用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法，采用聚焦離子束系統(tǒng)，利用電磁透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸而進行顯微切割或研磨等加工，能夠精確定位制樣，獲取深亞微米器件。采用聚焦離子束對樣品進行切割、減薄，相對于傳統(tǒng)聚焦離子束最終減薄樣品采用相對樣品臺傾斜的52度傾斜±（0.5度-1.5度），創(chuàng)造性的使用相對樣品臺傾斜的52度傾斜±7度。本發(fā)明還提供一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品，所述樣品包括多個、分立、形狀規(guī)則、寬度小于20納米、厚度小于100納米的器件，適用于原位透射電子顯微鏡研究，對研究深亞微米器件性能具有重大意義。
【專利說明】用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造技術(shù)和材料分析領(lǐng)域，尤其涉及一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在摩爾定律的驅(qū)使下，人們追求更高集成度、更小特征尺度的集成電路工藝。2012年，Intel采用最先進的22納米工藝和革命性的3D晶體管技術(shù)，引領(lǐng)了半導(dǎo)體制造技術(shù)的革命。Intel等主流半導(dǎo)體公司更是致力于14納米工藝的研發(fā)和投產(chǎn)。與此同時，國內(nèi)中芯國際正加快32納米工藝投產(chǎn)，中科院微電子所等正致力于22納米CMOS晶體管的研發(fā)。半導(dǎo)體制造工藝的飛速發(fā)展，迫切需要對深亞微米器件、納米器件的研究。
[0003]透射電子顯微鏡(TEM)能夠在原子尺度的分辨率下觀察樣品，通過特殊原位樣品桿的使用，還能實現(xiàn)對樣品的原位電學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)研究。原位透射電子顯微鏡能實現(xiàn)外場作用下材料原子尺度的結(jié)構(gòu)演變觀測，使其成為研究納米尺度器件結(jié)構(gòu)和性能的強有力工具。然而透射電子顯微鏡中物鏡極靴之間放置樣品的空間非常狹小，通常只有10毫米左右，且透射電子顯微鏡以電子束作為光源，由于電子束的穿透能力很弱，因此用于透射電子顯微鏡的樣品必須為厚度為100納米左右的超薄切片。因此，對深亞微米器件、納米器件的研究，透射電子顯微鏡的樣品制備變的尤為關(guān)鍵。
[0004]聚焦離子束系統(tǒng)利用電磁透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸而進行顯微切割或研磨等加工，被證明為現(xiàn)今最有效的精確定位制樣方法。然而，目前采用聚焦離子束系統(tǒng)制備的透射電子顯微鏡樣品通常有幾微米寬，且一個樣品只能包含一個器件，這將限制研究效率和限制納米尺度器件研究。如何制備包含多個、分立、性狀規(guī)則、寬度小于20納米、厚度小于100納米的原位透射電子顯微鏡的樣品仍然是一個極大的挑戰(zhàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品及制備方法，樣品包含多個、分立、形狀規(guī)則、寬度小于20納米、厚度小于100納米的器件，它能夠利用透射電子顯微鏡原位實時記錄單個納米器件的電學(xué)性能和原子尺度器件結(jié)構(gòu)，也能夠原位實時記錄單個納米器件在其他外場，如熱場、光照下，器件結(jié)構(gòu)演變。同時，它包含多個分立器件，能夠方便地進行多組實驗，這將極大的提高實驗效率。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案:
[0007]一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法，包括如下步驟:
[0008](I)將樣品臺傾斜，在塊狀樣品制作透射電子顯微鏡樣品的部位沉積鉬保護層作為薄片樣品的加工區(qū)域，然后用離子束將薄片樣品的底部和側(cè)面切斷，實現(xiàn)U形切斷；
