本發(fā)明涉及用作例如氣相色譜儀的檢測器的火焰光度計檢測器。

背景技術(shù)：

作為氣相色譜儀的檢測器的一個例子能夠列舉出火焰光度計檢測器(flamephotometricdetector：以下，稱為fpd)。fpd在噴出氫氣等氣體的噴嘴的頂端形成氫焰火焰，通過測定從試料被導(dǎo)入到該氫焰火焰中時的氫焰火焰產(chǎn)生的特有的波長的光，檢測試料中所含有的特定成分(例如，參照專利文獻(xiàn)1)。

例如，硫化合物被導(dǎo)入氫焰時，從氫焰火焰產(chǎn)生394μm的波長的光，磷化合物被導(dǎo)入氫焰時，產(chǎn)生526μm的波長的光。因此，使用干涉濾光片從氫焰產(chǎn)生的光選擇地取出這些波長的光來進(jìn)行檢測，由此能夠進(jìn)行試料中所含有的硫化合物、磷化合物的檢測。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開2009-288209號公報

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的問題

在fpd中，配置有噴出氫氣的噴嘴的頂端部的空間，構(gòu)成產(chǎn)生氫焰的氫焰產(chǎn)生部，該氫焰產(chǎn)生部被保溫塊覆蓋。保溫塊在內(nèi)部設(shè)有加熱器以及溫度傳感器并基本上被密封，在分析中，保溫塊內(nèi)的溫度被維持在規(guī)定溫度。

被導(dǎo)入至氣相色譜儀的fpd的動作，一般地與柱溫箱等其他模塊一起被共同的控制裝置控制，氣相色譜儀整體由控制裝置統(tǒng)一管理。因此，保溫塊內(nèi)的加熱器的動作也由控制裝置管理，例如，在分析結(jié)束后，用戶將氣相色譜儀的停止輸入到控制裝置時，保溫塊內(nèi)的加熱器動作也自動地停止。

在此成為問題的是，有時在噴嘴頂端的氫焰點燃的狀態(tài)下，保溫塊內(nèi)的加熱器動作被停止。如果在氫焰點燃的狀態(tài)下保溫塊內(nèi)的溫度降低，則氫焰產(chǎn)生的水蒸氣結(jié)露且水逐漸在檢測器內(nèi)積存，具有污染檢測器內(nèi)部降低檢測器性能的危險。

有時在將氫氣等燃燒氣體供給到噴嘴的頂端的配管設(shè)置有電磁閥。在該情況下，電磁閥的動作由控制裝置控制，自動地進(jìn)行氫焰的點燃、滅火，在用戶將氣相色譜儀的停止輸入到控制裝置時，通過電磁閥自動地停止向噴嘴頂端的燃燒氣體的供給，氫焰消失。因此，這樣的情況不產(chǎn)生上述結(jié)露的問題。

但是，用于控制上述燃燒氣體的供給的電磁閥多為選件，出于成本等考慮沒有設(shè)置電磁閥的情況也很多。在沒有設(shè)置電磁閥的情況下，需要由用戶手動地進(jìn)行向噴嘴頂端的燃燒氣體的供給的切換。這種情況下，發(fā)生這樣的事件：用戶將氣相色譜儀的停止輸入到控制裝置時忘記了停止燃燒氣體，在氫焰依然點燃的狀態(tài)下fpd的加熱器被停止。

在此，本發(fā)明的目的在于，在手動切換向噴嘴的燃燒氣體的供給的類型的fpd中，抑制在加熱器被關(guān)閉后氫焰依然點燃的情況。

解決問題的技術(shù)手段

本發(fā)明所涉及的火焰光度計檢測器(fpd)具備氫焰產(chǎn)生部、燃燒氣體供給部、試料氣體供給部、檢測部、保溫塊、加熱器、溫度控制部以及氫焰檢查部。氫焰產(chǎn)生部使含有氫氣的氣體燃燒產(chǎn)生氫焰。燃燒氣體供給部將含有氫氣的氣體作為燃燒氣體向所述氫焰產(chǎn)生部供給。燃燒氣體供給部的燃燒氣體的供給通過手動而切換。試料氣體供給部將含有試料的試料氣體供給至氫焰產(chǎn)生部。檢測部從在氫焰產(chǎn)生部中產(chǎn)生的氫焰火焰取出特定的波長成分的光并檢測。保溫塊至少將氫焰產(chǎn)生部收納于內(nèi)部。加熱器將保溫塊內(nèi)部的溫度調(diào)節(jié)為規(guī)定溫度。在接收到使該火焰光度計檢測器停止的主旨的信號后，氫焰檢查部根據(jù)所述檢測部的檢測信號來檢查在所述氫焰產(chǎn)生部中是否產(chǎn)生有氫焰。

