本發(fā)明涉及一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，特別是涉及在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行催化劑老化，適用于評(píng)價(jià)分子篩、催化劑等水熱穩(wěn)定性的一種老化裝置。

背景技術(shù)：

催化劑在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用極其廣泛，隨著工業(yè)裝置的長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)，催化劑活性動(dòng)態(tài)地穩(wěn)定在一個(gè)固定的活性范圍內(nèi)。而新鮮催化劑由于沒有經(jīng)歷失活的過程，初始活性很高且不穩(wěn)定，不具有代表性。以催化裂化催化劑為例，實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)新鮮催化劑時(shí)，需要人工地將催化劑的活性降低到工業(yè)平衡催化劑的活性范圍，但催化劑在工業(yè)裝置的失活是一個(gè)緩慢的過程，而實(shí)驗(yàn)室研究需要快速地將催化劑活性降低，通常采用高度苛刻的條件下對(duì)催化劑進(jìn)行水熱處理。即在700-800℃(或更高溫度)下用水蒸氣將催化劑流化，使催化劑在較高溫度和水蒸氣的條件下，結(jié)構(gòu)崩塌，孔容積減少，結(jié)晶度降低，分子篩的孔道結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，比表面積和活性中心減少，進(jìn)而降低催化劑的初活性，提高催化劑的耐磨強(qiáng)度、穩(wěn)定性，減輕芳構(gòu)化活性，提高目標(biāo)產(chǎn)品的選擇性，降低積碳，延長(zhǎng)使用壽命。

為了提高催化劑的制備和評(píng)價(jià)效率，特別是在相同的條件下對(duì)不同方案合成的催化劑進(jìn)行評(píng)價(jià)，常常需要催化劑在相同的條件下老化處理。目前已有專利公開多樣品水熱老化裝置，如專利CN101424601A公開了一種多樣品旋轉(zhuǎn)老化裝置，該發(fā)明中設(shè)置了多個(gè)樣品杯，每個(gè)樣品杯裝填一種催化劑，采用機(jī)械旋轉(zhuǎn)方式，讓每個(gè)樣品杯繞中心軸在加熱爐中均勻旋轉(zhuǎn)，使每個(gè)樣品杯及其中的催化劑受熱均勻。但該專利存在以下問題：⑴受樣品杯的制造精度和各樣品杯內(nèi)催化劑的堆放狀態(tài)的影響，通過各樣品的水蒸汽的量無法精確控制；⑵所有樣品杯通過一根軸旋轉(zhuǎn)，有可能造成催化劑的相互污染；⑶旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)容易出現(xiàn)機(jī)械故障。

專利CN201644103U公開了一種催化裂化催化劑多樣品水熱老化裝置，將多根裝有催化劑的老化管安裝在一個(gè)流化加熱爐中，通過精確控制各根老化管的水蒸汽流量，達(dá)到溫度、蒸汽流量一致的效果。雖避免了機(jī)械旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)，解決專利CN101424601A存在的問題，但該專利仍存在的問題有：⑴加熱爐中的流化固體粉塵、催化劑粉塵容易串入老化管中污染催化劑；⑵水蒸汽進(jìn)入管在老化管中的位置有可能影響蒸汽的分布，導(dǎo)致催化劑流化狀態(tài)不均勻，影響重復(fù)性；⑶需要為每一根老化管配備蒸汽發(fā)生器；⑷所有老化管浸入在流化爐中，不便催化劑快速降溫。