[0009](2)樣品臺傾斜角度歸零，插入納米級別位移可控機械操控臂，機械操控臂針尖位置處于與掃描電鏡的共心高度位置；[0010](3)插入鉬離子氣源探針；
[0011](4)將機械操控臂的尖端與薄片樣品自由端用鉬沉積固定；
[0012](5)將薄片樣品與薄片器件的固定懸臂切斷，提取薄片樣品，退出機械操控臂和鉬離子氣源探頭；
[0013](6)放入聚焦離子束制樣專用銅網(wǎng)；
[0014](7)將銅網(wǎng)的最高處調(diào)至掃描電鏡共心高度位置，銅網(wǎng)的傾斜角度歸零；依次插入機械操控臂和鉬離子氣源探頭，將薄片樣品固定在銅網(wǎng)上；然后將機械操控臂與樣品的連接部分切斷，退出鉬離子氣源探頭和機械操控臂；
[0015](8)薄片樣品調(diào)至掃描電鏡共心高度，薄片樣品相對樣品臺傾斜的52度傾斜±7度，減薄薄片樣品到最終厚度。
[0016]更進一步的，步驟(I)選用離子束掃描旋轉(zhuǎn)180度方式，將薄片樣品的底部和側(cè)面切斷，實現(xiàn)U形切斷。
[0017]更進一步的，步驟(I)首先將樣品臺傾轉(zhuǎn)52度，控制離子束流在2-6皮安每平方微米，在薄片器件制作透射電子顯微鏡樣品的部位沉積厚度?I微米的鉬保護層，作為薄片樣品的加工區(qū)域；
[0018]然后采用6.5-21納安離子束流在薄片樣品上刻蝕矩形框，依次在薄片樣品兩側(cè)刻蝕出兩個矩形空洞；
[0019]接著用28-92皮安離子束流和截面精細(xì)刻蝕將預(yù)加工的薄片樣品加工至1.5?2微米的厚度；
[0020]最后將樣品臺傾斜7度，用離子束將薄片樣品的底部和側(cè)面切斷，實現(xiàn)U形切斷；
[0021]更進一步的，步驟(4)首先手動調(diào)節(jié)機械操控臂到薄片樣品右端，在掃描電鏡窗口移動機械操控臂的前端使其與薄片樣品的上表面齊平；
[0022]然后用30-50皮安的離子束流，沉積圖形選擇矩形，將機械操控臂的尖端與薄片樣品自由端用鉬沉積固定；
[0023]更進一步的，步驟(5)首先用I納安的離子束流，刻蝕圖形選擇矩形，將薄片樣品與塊狀樣品的固定懸臂切斷；
[0024]然后將機械操控臂向Z方向往上，移動薄片樣品到離子束圖像最小倍數(shù)時離子束窗口的最上方，將薄片樣品提取出來；
[0025]最后退出機械操控臂和鉬離子氣源探頭；
[0026]更進一步的，步驟(6)聚焦離子束制樣專用銅網(wǎng)銅網(wǎng)上面分別有A、B、C三個透射電鏡樣品柱，選擇B樣品柱，優(yōu)選將銅網(wǎng)B樣品柱的中間用離子束切開一個3-5微米的矩形空洞以判斷減薄過程中樣品的厚度，選用離子束掃描旋轉(zhuǎn)180度。
[0027]更進一步的，步驟(7)首先將銅網(wǎng)的最高處調(diào)至掃描電鏡共心高度位置，銅網(wǎng)的傾斜角度歸零；
[0028]然后依次插入機械操控臂和鉬離子氣源探頭，手動移動機械操控臂，將薄片樣品底部與銅網(wǎng)需要固定的表面接觸；
[0029]接著用50皮安的離子束流，兩個矩形圖形并行沉積，將薄片樣品固定在銅網(wǎng)上；
[0030]最后選用矩形圖形將機械操控臂與樣品的連接部分切斷，將機械操控臂沿Z軸上移，退出鉬離子氣源探頭，將機械操控臂移到初始位置，退出機械操控臂；[0031]更進一步的，步驟(8)首先將薄片樣品相對樣品臺傾斜的52度傾斜±7度，薄片樣品調(diào)至掃描電鏡共心高度，采用截面精細(xì)刻蝕圖形，先用92皮安的離子束流，后用28皮安的離子束流，將樣品減薄至厚度?100納米；
[0032]然后樣品臺傾斜±5度，采用5千伏的離子束對薄片樣品依次每邊轟擊研磨10-20秒，直到保證鉬保護層將要耗盡，樣品變透明為止；
[0033]最后樣品臺傾斜±7度，采用2千伏的離子束對樣品依次每邊轟擊研磨10-20秒，直至鉬保護層耗盡。
[0034]更進一步的，步驟(8 )選用離子束掃描旋轉(zhuǎn)O度對薄片樣品進行減薄，并且對薄片樣品兩個面的加工依次進行以減小應(yīng)力效應(yīng)。
[0035]本發(fā)明還提供一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品，包括多個、分立、形狀規(guī)則、寬度小于20納米、厚度小于100納米的器件。