本發(fā)明所涉及的火焰光度計檢測器還可以具備警告部，其在接收到使該火焰光度計檢測器停止的主旨的信號后，所述氫焰檢查部檢查到在所述氫焰產(chǎn)生部中產(chǎn)生有氫焰時，發(fā)出規(guī)定的警告。這樣的話，用戶能夠在早期知道分析結(jié)束后忘記關(guān)閉氫焰，能夠防止在檢測器內(nèi)的結(jié)露的發(fā)生。

另外，在接收到使該火焰光度計檢測器停止的主旨的信號后，在所述氫焰檢查部檢查到在所述氫焰產(chǎn)生部中產(chǎn)生有氫焰時，所述溫度控制部也可以使所述加熱器的動作不停止，直至所述氫焰產(chǎn)生部的氫焰消失為止。這樣的話，在分析結(jié)束后，即使氫焰保持點燃，由于加熱器的動作不停止，因此能夠防止檢測器內(nèi)的結(jié)露的發(fā)生。

另外，在分析結(jié)束且忘記關(guān)閉氫焰的狀態(tài)下，沒有必要將保溫塊內(nèi)的溫度維持在與分析時相同的溫度。這樣的情況下，只要能夠?qū)⒈貕K內(nèi)的溫度維持在不發(fā)生結(jié)露那樣的溫度即可。在此，在接收到使該火焰光度計檢測器停止的主旨的信號后，在所述氫焰檢查部檢查到在所述氫焰產(chǎn)生部中產(chǎn)生有氫焰時，所述溫度控制部優(yōu)選以將所述框體內(nèi)的溫度維持在作為不發(fā)生結(jié)露的溫度而預(yù)先設(shè)定的溫度的方式控制所述加熱器的動作，直至所述氫焰產(chǎn)生部的氫焰消失為止。這樣的話，能夠一邊防止檢測器內(nèi)的結(jié)露的發(fā)生，一邊抑制多余的電力消耗。

發(fā)明的效果

本發(fā)明所涉及的火焰光度計檢測器為通過手動地切換基于燃燒氣體的燃燒氣體的供給的類型，其具備氫焰檢查部，該氫焰檢查部在接收到使該火焰光度計檢測器停止的主旨的信號后，根據(jù)檢測部的檢測信號檢查在氫焰產(chǎn)生部中是否產(chǎn)生氫焰，由于具備該氫焰檢查部，在用戶忘記關(guān)閉氫焰而使檢測器停止的情況下，能夠自動地檢查存在著忘記關(guān)閉氫焰的情況，能夠有助于抑制結(jié)露發(fā)生。

附圖說明

圖1為示意地表示fpd的一實施例的截面構(gòu)成圖。

圖2為表示適用了該實施例的fpd的氣相色譜儀的構(gòu)成的框圖。

圖3為表示該實施例的分析結(jié)束后的動作的流程圖。

圖4為表示該實施例的檢測信號波形的一個實例的圖表。

具體實施方式

以下，參照附圖對fpd的一實施例進(jìn)行說明。

該實施例的fpd2在頂端朝向上方的噴嘴8的頂端形成氫焰10，通過干涉濾光片22在從氫焰10發(fā)出的光中提取具有特定波長的光，并由光電倍增管24進(jìn)行檢測。在噴嘴8連接有用于供給氫氣的氫氣流路4和用于供給試料氣體的試料氣體流路6，氫氣和試料氣體在噴嘴8的頂端的跟前混合后從噴嘴8的頂端噴出。在氫氣供給流路4上設(shè)有用于用戶通過手動來調(diào)節(jié)氫氣供給量的閥5。

噴嘴8的頂端被配置于保溫塊16的內(nèi)部空間12內(nèi)。內(nèi)部空間12基本上被密封。空氣通過空氣供給流路9被供給到內(nèi)部空間12內(nèi)。內(nèi)部空間12成為通過使從噴嘴8的頂端噴出的氫氣燃燒而形成氫焰火焰10的氫焰形成部。噴嘴8的周圍由石英筒14包圍。氫氣供給流路4以及空氣供給流路9構(gòu)成為了形成氫焰火焰10而供給被燃燒的燃燒氣體的燃燒氣體供給部。

