的厚度為900nm，氮化娃層的厚度為200nm。在娃基片正面絕緣層上長有金屬電極2，該金屬電極2的厚度為150nm，金屬電極2主要用于與透射電鏡樣品桿上的引線連接。在硅基片正面中央開設(shè)有由絕緣層構(gòu)成的薄膜窗口 3，該薄膜窗口 3通過在背面對(duì)硅基片進(jìn)行濕法刻蝕得到。
[0037]本實(shí)施例在薄膜窗