專利CN102527446B公開了一種多樣品平行催化劑水熱老化裝置，本發(fā)明將可升降的多個(gè)水熱老化反應(yīng)器均列在流化加熱爐中，每個(gè)反應(yīng)器的沉降段在流化爐之外，加速反應(yīng)器的降溫。該發(fā)明部分解決了CN201644103U存在的問題，但該專利仍存在的問題有：⑴反應(yīng)器與升降機(jī)構(gòu)相連，頻繁的反應(yīng)器升降不利于與反應(yīng)器相連管線的密封、維護(hù)；⑵反應(yīng)器的構(gòu)型為狹長(zhǎng)的柱狀，容易出現(xiàn)流化床層的節(jié)涌現(xiàn)象，氣量不穩(wěn)定時(shí)流化床層會(huì)出現(xiàn)劇烈的波動(dòng)，特別是氣速過大時(shí)顆粒容易被大量攜帶進(jìn)入沉降段，堵塞氣固分離器，引起反應(yīng)器內(nèi)壓力的巨幅上升；⑶沙浴加熱系統(tǒng)內(nèi)的溫度分布嚴(yán)重依賴于石英砂的流化狀態(tài)，容易出現(xiàn)溫度場(chǎng)的分布不均，不能確保多個(gè)反應(yīng)器內(nèi)具有相同的溫度條件；⑷沉降段暴露在沙浴加熱系統(tǒng)外，無任何溫控設(shè)施，不利于反應(yīng)器內(nèi)溫度的控制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的在于提供一種催化劑水熱老化裝置及老化方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中多樣品催化劑在同時(shí)進(jìn)行水熱老化處理時(shí)催化劑之間相互污染，每個(gè)催化劑樣品經(jīng)過的水蒸氣量難以控制的問題。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種催化劑水熱老化裝置，該裝置包括水計(jì)量系統(tǒng)、流化氣體系統(tǒng)、老化反應(yīng)器、可升降的加熱系統(tǒng)和冷凝器，所述水計(jì)量系統(tǒng)的出口和所述流化氣體系統(tǒng)的出口相連通后再與所述老化反應(yīng)器的進(jìn)料管相連通，所述老化反應(yīng)器的氣體出口管與所述冷凝器的入口管相連通，所述可升降的加熱系統(tǒng)包裹于所述老化反應(yīng)器外部；