光電倍增管24被設(shè)置于形成在噴嘴8的頂端的氫焰火焰10的側(cè)邊的位置。在氫焰火焰10和光電倍增管24之間，從氫焰火焰10側(cè)起設(shè)有凸透鏡20和干涉濾光片22。在保溫塊16的內(nèi)壁面中夾持著氫焰火焰10且位于與光電倍增管24相反一側(cè)的部分為球面狀，在此形成有通過金屬膜的蒸鍍等而成凹面鏡18。凹面鏡18使從氫焰火焰10發(fā)出的光反射并引導(dǎo)至光電倍增管24一側(cè)。

由氫焰火焰10發(fā)出的光通過凸透鏡20變?yōu)槠叫泄狻８缮鏋V光片22具有僅使特定波長的光透過的特性，在由氫焰火焰10發(fā)出的光中僅選擇地提取具有特定波長的光并由光電倍增管24檢測。例如，在試料氣體中含有硫化合物的情況下，通過硫化合物被導(dǎo)入氫焰火焰10并燃燒，從氫焰火焰10發(fā)出394μm波長的光，在試料氣體中含有磷化合物的情況下，通過磷化合物被導(dǎo)入氫焰火焰10并燃燒，從氫焰火焰10發(fā)出526μm波長的光。因此，在檢測硫化合物的情況下，作為干涉濾光片22使用具有僅使394μm波長的光透過的特性的干涉濾光片，在檢測磷化合物的情況下，作為干涉濾光片22使用具有僅使526μm波長的光透過的特性的干涉濾光片。干涉濾光片22以及光電倍增管24，成為從由氫焰火焰10發(fā)出的光提取并檢測特定波長的光的檢測部。

在此，雖然在圖1被省略了，但是在保溫塊16設(shè)有加熱器以及溫度傳感器，內(nèi)部空間12的溫度在fpd2的運轉(zhuǎn)中被維持為一定溫度(例如200℃)。如圖2所示的那樣，該實施例的fpd2沒有獨自的控制部，由對裝配有該fpd2的氣相色譜儀整體進(jìn)行管理的控制部36控制加熱器32的動作。

使用圖1以及圖2對裝配有fpd(檢測器)2的氣相色譜儀的一實施例進(jìn)行說明。

如圖2所示的那樣，氣相色譜儀除了檢測器2之外，還具備柱溫箱26、試料注入部30、控制部36以及計算機44。

柱溫箱26在內(nèi)部收納分離柱28并將分離柱28的溫度維持為規(guī)定溫度。分離柱28的一端被連接于試料注入部30，另一端被連接于檢測器2的試料氣體供給流路6(參照圖1)。

試料注入部30具有用于氣化被注入的液體試料的試料氣化室(圖示省略)，通過載氣將氣化后的試料導(dǎo)入至分離柱28。在分離柱28試料被分離為各個成分。在分離柱28分離的試料成分被導(dǎo)入在檢測器2中形成的氫焰火焰10并檢測。

控制部36集中管理檢測器2、柱溫箱26以及試料注入部30。計算機44由例如常用的個人電腦實現(xiàn)，在檢測器2獲得的檢測信號經(jīng)由控制部36被導(dǎo)入計算機44。計算機44具有根據(jù)經(jīng)由控制部36導(dǎo)入的檢測信號進(jìn)行運算處理的功能。用戶能夠經(jīng)由計算機44管理該氣相色譜儀整體，用戶的氣相色譜儀的啟動、停止的指示也經(jīng)由計算機44進(jìn)行。

在此，如已經(jīng)敘述的那樣，檢測器2的氫氣的供給切換由用戶手動地進(jìn)行。因此，在試料的分析結(jié)束后，即使用戶經(jīng)由計算機44輸入氣相色譜儀的停止，也能發(fā)生在檢測器2中氫焰保持著點燃的情況。若在檢測器2中氫焰點燃的狀態(tài)下停止加熱器32的驅(qū)動，則檢測器2的內(nèi)部空間12內(nèi)被冷卻，具有在保溫塊16的頂部等發(fā)生結(jié)露的危險。

