本發(fā)明屬于巖礦成分分析檢測技術領域，具體涉及一種用于硼鐵礦或硼鎂鐵礦中硼含量的測定方法。
背景技術：
硼礦是一種用途廣泛的化工原料礦物，主要用于生產(chǎn)硼砂、硼酸和硼的各種化合物以及元素硼，它是冶金、建材、機械、電器、化工、輕工、核工業(yè)、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等部門的重要原料。本文采用容量法測定硼鐵礦及硼鎂鐵礦中硼含量，通過選擇最佳分析條件，可滿足科研和生產(chǎn)對硼元素的分析要求。
目前硼的用途超過300種，并且仍有新用途不斷開發(fā)出來，盡管如此，硼主要應用于：玻璃工業(yè)、陶瓷工業(yè)、洗滌劑和農(nóng)用化肥，以上四項用途約占全球硼消費量的3/4。氧化硼可以降低液態(tài)玻璃的溫度，提高透明度。它還能減弱液態(tài)玻璃的表面張力，使其表面更加平滑。制造洗滌劑是硼的重要用途之一，尤其在歐洲。硼是農(nóng)作物所需要的重要的微量元素之一。約占全球硼消費量的8％。世界大部分農(nóng)業(yè)地區(qū)缺硼，硼的使用通常能提高產(chǎn)量，改進作物品質(zhì)?，F(xiàn)有的方法對于硼礦中硼的檢測缺乏針對性。本發(fā)明的目的就是要解決現(xiàn)有方法存在的不足，解決硼礦中硼含量檢測困難的問題。
技術實現(xiàn)要素：
為了解決現(xiàn)有技術中問題，本發(fā)明提供了一種硼鐵礦或硼鎂鐵礦中硼含量的測定方法，可以有針對的檢測出礦中硼的含量，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1：將硼鐵礦或者硼鎂鐵礦樣品磨成100目的粉末狀樣品；
步驟2：將步驟1所述的粉末狀樣品和混合酸按照固液比0.75-1.2：50克每毫升加入到燒杯中，得到混合物；所述的混合酸中鹽酸：濃硝酸：水三者的體積比為0.08-0.12：0.35-0.45：0.46-0.54；加熱煮沸所述混合物，加熱使得粉末狀樣品能更好的溶解，繼續(xù)加熱直至所述混合物體積減少至原來體積的0.3-0.4倍；
步驟3：向步驟2處理得到的混合物中加入濃度為2％的二氯化鋇，加入量為此時燒杯中混合物體積的7-9倍；然后加30％的氫氧化鈉，產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀，繼續(xù)添加所述的30％氫氧化鈉溶液，直至燒杯中溶液中氫氧化鐵沉淀有溶解后，當氫氧化鐵開始溶解的時候，說明加入的所述的30％的氫氧化鈉為過量，能更好的分離出鐵離子；加熱煮沸后得到溶液，取下；
步驟4：趁熱向步驟3得到的溶液加入漿糊狀碳酸鋇，攪拌至有碳酸鋇沉淀生成后，再次添加過量的所述的碳酸鋇，再次添加量為所述溶液體積的0.02-0.05倍，繼續(xù)加熱煮沸所述的溶液1-2分鐘，此步驟加入碳酸鋇的作用一是起到中和左右，使得溶液的pH在7左右，另一個作用過量的碳酸鋇能使硅、鐵、鋁、鈣、鎂等干擾元素很好的形成沉淀分離除去；
步驟5：將經(jīng)過步驟4處理過的燒杯中的溶液，用脫脂棉加紙漿過濾于錐形瓶中，加水至錐形瓶內(nèi)的液體體積增至原來的2.4-2.5倍，得到濾液；
步驟6：向經(jīng)過步驟5處理后的濾液中滴入1％的甲基紅溶液，滴入量為每100毫升濾液中滴入所述的甲基紅溶液2滴，滴入后用鹽酸1+1中和至紅色；繼續(xù)添加1％的甲基紅溶液，滴入量為每100毫升濾液加入所述的甲基紅6-8滴，加熱煮沸去除二氧化碳后，使得錐形瓶內(nèi)的濾液體積為原來體積的0.7-0.8倍，取下；
