本發(fā)明涉及藥物分析領(lǐng)域中的一種維生素C固體飲料中維生素C含量的檢測(cè)方法。
背景技術(shù):
維生素C又名抗壞血酸,英文名是Vitamin C或Ascorbic acid,是人和其他少數(shù)生物的必需營(yíng)養(yǎng)素。很多動(dòng)物能利用葡萄糖合成維生素C,而人體不能自己合成維生素C卻只能從食物中獲得。維生素C也是所有維生素中每日需要量最大的一種(拿普通成年人來(lái)說(shuō),絕大多數(shù)維生素的營(yíng)養(yǎng)素膳食推薦供應(yīng)量都在20毫克/天以下,而維生素C則是100毫克/天)。維生素C通常只存在于植物性食物中,動(dòng)物性食物基本不含維生素C,各類新鮮的蔬菜和水果是她的主要來(lái)源。維生素C固體飲料目前采用的檢測(cè)方法為GB/T 5009.86蔬菜、水果及其制品中總抗壞血酸的測(cè)定中2,4-二硝基苯肼法,該方法檢測(cè)周期長(zhǎng)、成本高、精密度差,因此,研制開(kāi)發(fā)一種維生素C固體飲料中維生素C含量的方法一直是亟待解決的新課題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種維生素固體飲料中維生素C含量的檢測(cè)方法,該方法原料、試劑易得,儀器應(yīng)用廣泛,操作簡(jiǎn)便,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確,且降低了檢測(cè)成本。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種維生素C固體飲料中維生素C含量的檢測(cè)方法,該檢測(cè)方法包括如下步驟:
(1)稀醋酸溶液的制備:
取冰醋酸60ml,加水稀釋至1000ml,即得;
(2)淀粉指示液的制備:
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml攪勻后,緩緩傾入100ml沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得;
(3)供試品溶液的制備:
取本品10袋,研細(xì),精密稱取細(xì)粉至少40g,其中含維生素C不少于80mg,于250ml三角瓶中,加新沸過(guò)的冷水100ml與稀醋酸溶液10ml,振搖使溶解,作為供試品溶液;
(4)測(cè)定方法:
取供試品溶液,加淀粉指示液1ml,立即用0.05mol/L碘滴定液滴定,至溶液顯藍(lán)色并在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml濃度為0.05mol/L碘滴定液相當(dāng)于8.806mg的維生素C;
(5)計(jì)算公式
式中:
V樣:供試品消耗0.05mol/L碘滴定液的體積,ml;
W供:供試品的重量,g;
F:0.05mol/L碘滴定液的滴定度;
W平均裝量:維生素C固體飲料的平均裝量,g;
W標(biāo)示量:維生素C固體飲料的維生素C標(biāo)示含量,g。
所使用的供試品溶液應(yīng)臨用新制。
本發(fā)明的要點(diǎn)在于它的檢測(cè)方法,其化學(xué)原理是:(1)本發(fā)明方法涉及的反應(yīng)方程式如下:
C6H8O6+I2→C6H6O6+2HI
(2)采用淀粉作為指示劑,并用碘滴定液可以獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,且操作簡(jiǎn)便,確定終點(diǎn)容易。(3)采用稀醋酸溶液配制供試品溶液,檢測(cè)結(jié)果相對(duì)偏差更小。
一種維生素固體飲料中維生素C含量的檢測(cè)方法與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有原料試劑易得、儀器應(yīng)用廣泛、操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確及檢測(cè)成本低等優(yōu)點(diǎn),將廣泛應(yīng)用于藥物分析領(lǐng)域中。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)例將有助于對(duì)本發(fā)明的了解,但這些實(shí)例僅為了對(duì)本發(fā)明加以說(shuō)明,本發(fā)明并不限于這些內(nèi)容。
實(shí)施例一
1.配制供試品溶液:取本品10袋,研細(xì),精密稱取細(xì)粉41.1648g、41.2356g,分別置250ml三角瓶中,加新沸過(guò)的冷水100ml與稀醋酸溶液10ml,振搖使溶解,作為供試品溶液。檢測(cè)方法
2.測(cè)定方法:
取供試品溶液,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍(lán)色并在30秒鐘內(nèi)不褪。
3.滴定結(jié)果:
消耗碘滴定液(0.05mol/L)的體積為:9.36ml、9.42ml
4.計(jì)算結(jié)果
式中:
V樣:供試品消耗碘滴定液(0.05mol/L)的體積;
W供:供試品的重量,g;
F:碘滴定液(0.05mol/L)的滴定度。
W平均裝量:維生素C固體飲料的平均裝量;
W標(biāo)示量:維生素C固體飲料的維生素C標(biāo)示含量。
供試品1:
供試品2:
RSD:0.23%
實(shí)施例二溶劑的選擇
1.配制供試品溶液:取本品10袋,研細(xì),精密稱取細(xì)粉41.3070g、41.5603g,分別置250ml三角瓶中,加新沸過(guò)的冷水100ml與稀硫酸溶液25ml,振搖使溶解,作為供試品溶液。檢測(cè)方法
2.測(cè)定方法:
取供試品溶液,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍(lán)色并在30秒鐘內(nèi)不褪。
3.滴定結(jié)果:
消耗碘滴定液(0.05mol/L)的體積為:9.10ml、9.36ml
4.計(jì)算結(jié)果
式中:
V樣:供試品消耗碘滴定液(0.05mol/L)的體積;
W供:供試品的重量,g;
F:碘滴定液(0.05mol/L)的滴定度。
W平均裝量:維生素C固體飲料的平均裝量;
W標(biāo)示量:維生素C固體飲料的維生素C標(biāo)示含量。
供試品3:
供試品4:
RSD:1.10%
溶劑由稀醋酸改變稀硫酸,滴定終點(diǎn)顏色突躍不明顯,導(dǎo)致RSD不符合滴定操作要求。
實(shí)施例三稱樣量的選擇
1.配制供試品溶液:取本品10袋,研細(xì),精密稱取細(xì)粉31.4271g、31.7904g,20.3256g、20.5788g分別置250ml三角瓶中,加新沸過(guò)的冷水100ml與稀醋酸溶液10ml,振搖使溶解,作為供試品溶液。檢測(cè)方法
2.測(cè)定方法:
取供試品溶液,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍(lán)色并在30秒鐘內(nèi)不褪。
3.滴定結(jié)果:
消耗碘滴定液(0.05mol/L)的體積為:6.76ml、6.99ml,
4.計(jì)算結(jié)果
式中:
V樣:供試品消耗碘滴定液(0.05mol/L)的體積;
W供:供試品的重量,g;
F:碘滴定液(0.05mol/L)的滴定度。
W平均裝量:維生素C固體飲料的平均裝量;
W標(biāo)示量:維生素C固體飲料的維生素C標(biāo)示含量。
供試品5:
供試品6:
RSD:1.10%
供試品7:
供試品8:
RSD:1.41%
稱樣量由40g變?yōu)?0g、20g,滴定終點(diǎn)顏色突躍不明顯,導(dǎo)致RSD不符合滴定操作要求。