為了防止上述的事態(tài)，控制部36具備溫度控制部38、氫焰檢查部40以及警告部42。溫度控制部32基于溫度傳感器34的信號調(diào)節(jié)加熱器32的輸出，將檢測器2內(nèi)的溫度控制為規(guī)定溫度。

在用戶經(jīng)由計算機44輸入氣相色譜儀停止的指令后，氫焰檢查部40根據(jù)來自檢測器2的光電倍增管24信號檢查在檢測器2中氫焰是否為點燃的狀態(tài)。如圖4所示的那樣，檢測器2的檢測信號基線，在氫焰點燃的狀態(tài)相比于沒有點燃的狀態(tài)高。因此，如圖4的虛線所表示的那樣，將高于氫焰沒有點燃時的基線的強度、且低于氫焰點燃時的基線的強度的值作為閾值，根據(jù)檢測器2的信號是否超過該閾值判定氫焰是否點燃。若檢測器2的信號超過閾值的話，則能夠檢查到氫焰點燃。

警告部42構(gòu)成為，在用戶輸入氣相色譜儀的停止指令后，在由氫焰檢查部40檢查到氫焰點燃時，進(jìn)行將氫焰點燃的情況顯示在例如連接于計算機44的液晶顯示器等顯示部等，向用戶發(fā)出警告。由此，用戶能夠盡早地認(rèn)識到氫焰保持著點燃，能夠防止檢測器2內(nèi)的結(jié)露的發(fā)生。

在此，在用戶經(jīng)由計算機44輸入停止氣相色譜儀的主旨時，溫度控制部38也可以使檢測器2的加熱器32的驅(qū)動馬上停止。但是，考慮到即使發(fā)出氫焰保持點燃的主旨的警告，用戶也不會立即知道的情況，在氫焰保持點燃的情況下優(yōu)選繼續(xù)加熱器32的驅(qū)動，將檢測器2內(nèi)的溫度維持在一定溫度以上。

使用圖3的流程，對分析結(jié)束后的加熱器32的驅(qū)動控制一個實例進(jìn)行說明。

在試料的分析結(jié)束后，在有停止氣相色譜儀(裝置)的主旨的指令時，通過將檢測器2的信號與預(yù)先設(shè)定的閾值相比較，進(jìn)行在檢測器2中是否存在氫焰保持點燃的判定。在檢測器2的信號沒有超過閾值時，使檢測器2的加熱器32的驅(qū)動停止。另一方面，在檢測器2的信號超過閾值時，發(fā)出規(guī)定的警告，以使檢測器2的保溫塊16內(nèi)的溫度維持在作為不發(fā)生結(jié)露的溫度而預(yù)先設(shè)定的溫度(例如80℃)的方式繼續(xù)加熱器32的驅(qū)動。

在此，在氣相色譜儀停止時氫焰保持點燃的情況下，也可以將檢測器2內(nèi)的溫度維持在分析時的溫度(例如200℃)。但是，如果從防止檢測器2內(nèi)發(fā)生結(jié)露的目的，則沒有必要將檢測器2內(nèi)維持在這樣的高溫，因此通過維持在不發(fā)生結(jié)露那樣的最低限度的溫度(例如80℃)，能夠抑制分析結(jié)束后的無用的電力消耗。

在上述實施例中，作為pfd(檢測器)2對具有一個光電倍增管24的單光電倍增管型進(jìn)行了說明，但是本發(fā)明對于例如專利文獻(xiàn)1(日本特開2009-288209號公報)的圖3所述的那樣的，具有兩個光電倍增管，能夠同時檢測2個波長的光的雙光電倍增管型也能夠適用，能夠與上述實施例同樣地防止檢測器內(nèi)的結(jié)露的發(fā)生。

另外，上述實施例的fpd(檢測器)2沒有獨自的控制部，通過管理氣相色譜儀整體的控制部36進(jìn)行控制，但是也可以為fpd2自身獨自地具有控制部，該控制部設(shè)有溫度控制部38、氫焰檢查部40以及警告部42。

符號說明

2火焰光度計檢測器(pfd)

4氫氣供給流路

5閥

6試料氣體供給流路

8噴嘴

9空氣供給流路

10氫焰火焰

12內(nèi)部空間(氫焰形成部)

14石英筒

16保溫塊

18凹面鏡

20凸透鏡

22干涉濾光片

24光電倍增管

26柱溫箱

28分離柱

30試料注入部

32加熱器

34溫度傳感器

36控制部

38溫度控制部

40氫焰檢查部

42警告部

44計算機。