步驟7：用流水冷卻錐形瓶，用0.05mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定經(jīng)過步驟6處理后的濾液至黃色后，按照固液比為0.8-1.1：78-85克每毫升向所述的濾液中加入甘露醇，加入甘露醇的作用是使得濾液中的硼絡合物與甘露醇反應生成酸性更強的絡合酸；在加入甘露醇的濾液中再加入1％的酚酞溶液，加入量為每80毫升所述濾液加入所述的酚酞溶液10-17滴，然后再用0.05mol/L的氫氧化鈉標準溶液將加入所述酚酞溶液的濾液滴定至紅色；
步驟8：將經(jīng)過步驟7處理過濾液按照固液比0.7-1.5：70-85克每毫升再次加入甘露醇，若紅色退去，則繼續(xù)添加0.05mol/L氫氧化鈉滴定至紅色，按照固液比0.7-1.5：70-85克每毫升再次加入甘露醇，如此反復進行，直至加入所述的甘露醇后濾液的紅色不退為止即為終點。當紅色不再褪去說明此時濾液為堿性，不存在絡合酸，即硼絡合物中的硼離子均徹底反應完，根據(jù)使用的所述的0.05mol/L的氫氧化鈉的量可判定出硼的含量。
進一步地，在步驟6中，在對錐形瓶內(nèi)的濾液進行加熱前，可在濾液底部放有一塊濾紙，并用一玻璃棒壓住，此操作防止錐形瓶受熱爆炸。
本發(fā)明的優(yōu)勢在于，本文采用容量法測定硼鐵礦及硼鎂鐵礦中硼含量，通過選擇最佳分析條件，對硼含量的檢測更加準確和有針對性，可滿足科研和生產(chǎn)對硼元素的分析要求。選用甲基紅作為該實驗的第一種指示劑，選用酚酞作為第二步的變色指示劑。為了使檢測反應終點明顯，提高測定的靈敏度及準確度，可分次加入甘露醇，使得檢測效果明顯而且更加準確。同時加入的碳酸鋇使溶液保持pH7左右，并能使硅、鐵、鋁、鈣、鎂等干擾元素很好的形成沉淀分離除去。
具體實施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
實施例1:
一種硼鐵礦或硼鎂鐵礦中硼含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1：將硼鐵礦或者硼鎂鐵礦樣品磨成100目的粉末狀樣品；
步驟2：將步驟1所述的粉末狀樣品和混合酸按照固液比0.75：50克每毫升加入到燒杯中，得到混合物；所述的混合酸中鹽酸：濃硝酸：水三者的體積比為0.08：0.35：0.46；用溫度100度加熱煮沸所述混合物，直至所述混合物體積減少至原來體積的0.3倍；
步驟3：向步驟2處理得到的混合物中加入濃度為2％的二氯化鋇，加入量為此時燒杯中混合物體積的7倍；然后加30％的氫氧化鈉，產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀，繼續(xù)添加所述的30％氫氧化鈉溶液，直至燒杯中溶液中氫氧化鐵沉淀有溶解后，當氫氧化鐵開始溶解的時候，說明加入的所述的30％的氫氧化鈉為過量，能更好的分離出鐵離子；加熱煮沸后得到溶液，取下；
步驟4：趁熱向步驟3得到的溶液加入漿糊狀碳酸鋇，攪拌至有碳酸鋇沉淀生成后，再次添加過量的所述的碳酸鋇，再次添加量為所述溶液體積的0.02倍，繼續(xù)加熱煮沸所述的溶液1-2分鐘，此步驟加入碳酸鋇的作用一是起到中和左右，使得溶液的pH在7左右，另一個作用過量的碳酸鋇能使硅、鐵、鋁、鈣、鎂等干擾元素很好的形成沉淀分離除去；
步驟5：將經(jīng)過步驟4處理過的燒杯中的溶液，用脫脂棉加紙漿過濾于錐形瓶中，加水至錐形瓶內(nèi)的液體體積增至原來的2.4倍，得到濾液；
步驟6：向經(jīng)過步驟5處理后的濾液中滴入1％的甲基紅溶液，滴入量為每100毫升濾液中滴入所述的甲基紅溶液2滴，滴入后用鹽酸1+1中和至紅色；繼續(xù)添加1％的甲基紅溶液，滴入量為每100毫升濾液加入所述的甲基紅6-8滴，加熱煮沸去除二氧化碳后，使得錐形瓶內(nèi)的濾液體積為原來體積的0.7倍，取下；
