本發(fā)明涉及一種用于分析樣品及用于測定其特性的分析測定裝置系統(tǒng)。特別地，涉及一種具有在問題實際發(fā)生之前使用裝置檢測問題的功能的分析測定裝置系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

在一些情況下，例如，當(dāng)分析測定的結(jié)果用作訴訟依據(jù)時，為了保證分析測定結(jié)果的正確性，定期地或在具體測定前或后，進行用于確定整個分析測定裝置是否具備規(guī)定特性的檢查(驗證)。在驗證中要被檢查的點是在裝置中設(shè)置的規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)測定條件下由分析測定裝置進行的對標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析或測定的結(jié)果是否滿足規(guī)定的基準(zhǔn)。構(gòu)成裝置的一些特定的部件是否滿足規(guī)定的基準(zhǔn)同樣被檢查。

這種驗證不僅在規(guī)定的時間段內(nèi)進行，也在每次關(guān)鍵性的測定之前進行。另外，在常規(guī)測定之前需要進行適度的檢查。這種驗證和檢查的目的在于保證分析或測定結(jié)果的正確性，以及防止由裝置的部件的故障導(dǎo)致的測定的任何中斷。特別地，當(dāng)測定長時間自動進行時，測定的中斷不僅意味著浪費時間，也可能導(dǎo)致重要樣品的浪費。

為解決這個問題，專利文獻1提出了一種分析測定裝置系統(tǒng)，其中,標(biāo)簽被附著到構(gòu)成裝置的每個部件上，并且用于讀取標(biāo)簽的識別模塊被設(shè)置在裝置側(cè),以管理消耗性部件并通知用戶替換這些部件的時間。利用這個系統(tǒng)，避免替換消耗性部件的時間發(fā)生在計劃即將進行的測定的中間的情形是可能的。這個系統(tǒng)也可以在錯誤部件被安裝時通知用戶。

專利文獻2公開了一種用于按照預(yù)設(shè)的分析計劃表對多個樣品依序進行分析的分析裝置。對于每個單獨的樣品的分析，該分析計劃表包含了用于規(guī)定是否診斷操作需要被進行以及根據(jù)診斷結(jié)果哪種操作應(yīng)該被進行的項。當(dāng)一系列分析被進行時，該分析裝置在分析計劃表中在被指定的診斷操作的樣品的分析前或后，檢查裝置中每個特定的部件的狀態(tài)，并按照在分析計劃表中規(guī)定的處理步驟控制分析操作。

引用列表

專利文獻

專利文獻1：特開平09-171022號公報(jp09-171022a)

專利文獻2：特開平10-318803號公報(jp10-318803a)

技術(shù)實現(xiàn)要素：

技術(shù)問題

在包含結(jié)合在一起的多個單元的分析測定裝置系統(tǒng)中，通常被設(shè)置用于以統(tǒng)一的方式控制這些部件的控制器。在一些情況下這種控制器是不可缺少的，例如，用于連續(xù)分析多個樣品的自動分析。在專利文獻1和2中描述的分析測定裝置中，這種控制器用以管理關(guān)于每個單元中的消耗性部件信息或者按照預(yù)設(shè)的分析計劃表依序進行對多個樣品的分析。

因此，構(gòu)成分析測定裝置系統(tǒng)的每個單元的消耗性部件的信息或者診斷信息由系統(tǒng)的控制器保存及管理。然而，如果一個單元從系統(tǒng)斷開，就不可能知道在該單元中的每個消耗性部件的狀態(tài)或者該單元本身的狀態(tài)(例如，它的精度是否正在降低)。因此，當(dāng)這個單元用在不同的系統(tǒng)中時，有必要從這個單元先前被使用的系統(tǒng)中提取相關(guān)的信息，或者為該單元預(yù)先保留專用管理文件(以硬拷貝或者電子的形式)，以便以令人滿意的管理方式使用該單元。

