本發(fā)明涉及一種薄層色譜檢測方法,具體涉及一種益母生化合劑中炮姜的薄層色譜檢測方法。
背景技術(shù):
益母生化合劑由益母草、當(dāng)歸、川芎、桃仁、炮姜、甘草(炙)以上六味藥材炮制而成。具有活血祛瘀、溫經(jīng)止痛的功效,主要用于治療產(chǎn)后惡露不行、血瘀腹痛。其為淡橙黃色至棕黃色液體。氣香,味微甜。該益母生化合劑主要用于馬、牛、羊、豬等牲畜,其中馬、牛用量為200-300mL,羊、豬用量為30-50mL。
目前該制劑收載于《獸藥國家標(biāo)準(zhǔn)匯編——獸藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)》(第二冊(cè)),其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中僅對(duì)益母草、甘草、川芎進(jìn)行了薄層色譜鑒別,無含量測定標(biāo)準(zhǔn),很難控制其質(zhì)量,保證產(chǎn)品的安全性、有效性與質(zhì)量可控性。
在《中華人民共和國獸藥典》2010版第二部炮姜項(xiàng)下薄層鑒別中,采用的是以石油醚-乙酸乙酯-三氯甲烷(2:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰的方法。
上述方式中,檢測時(shí)采用的三氯甲烷毒性較大,為二類易制毒化學(xué)品,操作存在安全隱患。并且,采用上述方式進(jìn)行檢測,其檢測效果不夠理想。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:現(xiàn)有技術(shù)中展開劑存在安全隱患,且檢測效果不夠理想的問題,目的在于提供解決上述問題的一種益母生化合劑中炮姜的薄層色譜檢測方法。
本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種益母生化合劑中炮姜的薄層色譜檢測方法,包括:
(1)供試品溶液的制備:取益母生化合劑制成供試品溶液;
(2)吸取供試品溶液點(diǎn)于硅膠薄層板上,用比例為2∶1∶1的石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷作為展開劑,展開,取出,晾干;
(3)置于紫外光燈下檢視即可。
通過上述展開劑的優(yōu)化以及檢測方式的優(yōu)化,有效提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確率,并且有效避免使用三氯甲烷,提高檢測的安全性能。
進(jìn)一步,所述硅膠薄層板采用硅膠G薄層板。所述紫外光燈的波長為365nm。
更進(jìn)一步地,所述石油醚的溫度為60~90℃。所述硅膠薄層板上還點(diǎn)有對(duì)照藥材溶液與陰性樣品溶液,其中,該陰性樣品溶液為除炮姜以外的益母生化合劑處方藥材按照益母生化合劑制備工藝制成的液體;該對(duì)照藥材溶液為采用炮姜按照益母生化合劑制備工藝制成的液體。
現(xiàn)有技術(shù)中在進(jìn)行炮姜的薄層色譜檢測時(shí),由于藥物中存在其他成份,其他成份會(huì)對(duì)待測成份造成干擾作用,因而在不同的藥物中,雖然待測成份一樣,但適用于其中一種藥物的預(yù)處理手段不一定適用于另一種藥物。并且,發(fā)明人發(fā)現(xiàn)相同原料組成的藥物,其制備工藝存在差異時(shí),對(duì)最終成品也會(huì)造成極大影響,尤其是對(duì)于采用薄層色譜檢測其中某一組分時(shí),檢測結(jié)果差異極大,上述因素也導(dǎo)致了薄層色譜檢測的檢測結(jié)果不夠理想。
本發(fā)明通過優(yōu)化對(duì)照藥材溶液和陰性樣品溶液的選擇,有效提高了檢測準(zhǔn)確性。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
通過本發(fā)明的優(yōu)化設(shè)計(jì),提高了檢測準(zhǔn)確性,并使檢測更加安全。
附圖說明
圖1為實(shí)施例1的薄層色譜檢測圖。
圖2為實(shí)施例2的薄層色譜檢測圖。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,下面結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明,本發(fā)明的示意性實(shí)施方式及其說明僅用于解釋本發(fā)明,并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
實(shí)施例1
一種益母生化合劑中炮姜的薄層色譜檢測方法,具體檢測過程如下:
取益母生化合劑適量作為供試品溶液。取炮姜除外的處方藥材量的1/20按益母生化合劑制備工藝制成陰性對(duì)照溶液。另取炮姜對(duì)照藥材適量,按益母生化合劑制備工藝制成對(duì)照藥材溶液。取6-姜辣素對(duì)照品,加乙酸乙酯制成對(duì)照品溶液。
分別吸取上述四種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷為展開劑,其中,石油醚:乙酸乙酯:二氯甲烷=2:1:1,石油醚的溫度為60~90℃,展開,取出,晾干,置365nm條件下的紫外光燈下檢視。結(jié)果見圖1。圖1中,標(biāo)號(hào)為1、2的是陰性對(duì)照溶液,標(biāo)號(hào)為3、4的是炮姜的對(duì)照藥材溶液,標(biāo)號(hào)為5、6的是供試品溶液,標(biāo)號(hào)為7、8的是對(duì)照品溶液。
檢測結(jié)果:
供試品色譜中,在與對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性無干擾。
實(shí)施例2
本實(shí)施例是實(shí)施例1的對(duì)照實(shí)施例,本實(shí)施例中展開劑以及檢測方式不同,具體檢測過程如下:
取益母生化合劑適量作為供試品溶液。取炮姜除外的處方藥材量的1/20按益母生化合劑制備工藝制成陰性對(duì)照溶液。另取炮姜對(duì)照藥材適量,按益母生化合劑制備工藝制成對(duì)照藥材溶液。取6-姜辣素對(duì)照品,加乙酸乙酯制成對(duì)照品溶液。
分別吸取上述四種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷為展開劑,其中,石油醚:乙酸乙酯:三氯甲烷=2:1:1,石油醚的溫度為60~90℃,展開,取出,晾干,噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果見圖2。圖2中,標(biāo)號(hào)為1、2的是陰性對(duì)照溶液,標(biāo)號(hào)為3、4的是炮姜的對(duì)照藥材溶液,標(biāo)號(hào)為5、6的是供試品溶液,標(biāo)號(hào)為7、8的是對(duì)照品溶液。
檢測結(jié)果:
在供試品色譜中,在與對(duì)照藥材溶液和6-姜辣素對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性無干擾,但無法檢測到炮姜中其他組成成份,檢測結(jié)果不夠精準(zhǔn)。
以上所述的具體實(shí)施方式,對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明,所應(yīng)理解的是,以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式而已,并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。