[0036]有益效果:(I)本發(fā)明采用聚焦離子束對樣品進行切割、減薄，相對于傳統(tǒng)聚焦離子束最終減薄樣品采用相對樣品臺傾斜的52度傾斜± (0.5度-1.5度)，創(chuàng)造性的使用相對樣品臺傾斜的52度傾斜±7度，能夠制備包含多個、分立、性狀規(guī)則、寬度小于20納米、厚度小于100納米的原位透射電子顯微鏡的樣品。(2)本發(fā)明提供的樣品包括多個、分立、形狀規(guī)則、寬度小于20納米、厚度小于100納米的器件，可以方便地進行多組原位透射電鏡實驗研究，極大的提高實驗效率，以及實現(xiàn)對深亞微米器件進行電學(xué)性能、光電性能原位實時研究，對研究深亞微米器件性能具有重大意義。(3)本發(fā)明提供的制備方法采用聚焦離子束系統(tǒng)，利用電磁透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸而進行顯微切割或研磨等加工，能夠精確定位制樣，獲取深亞微米器件。(4)本發(fā)明提供的樣品包括多個、分立、形狀規(guī)則、寬度小于20納米、厚度小于100納米的器件，能夠利用透射電子顯微鏡原位實時記錄單個納米器件的電學(xué)性能和原子尺度器件結(jié)構(gòu)，也能夠原位實時記錄單個納米器件在其他外場，如熱場、光照下，器件結(jié)構(gòu)演變。同時，它包含多個分立器件，能夠方便地進行多組實驗，這將極大的提聞實驗效率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0037]圖1為本發(fā)明提供的制備方法步驟(I)聚焦離子束“U”形切斷示意圖。
[0038]圖2為本發(fā)明提供的制備方法步驟(2)插入機械操控臂的針尖至與掃描電鏡的共心聞度位置不意圖。
[0039]圖3為本發(fā)明提供的制備方法步驟(3)插入鉬離子氣源探針示意圖。
[0040]圖4為本發(fā)明提供的制備方法步驟(4)鉬離子沉積將機械操控臂和薄片粘合示意圖。
[0041]圖5為本發(fā)明提供的制備方法步驟(5)原位提取薄片樣品示意圖。
[0042]圖6為本發(fā)明提供的制備方法步驟(6)聚焦離子束制樣專用銅網(wǎng)示意圖。
[0043]圖7為本發(fā)明提供的制備方法步驟(7)鉬離子沉積固定薄片樣品到銅網(wǎng)上示意圖。
[0044]圖8為本發(fā)明提供的制備方法步驟(8)減薄薄片樣品到最終厚度。
【具體實施方式】[0045]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作更進一步的說明。
[0046]圖1-圖8為一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法實施例流程示意圖，其中各標(biāo)號為:鉬保護層1、“U”形切斷2、機械操控臂3、鉬離子氣源探針4、沉積的鉬離子5、預(yù)加工的透射電鏡薄片6、聚焦離子束制樣專用銅網(wǎng)7、沉積的鉬離子8、包含多個、分立、形狀規(guī)則、寬度小于20納米、厚度小于100納米的原位透射電鏡樣品9。
[0047]步驟一:如圖(I)所示，首先在塊狀樣品感興趣的區(qū)域(制作透射電鏡薄片樣品的部位)沉積厚度?I微米的鉬保護層1，采用樣品臺傾轉(zhuǎn)52度，控制離子束流在2-6皮安每平方微米。然后采用6.5-21納安的較大的離子束流，刻蝕圖形選矩形框，依次將薄片樣品兩側(cè)刻蝕出兩個大的矩形空洞。接著用28-92皮安的較小的離子束流和截面精細(xì)刻蝕圖形將預(yù)加工的薄片加工至1.5?2微米的厚度。最后將樣品臺傾斜7度，優(yōu)選離子束掃描旋轉(zhuǎn)180度，用離子束將薄片樣品的底部和側(cè)面切斷，實現(xiàn)了 “U”形切斷2。
[0048]步驟二:如圖(2)所示，樣品臺傾斜角度歸零，插入納米級別位移可控機械操控臂3，針尖位置應(yīng)處于與掃描電鏡的共心高度位置。
[0049]步驟三:如圖(3)所示,插入鉬離子氣源探針4。
[0050]步驟四:如圖(4)所示，手動調(diào)節(jié)機械操控臂3到薄片樣品右端，在掃描電鏡窗口移動機械操控臂3的前端使其與薄片樣品的上表面齊平。然后，用30-50皮安的離子束流，沉積圖形選擇矩形，將機械操控臂3的尖端與薄片自由端用鉬離子5沉積固定。