本發(fā)明要解決的問題是提供一種分析測定裝置系統(tǒng)，該分析測定裝置系統(tǒng)包括多個單元并且能夠以比傳統(tǒng)系統(tǒng)更正確的、更令人滿意的方式管理每個單元。

問題的解決方案

為解決前述問題而被提出的本發(fā)明是一種包括多個單元的分析測定裝置系統(tǒng)，該系統(tǒng)進一步地包括：

a)設(shè)置在多個單元之中的至少一個單元中的傳感器，用于檢測該單元的特定的部分的狀態(tài)；

b)設(shè)置在該單元中的判定部，用于接收來自于傳感器的信號以及基于預(yù)設(shè)的判定基準(zhǔn)判定該單元的整體狀態(tài)；

c)設(shè)置在該單元中的存儲部，用于存儲所述判定基準(zhǔn)和通過所述判定部的判定結(jié)果；

d)設(shè)置在該單元中的顯示部，用于顯示所述判定結(jié)果。

“該單元的特定的部分的狀態(tài)”意指能夠用通常使用的傳感器檢測或測定的特定的物理量，而不是與整個單元有關(guān)的量。例如，在分析測定裝置系統(tǒng)為液相色譜儀系統(tǒng)的情形,如果涉及的單元是泵，那么物理量可以是壓力，溫度或者與泵相關(guān)的其他的量。如果涉及的部件是紫外(uv)檢測器，那么物理量可以是透射通過樣品池的光量，繞開樣品池的光(參照光)的量或者其他量?！霸搯卧恼w狀態(tài)”意指該單元是否處于正常的狀態(tài)并且能夠正確地運行，或者是否處于有故障的狀態(tài)并且不能提供要求的性能。增加“退化的”狀態(tài)也是可能的，在該狀態(tài)下該單元還不是有故障的但是正在接近有故障的狀態(tài)。

在根據(jù)本發(fā)明的分析測定裝置中，判定部比較由傳感器檢測到的表示單元的特定的部分的狀態(tài)的信號和存儲在存儲部中的判定基準(zhǔn)，以判定單元的整體狀態(tài)。換句話說，單元進行自身的自診斷。

存儲在存儲部中的判定基準(zhǔn)可以為該單元預(yù)先地被確定(通過制造商)，或者它可以作為一項可變更的信息被提供，用戶可以使用提供給該單元的輸入設(shè)備適當(dāng)?shù)匦薷牟㈩A(yù)先保存在存儲部中。如果本分析測定裝置系統(tǒng)具有用于控制整個系統(tǒng)的系統(tǒng)控制器，則判定基準(zhǔn)也可以從系統(tǒng)控制器被提供。判定部將判定結(jié)果(自診斷結(jié)果)保存在存儲部中并將它顯示在顯示部上。通過查看單元的顯示部上的顯示，用戶可以知道通過單元的自診斷的結(jié)果并確定單元是否是可運轉(zhuǎn)的。當(dāng)單元用于另一個分析測定裝置系統(tǒng)中時，在那個系統(tǒng)中單元可以被正確地管理并使用，因為自診斷的結(jié)果被存儲在單元的存儲部中。單元也可以通過將指示裝置在測定期間是正確地運行的信息保存為自診斷的結(jié)果來為測定的正確執(zhí)行留下證據(jù)。

在根據(jù)本發(fā)明的分析測定裝置系統(tǒng)中，如果有具有如前所述的傳感器、判定部、存儲部和顯示部的兩個或更多的單元，這些單元的每個單元可以額外地具有通信器，用于使這些單元互相發(fā)送和接收信號。該結(jié)構(gòu)使一個單元中的判定部還能夠額外地考慮利用另一個單元的傳感器檢測到的結(jié)果，并判定它自己的單元的整體狀態(tài)。因此，更正確的和更令人滿意的自診斷是可能的。