步驟7：用流水冷卻錐形瓶，用0.05mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定經(jīng)過步驟6處理后的濾液至黃色后，按照固液比為0.8：78克每毫升向所述的濾液中加入甘露醇，加入甘露醇的作用是使得濾液中的硼絡合物與甘露醇反應生成酸性更強的絡合酸；在加入甘露醇的濾液中再加入1％的酚酞溶液，加入量為每80毫升所述濾液加入所述的酚酞溶液10-17滴，然后再用0.05mol/L的氫氧化鈉標準溶液將加入所述酚酞溶液的濾液滴定至紅色；
步驟8：將經(jīng)過步驟7處理過濾液按照固液比0.7：70克每毫升再次加入甘露醇，若紅色退去，則繼續(xù)添加0.05mol/L氫氧化鈉滴定至紅色，按照固液比0.7：70克每毫升再次加入甘露醇，如此反復進行，直至加入所述的甘露醇后濾液的紅色不退為止。當紅色不再褪去說明此時濾液為堿性，不存在絡合酸，即硼絡合物中的硼離子均徹底反應完，根據(jù)使用的所述的0.05mol/L氫氧化鈉的量可判定出硼的含量。
進一步地，在步驟6中，在對錐形瓶內(nèi)的濾液進行加熱前，可在濾液底部放有一塊濾紙，并用一玻璃棒壓住，此操作防止錐形瓶受熱爆炸。
實施例2:
一種硼鐵礦或硼鎂鐵礦中硼含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1：將硼鐵礦或者硼鎂鐵礦樣品磨成100目的粉末狀樣品；
步驟2：將步驟1所述的粉末狀樣品和混合酸按照固液比1：50克每毫升加入到燒杯中，得到混合物；所述的混合酸中鹽酸：濃硝酸：水三者的體積比為0.1：0.4：0.5；加熱煮沸所述混合物，加熱使得粉末狀樣品能更好的溶解，繼續(xù)加熱直至所述混合物體積減少至原來體積的0.35倍；
步驟3：向步驟2處理得到的混合物中加入濃度為2％的二氯化鋇，加入量為此時燒杯中混合物體積的8倍；然后加30％的氫氧化鈉，產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀，繼續(xù)添加所述的30％氫氧化鈉溶液，直至燒杯中溶液中氫氧化鐵沉淀有溶解后，當氫氧化鐵開始溶解的時候，說明加入的所述的30％的氫氧化鈉為過量，能更好的分離出鐵離子；加熱煮沸后得到溶液，取下；
步驟4：趁熱向步驟3得到的溶液加入漿糊狀碳酸鋇，攪拌至有碳酸鋇沉淀生成后，再次添加過量的所述的碳酸鋇，再次添加量為所述溶液體積的0.025倍，繼續(xù)加熱煮沸所述的溶液1-2分鐘，此步驟加入碳酸鋇的作用一是起到中和左右，使得溶液的pH在7左右，另一個作用過量的碳酸鋇能使硅、鐵、鋁、鈣、鎂等干擾元素很好的形成沉淀分離除去；
步驟5：將經(jīng)過步驟4處理過的燒杯中的溶液，用脫脂棉加紙漿過濾于錐形瓶中，加水至錐形瓶內(nèi)的液體體積增至原來的2.45倍，得到濾液；
步驟6：向經(jīng)過步驟5處理后的濾液中滴入1％的甲基紅溶液，滴入量為每100毫升濾液中滴入所述的甲基紅溶液2滴，滴入后用鹽酸1+1中和至紅色，繼續(xù)添加1％的甲基紅溶液，滴入量為每100毫升濾液加入所述的甲基紅6-8滴，加熱煮沸驅(qū)除二氧化碳后，使得錐形瓶內(nèi)的濾液體積為原來體積的0.75倍，取下；
步驟7：用流水冷卻錐形瓶，用0.05mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定經(jīng)過步驟6處理后的濾液至黃色后，按照固液比為1：80克每毫升向所述的濾液中加入甘露醇，加入甘露醇的作用是使得濾液中的硼絡合物與甘露醇反應生成酸性更強的絡合酸；在加入甘露醇的濾液中再加入1％的酚酞溶液，加入量為每80毫升所述濾液加入所述的酚酞溶液10-17滴，然后再用0.05mol/L的氫氧化鈉標準溶液將加入所述酚酞溶液的濾液滴定至紅色；