其中，所述老化反應(yīng)器的數(shù)量為大于或等于2個(gè)，所述老化反應(yīng)器自上 而下分為沉降段、老化段和預(yù)分布段，所述老化反應(yīng)器包括老化反應(yīng)器頂蓋和老化反應(yīng)器筒體，所述老化反應(yīng)器頂蓋上設(shè)有多個(gè)氣體出口管，所述氣體出口管內(nèi)安裝有過濾器，所述老化反應(yīng)器筒體橫截面積自上而下逐漸縮小。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，所述老化反應(yīng)器筒體和所述老化反應(yīng)器頂蓋的橫截面積優(yōu)選為圓形，所述老化反應(yīng)器頂蓋構(gòu)成所述沉降段，所述老化反應(yīng)器筒體構(gòu)成所述老化段和所述預(yù)分布段，所述沉降段的垂直高度優(yōu)選為所述老化反應(yīng)器垂直高度的8～27％，所述老化段的垂直高度優(yōu)選為所述老化反應(yīng)器垂直高度的59～76％，所述老化段的垂直高度與所述老化反應(yīng)器筒體頂端開口直徑的比例優(yōu)選為1.8～4.5:1。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，所述老化反應(yīng)器沉降段側(cè)壁與縱向軸線的夾角γ優(yōu)選小于或等于57°，所述老化反應(yīng)器老化段側(cè)壁與縱向軸線的夾角β優(yōu)選小于或等于55°，所述老化反應(yīng)器預(yù)分布段側(cè)壁與縱向軸線的夾角α優(yōu)選大于或等于13°，所述夾角α優(yōu)選大于或等于所述夾角β。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，優(yōu)選的是，所述老化反應(yīng)器筒體老化段與預(yù)分布段的分界處水平安裝有分布板，所述分布板與老化反應(yīng)器筒體內(nèi)側(cè)壁緊密連接。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，所述可升降的加熱系統(tǒng)優(yōu)選包括升降機(jī)、加熱爐和加熱套。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，優(yōu)選的是，所述加熱爐由多個(gè)相互獨(dú)立的加熱單元組成，所述每個(gè)加熱單元由內(nèi)到外依次包括加熱層、保溫層和加熱爐外殼，所述每個(gè)加熱單元獨(dú)立控溫。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，所述加熱爐的加熱層形狀優(yōu)選與所述老化反應(yīng)器筒體的形狀相同，并使所述老化反應(yīng)器筒體外表面與所述加熱層內(nèi)表面貼合。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，優(yōu)選的是，所述加熱爐的加熱套覆蓋在所述老化反應(yīng)器頂蓋的上方，所述加熱套的形狀與所述老化反應(yīng)器頂蓋的形狀相同，所述加熱套的內(nèi)表面與所述老化反應(yīng)器頂蓋的外表面貼合。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，所述加熱爐中加熱單元的數(shù) 量與所述老化反應(yīng)器的數(shù)量相同，優(yōu)選為2～12個(gè)。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，所述分布板優(yōu)選為多孔陶瓷板，氣孔率優(yōu)選為20～45％，所述陶瓷板為氧化鋁陶瓷、氮化硅陶瓷、碳化硅陶瓷或六方氮化硼陶瓷。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，所述老化反應(yīng)器頂蓋與所述老化反應(yīng)器筒體優(yōu)選為法蘭連接、卡箍連接或球形管夾連接，所述老化反應(yīng)器頂蓋與所述老化反應(yīng)器筒體采用O型圈密封方式進(jìn)行密封。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，優(yōu)選的是，所述過濾器四周與所述老化反應(yīng)器氣體出口管內(nèi)壁密封連接。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，所述老化反應(yīng)器頂蓋的上部?jī)?yōu)選設(shè)有進(jìn)料管固定管。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，優(yōu)選的是，所述老化反應(yīng)器的進(jìn)料管固定于所述老化反應(yīng)器進(jìn)料管固定管內(nèi)，并密封通過所述老化反應(yīng)器頂蓋的上部和所述分布板，貫穿于所述反應(yīng)器中，直至所述分布板與所述老化反應(yīng)器底端之間。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，優(yōu)選的是，所述水計(jì)量系統(tǒng)的出口依次與水泵和氣化爐Ⅰ相連通后與所述流化氣體系統(tǒng)的出口相連通，再通過氣化爐Ⅱ與所述老化反應(yīng)器的進(jìn)料管相連通。

本發(fā)明所述的催化劑水熱老化裝置，其中，所述老化反應(yīng)器頂蓋，老化反應(yīng)器筒體，氣體出口管，進(jìn)料管和進(jìn)料管固定管均優(yōu)選為石英材質(zhì)。

本發(fā)明還提供了一種催化劑水熱老化方法，該方法采用上述的催化劑水熱老化裝置，該方法包括以下步驟：

(1)將催化劑裝入老化反應(yīng)器筒體，催化劑的裝填高度小于或等于所述老化反應(yīng)器垂直高度的75％，安裝并密封反應(yīng)器頂蓋，并對(duì)每個(gè)老化反應(yīng)器進(jìn)行編號(hào)；

(2)通過升降機(jī)將加熱爐降低，按照反應(yīng)器編號(hào)將反應(yīng)器放入對(duì)應(yīng)的加熱單元，包裹加熱套在反應(yīng)器頂蓋上，再通過升降機(jī)把加熱爐上升，連接好反應(yīng)器頂蓋上的進(jìn)料管與氣體出口管，進(jìn)行氣密性測(cè)試；