發(fā)明的有益效果

在根據(jù)本發(fā)明的分析測定裝置系統(tǒng)中，構(gòu)成系統(tǒng)的多個單元中的至少一個單元具有用于檢測單元的特定的部分的狀態(tài)的傳感器。使用該傳感器，單元可以確定單元的整體狀態(tài)并進行自診斷。自診斷的結(jié)果被保存在存儲部中并被顯示在顯示部上。即使當(dāng)單元從系統(tǒng)斷連時，用戶可以知道單元的(整體)狀態(tài)并確定單元是否是可運轉(zhuǎn)的。當(dāng)單元用于另一個分析測定裝置系統(tǒng)中時，在那個系統(tǒng)中單元能夠以正確的和令人滿意的方式被管理和使用。

在傳統(tǒng)的分析測定裝置系統(tǒng)中系統(tǒng)的總體的控制器額外地進行管理每個單元的任務(wù)的情形下，在樣品的分析期間不可能執(zhí)行對任何單元的診斷，即使該單元不被包含在分析中。相比之下，在根據(jù)本發(fā)明的分析測定裝置系統(tǒng)中，即使在樣品的分析的中間，如果單元不被包含在分析中，判定單元的狀態(tài)是可能的，因為該單元具有以前述方式進行自診斷的功能。當(dāng)在長時間段內(nèi)對許多樣品進行連續(xù)的分析時，這種功能尤其地有用。

附圖說明

圖1是示出根據(jù)本發(fā)明的分析測定裝置系統(tǒng)的第一實施例的概略結(jié)構(gòu)圖；

圖2是示出第一實施例的分析測定裝置系統(tǒng)的一個變化的概略結(jié)構(gòu)圖；

圖3是示出波長可變紫外檢測器的一個實例的概略結(jié)構(gòu)圖；

圖4是示出根據(jù)本發(fā)明的分析測定裝置系統(tǒng)的第二實施例的概略結(jié)構(gòu)圖。

具體實施方式

根據(jù)本發(fā)明的分析測定裝置系統(tǒng)的實施例在下文中使用圖1-4被描述。

圖1示出了第一實施例的分析測定裝置系統(tǒng)10。該分析測定裝置系統(tǒng)10是高效液相色譜儀(hplc)，其中送液泵12，進樣器13，分析柱14和檢測器15以上述順序被設(shè)置在流路11上，流動相m流動通過流路11。送液泵12供應(yīng)流動相給進樣器13。進樣器13將樣品s注入到流動通過流路11的流動相m中。分析柱14分離包含在由進樣器13注射的樣品s中的成分，利用這些成分之間在洗脫時間上的差異。檢測器15測量從分析柱14脫離的洗脫物的光學(xué)特性、電特性或其他特性。通過測量在這些特性中的時間的變化，包含在樣品中的成分可以被檢測出來。在本實施例中，波長可變紫外(uv)檢測器(稍后將描述)被用作檢測器15。

送液泵12具有流量傳感器121，流量判定部122，流量判定信息存儲部123以及流量判定結(jié)果顯示部124。流量傳感器121檢測每單位時間由送液泵12供應(yīng)的流動相的流量。流量判定部122，其使用中央處理單元(cpu)被具體化，判定利用流量傳感器121檢測的流量上的時間的變化的幅度是否等于或者小于預(yù)設(shè)的基準(zhǔn)值。流量上的時間的變化發(fā)生在由于泵的一些部件的退化，送液泵12變得不能以固定的流量供應(yīng)流動相時。這種變化必須被減少，因為它不利地影響了利用檢測器15獲取的檢測信號的基線。流量判定信息存儲部123用于存儲判定基準(zhǔn)，即流量上的時間的變化的幅度的基準(zhǔn)值，以及保存通過流量判定部122判定的判定結(jié)果。流量判定結(jié)果顯示部124是用于顯示判定結(jié)果的顯示器(圖像顯示裝置)。代替顯示器，也可以設(shè)置兩個燈，其中的一個指示判定結(jié)果為“正常的”，而另一個指示結(jié)果為“有故障的”。也可以只用一個燈來通知“有故障的”狀態(tài)。