步驟8：將經(jīng)過步驟7處理過濾液按照固液比1：80克每毫升再次加入甘露醇，若紅色退去，則繼續(xù)添加0.05mol/L氫氧化鈉滴定至紅色，按照固液比1：80克每毫升再次加入甘露醇，如此反復進行，直至加入所述的甘露醇后濾液的紅色不退為止，當紅色不再褪去說明此時濾液為堿性，不存在絡合酸，即硼絡合物中的硼離子均徹底反應完，根據(jù)使用的所述的0.05mol/L氫氧化鈉的量可判定出硼的含量。
進一步地，在步驟6中，在對錐形瓶內(nèi)的濾液進行加熱前，可在濾液底部放有一塊濾紙，并用一玻璃棒壓住，此操作防止錐形瓶受熱爆炸。
實施例3:
一種硼鐵礦或硼鎂鐵礦中硼含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1：將硼鐵礦或者硼鎂鐵礦樣品磨成100目的粉末狀樣品；
步驟2：將步驟1所述的粉末狀樣品和混合酸按照固液比1.2：50克每毫升加入到燒杯中，得到混合物；所述的混合酸中鹽酸：濃硝酸：水三者的體積比為0.12：0.45：0.54；加熱煮沸所述混合物，加熱使得粉末狀樣品能更好的溶解，繼續(xù)加熱直至所述混合物體積減少至原來體積的0.4倍；
步驟3：向步驟2處理得到的混合物中加入濃度為2％的二氯化鋇，加入量為此時燒杯中混合物體積的9倍；然后加30％的氫氧化鈉，產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀，繼續(xù)添加所述的30％氫氧化鈉溶液，直至燒杯中溶液中氫氧化鐵沉淀有溶解后，當氫氧化鐵開始溶解的時候，說明加入的所述的30％的氫氧化鈉為過量，能更好的分離出鐵離子；加熱煮沸后得到溶液，取下；
步驟4：趁熱向步驟3得到的溶液加入漿糊狀碳酸鋇，攪拌至有碳酸鋇沉淀生成后，再次添加過量的所述的碳酸鋇，再次添加量為所述溶液體積的0.05倍，繼續(xù)加熱煮沸所述的溶液1-2分鐘，此步驟加入碳酸鋇的作用一是起到中和左右，使得溶液的pH在7左右，另一個作用過量的碳酸鋇能使硅、鐵、鋁、鈣、鎂等干擾元素很好的形成沉淀分離除去；
步驟5：將經(jīng)過步驟4處理過的燒杯中的溶液，用脫脂棉加紙漿過濾于錐形瓶中，加水至錐形瓶內(nèi)的液體體積增至原來的2.5倍，得到濾液；
步驟6：向經(jīng)過步驟5處理后的濾液中滴入1％的甲基紅溶液，滴入量為每100毫升濾液中滴入所述的甲基紅溶液2滴，滴入后用鹽酸1+1中和至紅色；繼續(xù)添加1％的甲基紅溶液，滴入量為每100毫升濾液加入所述的甲基紅6-8滴，加熱煮沸去除二氧化碳后，使得錐形瓶內(nèi)的濾液體積為原來體積的0.8倍，取下；
步驟7：用流水冷卻錐形瓶，用0.05mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定經(jīng)過步驟6處理后的濾液至黃色后，按照固液比為1.1：85克每毫升向所述的濾液中加入甘露醇，加入甘露醇的作用是使得濾液中的硼絡合物與甘露醇反應生成酸性更強的絡合酸；在加入甘露醇的濾液中再加入1％的酚酞溶液，加入量為每80毫升所述濾液加入所述的酚酞溶液10-17滴，然后再用0.05mol/L的氫氧化鈉標準溶液將加入所述酚酞溶液的濾液滴定至紅色；