[0051]步驟五:如圖(5)所示，先用I納安的離子束流，刻蝕圖形選擇矩形，將薄片樣本與塊狀樣品的固定懸臂切斷。然后，將機械操控臂3向Z方向往上，移動薄片樣品到離子束圖像最小倍數(shù)時離子束窗口的最上方，將薄片提取出來。退出機械操控臂3和退出鉬離子氣源探頭。
[0052]步驟六:如圖(6)所示為聚焦離子束制樣專用銅網(wǎng)7，銅網(wǎng)7上面分別有A、B、C三個透射電鏡樣品柱，本示例選擇B樣品柱。優(yōu)選減薄過程中判斷薄片樣品的厚度，固定樣品前可以將銅網(wǎng)B樣品柱的中間用離子束切開一個3-5微米的矩形空洞。該部分操作優(yōu)選離子束掃描旋轉(zhuǎn)180度。
[0053]步驟七:如圖(7)所示，將銅網(wǎng)7的最高處調(diào)至掃描電鏡共心高度，銅網(wǎng)7的傾斜角度歸零。依次插入機械操控臂3和鉬離子氣源探頭，手動移動機械操控臂3，將薄片樣品底部與銅網(wǎng)將要固定的表面接觸。然后，用50皮安的離子束流，兩個矩形圖形用鉬離子8并行沉積，將樣品固定在銅網(wǎng)上。最后，選用矩形圖形將機械操控臂3與薄片樣品的連接部分切斷，將機械操控臂3沿Z軸上移，退出鉬離子氣源探頭，將機械操控臂3移到初始位置，退出機械操控臂3。
[0054]步驟八:如圖(8)所示，減薄樣品到最終厚度。這一部分操作時優(yōu)選離子束掃描旋轉(zhuǎn)取消。不同于傳統(tǒng)聚焦離子束最終減薄薄片樣品采用相對樣品臺傾斜的52度傾斜土(0.5度-1.5度),樣品相對樣品臺傾斜的52度傾斜±7度,這一部分為本發(fā)明用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法的關(guān)鍵、特殊步驟，是實現(xiàn)薄片樣品包括多個、分立、形狀規(guī)則、寬度小于20納米、厚度小于100納米的器件的關(guān)鍵技術(shù)部分。樣品調(diào)至掃描電鏡共心高度，采用截面精細(xì)刻蝕圖形，先用92皮安的離子束流，后用28皮安的離子束流，將薄片樣品減至厚度?100納米。優(yōu)選樣品兩個面的加工依次進行以減小應(yīng)力效應(yīng)。
[0055]接著，樣品臺傾斜±5度，采用5千伏的離子束對薄片樣品依次每邊轟擊研磨10-20秒，直到保證鉬保護層I將要耗盡，薄片樣品變的非常透明為止。最后，樣品臺傾斜±7度，采用2千伏的離子束對薄片樣品依次每邊轟擊研磨10-20秒，直至鉬保護層I耗盡，完成了用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品的制備。
[0056]本發(fā)明還提供一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品，包括多個、分立、形狀規(guī)則、寬度小于20納米、厚度小于100納米的器件，有上述制備方法制作而成。
[0057]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出:對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將樣品臺傾斜，在塊狀樣品制作透射電子顯微鏡樣品的部位沉積鉬保護層作為薄片樣品的加工區(qū)域，然后用離子束將薄片樣品的底部和側(cè)面切斷，實現(xiàn)U形切斷； (2)樣品臺傾斜角度歸零，插入納米級別位移可控機械操控臂，機械操控臂針尖位置處于與掃描電鏡的共心高度位置； (3)插入鉬離子氣源探針； (4)將機械操控臂的尖端與薄片樣品自由端用鉬沉積固定； (5)將薄片樣品與塊狀樣品的固定懸臂切斷，提取薄片樣品，退出機械操控臂和鉬離子氣源探頭； (6)放入聚焦離子束制樣專用銅網(wǎng)； (7)將銅網(wǎng)的最高處調(diào)至掃描電鏡共心高度位置，銅網(wǎng)的傾斜角度歸零；依次插入機械操控臂和鉬離子氣源探頭，將薄片樣品固定在銅網(wǎng)上；然后將機械操控臂與樣品的連接部分切斷，退出鉬離子氣源探頭和機械操控臂； (8)薄片樣品調(diào)至掃描電鏡共心高度，薄片樣品相對樣品臺傾斜52度傾斜±7度，減薄薄片樣品到最終厚度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法，其特征在于:所述步驟(1)選用離子束掃描旋轉(zhuǎn)180度方式，將薄片樣品的底部和側(cè)面切斷，實現(xiàn)U形切斷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法，其特征在于:所述步驟(1)首先將樣品臺傾轉(zhuǎn)52度，控制離子束流在2-6皮安每平方微米，在薄片器件制作透射電子顯微鏡樣品的部位沉積厚度~I微米的鉬保護層，作為薄片樣品的加工區(qū)域； 