(3)分別設(shè)置加熱爐加熱單元、加熱套、氣化爐Ⅰ和氣化爐Ⅱ的溫度參數(shù)，開始升溫程序。流化氣體自進(jìn)料管進(jìn)入反應(yīng)器對(duì)催化劑進(jìn)行流化，水 泵將水計(jì)量系統(tǒng)流出的蒸餾水送至氣化爐Ⅰ進(jìn)行汽化，水蒸氣與流化介質(zhì)混合進(jìn)入氣化爐Ⅱ，然后再經(jīng)進(jìn)料管進(jìn)入反應(yīng)器，在分布板的作用下分散，對(duì)催化劑顆粒進(jìn)行連續(xù)循環(huán)水熱老化處理；分離后的氣體自氣體出口管流出，并匯集到冷凝器，進(jìn)行冷凝操作；

(4)水熱老化處理結(jié)束后，結(jié)束加熱爐、加熱套、氣化爐Ⅰ和氣化爐Ⅱ的加熱程序，并關(guān)閉水泵停止進(jìn)水，用升降機(jī)把可升降加熱爐的高度降低約1～10cm，使反應(yīng)器降溫，待反應(yīng)器溫度降至室溫時(shí)，卸出催化劑，記錄水計(jì)量系統(tǒng)的耗水量和冷凝器流出的水量。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明提供的多樣品平行催化劑水熱老化裝置通過對(duì)水熱老化反應(yīng)器和加熱系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)，使得該裝置在應(yīng)用于如催化裂化催化劑等催化劑時(shí)顯現(xiàn)出催化劑老化均勻、水蒸氣量控制精確，老化溫度精準(zhǔn)，多樣品老化條件相同、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，并且多樣品催化劑之間避免相互污染，有利于更好地模擬工業(yè)平衡劑的特征。

附圖說明

圖1是本發(fā)明一種催化劑水熱老化裝置老化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明一種催化劑水熱老化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

其中，附圖標(biāo)記：

1-分布板；

2-進(jìn)料管；

3-O型圈凹槽；

4-老化反應(yīng)器頂蓋；

5-過濾器；

6-氣體出口管；

7-進(jìn)料管固定管；

8-連接件；

9-老化反應(yīng)器筒體；

10-升降機(jī)；

11-保溫層；

12-加熱爐外殼；

13-老化反應(yīng)器；

14-加熱套；

15-冷凝器；

16-汽化爐Ⅰ；

17-流化氣體系統(tǒng)；

18-水泵；

19-水計(jì)量系統(tǒng)；

20-加熱層；；

21-汽化爐Ⅱ；

α-預(yù)分布段夾角；

β-老化段夾角；

γ-沉降段夾角；

Ⅰ-沉降段；

Ⅱ-老化段；

Ⅲ-預(yù)分布段。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

按照本發(fā)明，如圖1和2所示，所述的催化劑水熱老化裝置包括水計(jì)量系統(tǒng)19、流化氣體系統(tǒng)17、老化反應(yīng)器13、可升降的加熱系統(tǒng)和冷凝器15，所述水計(jì)量系統(tǒng)19的出口和所述流化氣體系統(tǒng)17的出口相連通后再與所述老化反應(yīng)器13的進(jìn)料管2相連通，所述老化反應(yīng)器13的氣體出口管6與所述冷凝器15的入口管相連通，所述可升降的加熱系統(tǒng)包裹于所述老化反應(yīng)器13外部；其中，所述老化反應(yīng)器13的數(shù)量為大于或等于2個(gè)，所述老化反應(yīng)器13自上而下分為沉降段Ⅰ、老化段Ⅱ和預(yù)分布段Ⅲ，所述老化反應(yīng)器13包括老化反應(yīng)器頂蓋4和老化反應(yīng)器筒體9，所述老化反應(yīng)器頂蓋4上設(shè)有多個(gè)氣體出口管6，所述氣體出口管6內(nèi)安裝有過濾器5，所述老化反應(yīng)器筒體9橫截面積自上而下逐漸縮小。

按照本發(fā)明，進(jìn)一步地，水熱老化反應(yīng)器頂蓋4，老化反應(yīng)器筒體9，氣體出口管6，進(jìn)料管2和進(jìn)料管固定管7均為石英材質(zhì)。