記錄在流量判定信息存儲部123中的基準(zhǔn)值可以通過分析測定裝置系統(tǒng)10的制造商在產(chǎn)品發(fā)貨時輸入，或者可以額外地在流量判定信息存儲部123中設(shè)置例如操作鍵等的流量基準(zhǔn)值輸入部125(圖1)，以允許分析測定裝置系統(tǒng)10的用戶輸入基準(zhǔn)值。使分析測定裝置系統(tǒng)10具有系統(tǒng)控制器16(圖2)用于分析測定裝置系統(tǒng)10的總體的控制并也可以具有從系統(tǒng)控制器16將基準(zhǔn)值提供給流量判定信息存儲部123的功能。除了將判定基準(zhǔn)提供給流量判定信息存儲部123和光量判定信息存儲部153(稍后將描述)之外，系統(tǒng)控制器16也控制多種操作和設(shè)置，例如送液泵12的開/關(guān)操作，從進樣器13將樣品s注入至流動相m的時間，以及檢測器15中的光源和衍射光柵(稍后將描述)的操作。

在本實施例中用作檢測器15的可變波長紫外檢測器中，如圖3所示，從光源15l發(fā)出的光通過衍射光柵(分光鏡)15d被分散成不同波長的光。具有這些波長中一個波長的一束光被選擇性地投射到經(jīng)過流路11中流通池c的流動相m中的樣品s上。經(jīng)過樣品s的光的量利用光量檢測器151被檢測。選擇的波長的光在流通池c前的點處被分束，并且光的一部分不被投射到樣品上而是被用作參照光，該參照光的量利用光量檢測器151或者另一個光量檢測器151a(圖3)來檢測。為區(qū)別于參照光，投射到流通池c上的光在下文中被稱為“樣品光”。除了光源15l、衍射光柵15d和光量檢測器151之外，檢測器15包含光量判定部152、光量判定信息存儲部153和光量判定結(jié)果顯示部154。光量判定部152判定樣品光和參照光的量的檢測值中的每個是否在每一個樣品光和參照光中所指定的光量基準(zhǔn)范圍內(nèi)，并以稍后將描述的方式判定檢測器15的狀態(tài)。通過光量判定部152判斷樣品光的量的過程不在樣品s注入至流動相m的過程中而被進行。光量判定信息存儲部153用于存儲參考基準(zhǔn)，即預(yù)設(shè)的光量基準(zhǔn)范圍，并且保存通過光量判定部152判定的判定結(jié)果。光量判定結(jié)果顯示部154是用于顯示通過光量判定部152的判定結(jié)果的顯示器。如同流量判定結(jié)果顯示部124，光量判定結(jié)果顯示部154可以包括代替顯示器的兩個燈，其中一個指示判定結(jié)果為“正常的”，而另一個指示結(jié)果為“有故障的”，或者只有通知“有故障的”狀態(tài)的一個燈。

光量判定部152按照以下判定檢測器15的狀態(tài)：如果樣品光的量和參照光的量都在它們各自的基準(zhǔn)范圍內(nèi)，那么光量判定部152斷定檢測器15處于正常的狀態(tài)。如果樣品光的量和參照光的量都在它們各自的基準(zhǔn)范圍之外，那么光量判定部152斷定問題與流通池c(只有樣本光通過其)不相關(guān)，而與既影響樣品光又影響參照光的光學(xué)元件有關(guān)，例如光源15l，光量檢測器151(如果參照光利用光量檢測器151被檢測)或者衍射光柵15d。光源15l的問題的可能原因是由于老化而導(dǎo)致的光量的減少，而光量檢測器151的問題的可能原因是光學(xué)元件的污染。如果參照光的量在預(yù)設(shè)的基準(zhǔn)范圍內(nèi)并且只有樣品光的量在預(yù)設(shè)的基準(zhǔn)范圍之外，則光量判定部152斷定流通池c有問題。流通池c的問題的可能原因是其的污染。如果樣本光的量在預(yù)設(shè)的基準(zhǔn)范圍內(nèi)并且只有參照光的量在預(yù)設(shè)的基準(zhǔn)范圍之外，則光量判定部152斷定參照光的光軸的對準(zhǔn)有問題。