步驟8：將經(jīng)過步驟7處理過濾液按照固液比1.5：85克每毫升再次加入甘露醇，若紅色退去，則繼續(xù)添加0.05mol/L氫氧化鈉滴定至紅色，按照固液比1.5：85克每毫升再次加入甘露醇，如此反復進行，直至加入所述的甘露醇后濾液的紅色不退為止，當紅色不再褪去說明此時濾液為堿性，不存在絡合酸，即硼絡合物中的硼離子均徹底反應完，根據(jù)使用的所述的0.05mol/L氫氧化鈉的量可判定出硼的含量。
進一步地，在步驟6中，在對錐形瓶內(nèi)的濾液進行加熱前，可在濾液底部放有一塊濾紙，并用一玻璃棒壓住，此操作防止錐形瓶受熱爆炸。
實施例4:
一種硼鐵礦或硼鎂鐵礦中硼含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1：將硼鐵礦或者硼鎂鐵礦樣品磨成100目的粉末狀樣品；
步驟2：稱取步驟1所述的粉末狀樣品0.3克(稱重時需要精確到0.0001克)，加入混合酸15毫升，得到混合液；所述的混合酸中鹽酸：濃硝酸：水三者的體積比為0.1：0.4：0.5；加熱煮沸所述混合物，直至所述混合物體積減少至5毫升；
步驟3：向步驟2處理得到的混合物中加入濃度為2％的二氯化鋇40毫升，然后加30％的氫氧化鈉，產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀，繼續(xù)添加所述的30％氫氧化鈉溶液，直至燒杯中溶液中氫氧化鐵沉淀有溶解后，當氫氧化鐵開始溶解的時候，說明加入的所述的30％的氫氧化鈉為過量，能更好的分離出鐵離子；加熱煮沸后得到溶液，取下；
步驟4：趁熱向步驟3得到的溶液加入漿糊狀碳酸鋇，攪拌至有碳酸鋇沉淀生成后，再次添加過量的所述的碳酸鋇，再次添加量為1毫升，繼續(xù)加熱煮沸所述的溶液1-2分鐘，此步驟加入碳酸鋇的作用一是起到中和左右，使得溶液的pH在7左右，另一個作用過量的碳酸鋇能使硅、鐵、鋁、鈣、鎂等干擾元素很好的形成沉淀分離除去；
步驟5：將經(jīng)過步驟4處理過的燒杯中的溶液，用脫脂棉加紙漿過濾于錐形瓶中，加水至錐形瓶內(nèi)的液體體積增至為100毫升，得到濾液；
步驟6：向經(jīng)過步驟5處理后的濾液中滴入1％的甲基紅溶液2滴，滴入量為每100毫升濾液中滴入所述的甲基紅溶液2滴，滴入后用鹽酸1+1中和至紅色；繼續(xù)添加1％的甲基紅溶液，滴入量為每100毫升濾液加入所述的甲基紅6滴，加熱煮沸去除二氧化碳后，使得錐形瓶內(nèi)的濾液體積為80毫升，取下；
步驟7：用流水冷卻錐形瓶，用0.05mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定經(jīng)過步驟6處理后的濾液至黃色后，向所述的黃色濾液中加入1克甘露醇，加入甘露醇的作用是使得濾液中的硼絡合物與甘露醇反應生成酸性更強的絡合酸；在加入甘露醇的濾液中再加入1％的酚酞溶液，加入所述的酚酞溶液的量為15滴，然后再用0.05mol/L的氫氧化鈉標準溶液將加入所述酚酞溶液的濾液滴定至紅色；
步驟8：將經(jīng)過步驟7處理過濾液，再次加入1克甘露醇，若紅色退去，則繼續(xù)添加0.05mol/L氫氧化鈉滴定至紅色，再次加入1克甘露醇，如此反復進行，直至加入所述的甘露醇后濾液的紅色不退為止，即為反應的終點。當紅色不再褪去說明此時濾液為堿性，不存在絡合酸，即硼絡合物中的硼離子均徹底反應完，根據(jù)使用的所述的0.05mol/L氫氧化鈉的量可判定出硼的含量。
進一步地，在步驟6中，在對錐形瓶內(nèi)的濾液進行加熱前，可在濾液底部放有一塊濾紙，并用一玻璃棒壓住，此操作防止錐形瓶受熱爆炸。
除另行說明，實驗所用試劑均為分析純；水為符合GB/T6682-2008規(guī)定的三級以上蒸餾水。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。