然后采用6.5-21納安離子束流在薄片樣品上刻蝕矩形框，依次在薄片樣品兩側(cè)刻蝕出兩個矩形空洞； 接著用28-92皮安離子束流和截面精細(xì)刻蝕圖形將預(yù)加工的薄片樣品加工至1.5~2微米的厚度； 最后將樣品臺傾斜7度，用離子束將薄片樣品的底部和側(cè)面切斷，實現(xiàn)U形切斷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法，其特征在于:所述步驟(4)首先手動調(diào)節(jié)機械操控臂到薄片樣品右端，在掃描電鏡窗口移動機械操控臂的前端使其與薄片樣品的上表面齊平； 然后用30-50皮安的離子束流，沉積圖形選擇矩形，將機械操控臂的尖端與薄片樣品自由端用鉬沉積固定。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法，其特征在于:所述步驟(5)首先用I納安的離子束流，刻蝕圖形選擇矩形，將薄片樣品與塊狀樣品的固定懸臂切斷； 然后將機械操控臂向Z方向往上，移動薄片樣品到離子束圖像最小倍數(shù)時離子束窗口的最上方，將薄片樣品提取出來； 最后退出機械操控臂和鉬離子氣源探頭。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法，其特征在于:所述步驟(6)聚焦離子束制樣專用銅網(wǎng)銅網(wǎng)上面分別有A、B、C三個透射電鏡樣品柱，選擇B樣品柱，將銅網(wǎng)B樣品柱的中間用離子束切開一個3-5微米的矩形空洞以判斷減薄過程中樣品厚度，選用離子束掃描旋轉(zhuǎn)180度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法，其特征在于:所述步驟(7)首先將銅網(wǎng)的最高處調(diào)至掃描電鏡共心高度位置，銅網(wǎng)的傾斜角度歸零； 然后依次插入機械操控臂和鉬離子氣源探頭，手動移動機械操控臂，將薄片樣品底部與銅網(wǎng)需要固定的表面接觸； 接著用50皮安的離子束流，兩個矩形圖形并行沉積，將薄片樣品固定在銅網(wǎng)上； 最后選用矩形圖形將機械操控臂與樣品的連接部分切斷，將機械操控臂沿Z軸上移，退出鉬離子氣源探頭，將機械操控臂移到初始位置，退出機械操控臂。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法，其特征在于:所述步驟(8)首先將薄片樣品相對樣品臺傾斜的52度傾斜±7度，薄片樣品調(diào)至掃描電鏡共心高度，采用截面精細(xì)刻蝕方式，先用92皮安的離子束流，后用28皮安的離子束流，將樣品減薄至厚度~100納米； 然后樣品臺傾斜±5度，采用5千伏的離子束對薄片樣品依次每邊轟擊研磨10-20秒，直到保證鉬保護層將要耗盡，樣品變透明為止； 最后樣品臺傾斜±7度，采用2千伏的離子束對樣品依次每邊轟擊研磨10-20秒，直至鉬保護層耗盡。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一`種用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法，其特征在于:所述步驟(8)選用離子束掃描旋轉(zhuǎn)O度對薄片樣品進行減薄，并且對薄片樣品兩個面的加工依次進行以減小應(yīng)力效應(yīng)。
10.一種權(quán)利要求1所述用于原位透射電子顯微鏡的深亞微米器件樣品制備方法獲取的樣品，其特征在于:該樣品包括多個、分立、形狀規(guī)則、寬度小于20納米、厚度小于100納米的器件。
【文檔編號】G01N1/28GK103743608SQ201410026273
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月21日
【發(fā)明者】吳幸, 楊慶齡, 李斯佳, 余開浩, 孫立濤 申請人:東南大學(xué)