如同在流量判定信息存儲部123的情形中，記錄在光量判定信息存儲部153中的預(yù)設(shè)的光量基準(zhǔn)范圍可以通過分析測定裝置系統(tǒng)10的制造商在產(chǎn)品發(fā)貨時被輸入，或者由用戶通過設(shè)置在光量判定信息存儲部153中的光量基準(zhǔn)值輸入部155(圖1)被輸入，或者從系統(tǒng)控制器16(圖2)被給定。

在本實施例的分析測定裝置系統(tǒng)10中，傳感器設(shè)置在上述兩個單元中的每個中，即送液泵12和檢測器15中，使每個單元判定其的狀態(tài)和進行自診斷成為可能。自診斷的結(jié)果被保存在每個單元中的存儲部中并且顯示在每個單元的顯示部上。用戶可以知道處于斷連狀態(tài)的每個單元的狀態(tài)并且判定該單元是否是可運轉(zhuǎn)的。當(dāng)這些單元用于另一個分析測定裝置系統(tǒng)中時，在新系統(tǒng)中單元能夠以正確的以及令人滿意的方式被管理和使用，因為自診斷的結(jié)果被存儲在它們的存儲部之中。

作為檢測器15，具有一排光電二極管的光電二極管陣列檢測器可以用于代替波長可變紫外檢測器。在具有光電二極管陣列的檢測器15中，從光源投射進流通池c并透射通過樣品s的光被分散成不同波長的光，分別由光電二極管陣列中的光電二極管檢測。為了判定檢測器15的狀態(tài)，兩種類型的光被使用，即樣品光，其從光源沿著在樣品s的測定中使用的相同的光路行進至光電二極管陣列，以及參照光，其為在流通池c前的點處被分割的來自光源的光的一部分，并繞過流通池c，沿著與經(jīng)由衍射光柵最終到達光電二極管陣列的樣品光相同的光路。參照光也可以為在流通池c前的點處被分割的來自光源的光的一部分，其繞過流通池c，并沿著經(jīng)由可以與用于衍射樣品光的衍射光柵相同或不同的衍射光柵最終到達與用于檢測樣品光的檢測器不同的檢測器(光電二極管)的光路。作為參照光，使用流通池c被移開后由檢測器15檢測到的通過與樣品光相同的光路的光束也是可能的。使用這些樣品和參照光以與波長可變紫外檢測器情形下相同的方式，可以判定檢測器15是否處于正常的狀態(tài)或者有故障的狀態(tài)。

在上述示例中，在送液泵12的狀態(tài)的判定中，只有一個流量的時間的變化的幅度的基準(zhǔn)值被使用。作為替代，大于第一基準(zhǔn)值的第二基準(zhǔn)值可以額外地與第一基準(zhǔn)值一同被使用。在這種情況下，流量判定部122可以根據(jù)利用流量傳感器121檢測到的數(shù)值，進行三層判斷，例如，如果檢測到的數(shù)值等于或者小于第一基準(zhǔn)值，則為“正常的”，如果檢測到的數(shù)值大于第一基準(zhǔn)值并且等于或者小于第二基準(zhǔn)值，則為“退化的”或者“接近部件替換的時間”，如果檢測到的數(shù)值大于第二基準(zhǔn)值，則為“有故障的”或者“需要替換部件”。在利用檢測器15檢測的光的量的判定中也可以進行類似的三層判斷。