按照本發(fā)明，進(jìn)一步地，所述老化反應(yīng)器筒體9和所述老化反應(yīng)器頂蓋4的橫截面積為圓形，所述老化反應(yīng)器頂蓋4構(gòu)成所述沉降段Ⅰ，所述老化反應(yīng)器筒體9構(gòu)成所述老化段Ⅱ和所述預(yù)分布段Ⅲ，所述沉降段Ⅰ的垂直高度為所述老化反應(yīng)器13垂直高度的8～27％，所述老化段Ⅱ的垂直高度為所述老化反應(yīng)器13垂直高度的59～76％，所述老化段Ⅱ的垂直高度與所述老化反應(yīng)器筒體9頂端開口直徑的比例為1.8～4.5:1，更優(yōu)選為2.3～3.1:1。

按照本發(fā)明，如圖1所示，所述的水熱老化反應(yīng)器13自上而下分為：沉降段Ⅰ、老化段Ⅱ和預(yù)分布段Ⅲ，優(yōu)選地，沉降段I底端的橫截面積(老化反應(yīng)器頂蓋4開口直徑)不小于老化段II頂端的橫截面積(老化反應(yīng)器筒體9開口直徑)，更優(yōu)選沉降段I底端的橫截面積與老化段II頂端的橫截面積相等；老化段II底端的橫截面積等于預(yù)分布段Ⅲ頂端的橫截面積，由此催化劑可以在本發(fā)明的水熱老化反應(yīng)器內(nèi)很好地流化和沉降。老化段Ⅱ和預(yù)分布段Ⅲ構(gòu)成反應(yīng)器筒體，反應(yīng)器筒體橫截面積自上而下逐漸縮小。

根據(jù)本發(fā)明，進(jìn)一步地，所述老化反應(yīng)器沉降段I側(cè)壁與縱向軸線的夾角γ小于或等于57°，優(yōu)選小于或等于41°，所述老化反應(yīng)器老化段II側(cè)壁與縱向軸線的夾角β小于或等于55°，優(yōu)選小于或等于38°，所述老化反應(yīng)器預(yù)分布段Ⅲ側(cè)壁與縱向軸線的夾角α大于或等于13°，優(yōu)選大于或等于21°，為了進(jìn)一步優(yōu)化反應(yīng)器內(nèi)的流化狀態(tài)，加強(qiáng)顆粒自由沉降效果，優(yōu)選，所述夾角α大于或等于所述夾角β。

按照本發(fā)明，為了使催化劑在本發(fā)明所述水熱老化反應(yīng)器內(nèi)的分布更均勻以更好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的，進(jìn)一步優(yōu)選情況下，沉降段I的高與其頂端的橫截面的直徑比為1:2.5～5.8，更優(yōu)選為1:3.2～4.7；

根據(jù)本發(fā)明，如圖1所示，為了對(duì)進(jìn)入老化反應(yīng)器13的氣體進(jìn)行預(yù)分布，優(yōu)化反應(yīng)器內(nèi)的氣體和催化劑分布，在老化反應(yīng)器預(yù)分布段I和老化段Ⅱ分界處水平安裝分布板1，所述分布板1與老化反應(yīng)器筒體9內(nèi)側(cè)壁緊密連接?，F(xiàn)有技術(shù)的各種材質(zhì)、形狀和安裝位置均可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的，優(yōu)選的，分布板1為多孔陶瓷板，氣孔率為20～45％，更優(yōu)選為30～ 40％；陶瓷板由耐高溫陶瓷材料制成，如氧化鋁陶瓷、氮化硅陶瓷、碳化硅陶瓷、六方氮化硼陶瓷等，分布板1的中心開孔，以固定進(jìn)料管2。

根據(jù)本發(fā)明，如圖1所示，為了增加老化反應(yīng)器頂蓋4與老化反應(yīng)器筒體9的密封性，老化反應(yīng)器頂蓋4與老化反應(yīng)器筒體9連接處設(shè)O型圈凹槽3。優(yōu)選情況，O型圈凹槽3采用矩形溝槽設(shè)計(jì)，并選用柔性石墨密封圈進(jìn)行密封。老化反應(yīng)器頂蓋4與老化反應(yīng)器筒體9采用連接件8連接，連接件8為法蘭、卡箍、球形管夾，優(yōu)選為卡箍。

根據(jù)本發(fā)明，如圖1所示，所述老化反應(yīng)器頂蓋4的上部設(shè)有進(jìn)料管固定管7，本發(fā)明所述的進(jìn)料管2可以密封通過所述老化反應(yīng)器頂蓋4和所述分布板1的中心，也可以安裝在所述老化反應(yīng)器13的側(cè)壁。針對(duì)本發(fā)明，優(yōu)選情況下，所述進(jìn)料管2密封地通過所述老化反應(yīng)器頂蓋4和所述分布板1的中心，且用螺紋密封在進(jìn)料管固定管7上。

根據(jù)本發(fā)明，如圖1所示，所述的氣體出口管6在老化反應(yīng)器頂蓋4上的安裝位置無特殊要求，現(xiàn)有技術(shù)的各種安裝位置均可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的，為了降低沉降段Ⅰ的高度，優(yōu)選，所述氣體出口管6密封地穿過老化反應(yīng)器頂蓋4插入沉降段Ⅰ的頂部，更優(yōu)選所述氣體出口管6密封地穿過老化反應(yīng)器頂蓋4的頂部垂直插入沉降段Ⅰ的頂部。優(yōu)選所述氣體出口管6有多個(gè)，且多個(gè)該氣體出口管6在老化反應(yīng)器頂蓋4上均勻分布。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選在所述氣體出口管6內(nèi)安裝有過濾器5，過濾器5四周與所述老化反應(yīng)器氣體出口管6內(nèi)壁密封連接，如此通過過濾器5將催化劑過濾下來，而水蒸氣繼續(xù)通過氣體出口管6排出水熱老化反應(yīng)器外。其中，所述過濾器5的材質(zhì)、安裝和固定方式可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的方法進(jìn)行，按照本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式，所述過濾器5位于氣體出口管6的底部與老化反應(yīng)器頂蓋4的內(nèi)表面平齊。

按照本發(fā)明，如圖2所示，所述的水熱老化反應(yīng)器筒體9(老化段Ⅱ和預(yù)分布段Ⅲ)置于加熱爐內(nèi)，老化反應(yīng)器的頂蓋4(沉降段Ⅰ)在加熱爐上方，并被可拆卸的加熱套14包裹。

按照本發(fā)明，如圖2所示，所述的多樣品平行催化劑水熱老化裝置有多個(gè)水熱老化反應(yīng)器13均勻排列在加熱爐上，水熱老化反應(yīng)器13的數(shù)量為不少于2個(gè)，優(yōu)選為2-12個(gè)。

按照本發(fā)明，如圖2所示，所述的可升降加熱系統(tǒng)包括升降機(jī)10、加熱爐和加熱套14。其中，所述的升降機(jī)10的選型和安裝無特殊要求，現(xiàn)有的各種升降機(jī)和安裝位置均能滿足該發(fā)明的發(fā)明目的，例如，可以安裝在加熱爐的下方或安裝在加熱爐的側(cè)邊。針對(duì)本發(fā)明，將升降機(jī)10安裝在加熱爐的正下方，并與加熱爐外殼12相連接。

可升降的加熱系統(tǒng)主要有以下優(yōu)點(diǎn)：⑴裝置管線和反應(yīng)器固定安裝，減少因管線拆卸和移動(dòng)引起的密封問題；⑵水熱老化結(jié)束后可以通過降低加熱爐，加大反應(yīng)器與加熱爐之間的距離，加速冷卻，減少冷卻時(shí)間；⑶方便反應(yīng)器和催化劑的裝卸，避免傳統(tǒng)多樣品老化裝置裝卸時(shí)的登高操作。