在送液泵12的情形下，判斷流動相m的壓力上的時間的變化代替判斷流動相m的流量上的時間的變化是可能的。

在下文中，描述第二實施例的分析測定裝置系統(tǒng)20。如圖4所示，該分析測定裝置系統(tǒng)20除了第一實施例的分析測定裝置系統(tǒng)10的部件之外，還包含泵側(cè)通信器22和檢測器側(cè)通信器25，以及連接泵側(cè)和檢測器側(cè)通信器22和25的通信線21。泵側(cè)通信器22通過通信線21發(fā)送流量傳感器121的檢測信號至檢測器側(cè)通信器25。檢測器側(cè)通信器25具有接收檢測信號的功能。圖4所示結(jié)構(gòu)具有流量基準(zhǔn)值輸入部125和光量基準(zhǔn)值輸入部155，但不具有系統(tǒng)控制器16。采用具有系統(tǒng)控制器16但是不具有流量基準(zhǔn)值輸入部125和光量基準(zhǔn)值輸入部155的結(jié)構(gòu)也是可能的。

在第二實施例的分析測定裝置系統(tǒng)20中，光量判定部152基于由光量檢測器151檢測到的樣品光和參照光的量以及由檢測器側(cè)通信器25接收到的流量傳感器121的檢測信號，即，流動相m的流量來進行判斷。該判斷按照如下進行：樣品光的量不僅只由于例如流通池c的污染等的檢測器15的問題而變化，也由于送液泵12的問題而引起的流動相m的流量的變化而變化。因此，如果樣品光的量在預(yù)設(shè)的基準(zhǔn)范圍之外，那么光量判定部152比較樣品光的量的時間的變化和流動相m的流量的時間的變化，并計算兩者之間的相關(guān)函數(shù)。如果光的量的時間的變化和流量的時間的變化之間的相關(guān)的度等于或者高于特定的水平，光量判定部152斷定問題與檢測器15不相關(guān)而是與送液泵12相關(guān)；檢測器15被認(rèn)為是正常的。相反地，如果光的量的時間的變化與流量的時間的變化不相關(guān)，或者僅僅弱相關(guān)，光量判定部152通過與第一實施例中相同的方法，接著判定檢測器15是否有問題。

在第二實施例的分析測定裝置系統(tǒng)20中，當(dāng)光的量的時間的變化與流量的時間的變化之間的相關(guān)的度等于或者高于特定的水平，表示該事實的信號可以從檢測器側(cè)通信器25被發(fā)送至泵側(cè)通信器22。一旦接收到這個信號，流量判定部122可以斷定送液泵12有問題。

至此，已考慮hplc中的送液泵和檢測器作為對于問題要被檢查的單元。本發(fā)明也可以類似地應(yīng)用于氣相色譜儀中的真空泵和檢測器，以及具有多個檢測器的各類測定裝置中。如果對于問題只有一個單元要被檢查，本發(fā)明仍然是有用的，因為它能夠使該單元進行自診斷。

上述實施例以及它們的變形都僅為本發(fā)明的示例，在本發(fā)明的主旨內(nèi)適當(dāng)進行的任何的變化、修改或者增加將自然地落入本申請的權(quán)利要求的范圍內(nèi)。

參考數(shù)字列表

10，20：分析測定裝置系統(tǒng)

11：流路

12：送液泵

121：流量傳感器

122：流量判定部

123：流量判定信息存儲部

124：流量判定結(jié)果顯示部

125：流量基準(zhǔn)值輸入部

13：進樣器

14：分析柱

15：檢測器

151，151a：光量檢測器

152：光量判定部

153：光量判定信息存儲部

154：光量判定結(jié)果顯示部

155：光量基準(zhǔn)值輸入部

15d：衍射光柵

15l：光源

16：系統(tǒng)控制器

21：通信線

22：泵側(cè)通信器

25：檢測器側(cè)通信器

c：流通池

m：流動相

s：樣品。