按照本發(fā)明，如圖2所示，所述的加熱爐主要由多個(gè)相互獨(dú)立的加熱單元組成，每個(gè)加熱單元從內(nèi)到外依次包括加熱層20、保溫層11和加熱爐外殼12，每個(gè)加熱單元可獨(dú)立控溫，可以同時(shí)進(jìn)行相同溫度和不同溫度的水熱老化處理。所述的水熱老化反應(yīng)器筒體9置于加熱爐內(nèi)，為了保障老化反應(yīng)器筒體9均勻受熱，優(yōu)選地，加熱層20的形狀與老化反應(yīng)器筒體9的形狀相同，并使所述老化反應(yīng)器筒體9外表面與所述加熱層20內(nèi)表面貼合。本發(fā)明中，保溫層11和加熱層20的材料和選型無特殊要求，采用該領(lǐng)域技術(shù)人員公知的方法即可。加熱爐中加熱單元的數(shù)量與老化反應(yīng)器13的數(shù)量相同，優(yōu)選為2～12個(gè)。

按照本發(fā)明，如圖2所示，為了減少水熱老化處理時(shí)熱量從老化反應(yīng)器頂蓋4散失，引起反應(yīng)器內(nèi)溫度的波動(dòng)和下降，以便更精準(zhǔn)控制反應(yīng)器內(nèi)的水熱老化溫度，在老化反應(yīng)器頂蓋4的上方設(shè)置加熱套14。優(yōu)選情況下，所述的加熱套14為可拆卸的柔性電加熱套；更優(yōu)選的，所述的加熱套14為最高加熱溫度可到800～1000℃的高溫加熱套，加熱套14的形狀與老化反應(yīng)器頂蓋4的形狀相同，并且加熱套14的內(nèi)表面與所述老化反應(yīng)器頂蓋4的外表面貼合。本發(fā)明中，加熱套14的材料和選型無特殊要求，采用該領(lǐng)域技術(shù)人員公知的方法即可。

按照本發(fā)明，如圖2所示，所述的多樣品平行催化劑水熱老化裝置還包括冷凝器15、汽化爐Ⅰ16、汽化爐Ⅱ21、流化氣體系統(tǒng)17、水泵18、水計(jì)量系統(tǒng)19。作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述的冷凝器15與老化反應(yīng)器的氣體出口管6相連，對(duì)出口氣體進(jìn)行冷卻；所述的水計(jì)量系統(tǒng)19依次經(jīng)水 泵18和汽化爐Ⅰ16，形成進(jìn)水管線，提供并計(jì)量水熱老化處理所需的水；所述的流化氣體系統(tǒng)17形成進(jìn)氣管線，對(duì)反應(yīng)器內(nèi)的催化劑顆粒進(jìn)行流化以及吹掃；所述的水計(jì)量系統(tǒng)19依次經(jīng)水泵18和汽化爐Ⅰ16后與流化氣體系統(tǒng)17的出口相連通，再通過氣化爐Ⅱ21與所述老化反應(yīng)器的進(jìn)料管2相連通；所述的冷凝器15、汽化爐Ⅰ16、汽化爐Ⅱ21、流化氣體系統(tǒng)17、水泵18、水計(jì)量系統(tǒng)19安裝方式及位置僅用于說明不限制本發(fā)明的作用及特征，在不矛盾的情況下,可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合。

按照本發(fā)明所述的流化氣體系統(tǒng)的流化介質(zhì)可以是選自空氣、水蒸氣、氮?dú)饣蚝獾囊环N或幾種的混合氣。

下面參照?qǐng)D2，對(duì)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式的多樣品平行催化劑水熱老化裝置的老化方法進(jìn)行詳細(xì)地描述。

用升降機(jī)10將加熱爐降至低點(diǎn)，將適量催化劑裝入老化反應(yīng)器筒體9，催化劑的裝填高度小于或等于老化反應(yīng)器13垂直高度的75％，并進(jìn)行編號(hào)。安裝老化反應(yīng)器頂蓋4，進(jìn)料管2穿過位于老化反應(yīng)器頂蓋4的進(jìn)料管固定管7，用卡箍密封連接老化反應(yīng)器頂蓋4與老化反應(yīng)器筒體9。按照反應(yīng)器編號(hào)將連接好的老化反應(yīng)器13放入對(duì)應(yīng)的加熱單元，之后把加熱套14包裹在老化反應(yīng)器頂蓋4上。用升降機(jī)10把加熱爐上升到頂部，連接老化反應(yīng)器頂蓋4上的進(jìn)料管2與氣體出口管6，并進(jìn)行氣密性測(cè)試，保證各反應(yīng)器密封良好。

分別設(shè)置加熱爐加熱單元的溫度參數(shù)為700～900℃，加熱套14的溫度為650～1000℃，氣化爐Ⅰ16的溫度為300～500℃、氣化爐Ⅱ21的溫度為600～800℃，開始升溫程序，流化氣體自進(jìn)料管2進(jìn)入反應(yīng)器對(duì)催化劑進(jìn)行流化，待反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，水泵18將蒸餾水送至氣化爐Ⅰ16進(jìn)行汽化，水蒸氣與流化介質(zhì)混合進(jìn)入氣化爐Ⅱ21，將混合氣體溫度升至預(yù)設(shè)溫度，混合氣體經(jīng)進(jìn)料管2進(jìn)入反應(yīng)器預(yù)分布段Ⅲ，在分布板1的作用下分散，對(duì)催化劑顆粒進(jìn)行水熱老化處理；在向上的水蒸氣作用下流化的催化劑顆粒在沉降段Ⅰ以及過濾器5的作用下進(jìn)行氣固分離，催化劑顆粒在重力作用下沉降，之后與上升的水蒸氣再次接觸，進(jìn)行連續(xù)循環(huán)水熱老化處理；分離后的氣體自氣體出口管6流出，并匯集到冷凝器15，進(jìn)行冷凝操作。連續(xù)水熱老化處理時(shí)間為1～72h。

水熱老化處理結(jié)束后，加熱爐、加熱套14、氣化爐Ⅰ16和氣化爐Ⅱ21的程序加熱結(jié)束運(yùn)行，并關(guān)閉水泵18停止進(jìn)水。用升降機(jī)10把可升降加熱爐的高度降低約1～10cm，方便反應(yīng)器內(nèi)的降溫。待反應(yīng)器溫度降至室溫時(shí)，卸開與反應(yīng)器連接的管線，將加熱爐連同反應(yīng)器一起將至低位，打開反應(yīng)器，卸出催化劑。記錄水計(jì)量系統(tǒng)19的耗水量和冷凝器15流出的水量。

按照本發(fā)明，為了使催化劑在本發(fā)明所述水熱老化反應(yīng)器內(nèi)的流化狀態(tài)最佳，并且在沉降段I快速分離，更好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的，進(jìn)一步優(yōu)選情況下，催化劑的裝填高度不大于老化反應(yīng)器垂直高度的65％。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明提供的多樣品平行催化劑水熱老化裝置通過對(duì)水熱老化反應(yīng)器和加熱系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)，使得該裝置在應(yīng)用于如催化裂化催化劑等催化劑時(shí)顯現(xiàn)出催化劑老化均勻、水蒸氣量控制精確，老化溫度精準(zhǔn)，多樣品老化條件相同、重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，并且多樣品催化劑之間避免相互污染，有利于更好地模擬工業(yè)平衡劑的特征。以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

另外需要說明的是，在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說明。

此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。