本發(fā)明涉及電化學(xué)溶液分析，特別涉及一種用于電化學(xué)溶液分析的靜態(tài)電極。

背景技術(shù)：

具有旋轉(zhuǎn)圓盤電極(RDE)的循環(huán)電位剝離(CVS)分析儀是一種用于評(píng)估電鍍液里合成物濃度的既定方法。CVS施加一個(gè)可逆電位掃描(reversible potential sweep)，首先將金屬沉積到旋轉(zhuǎn)圓盤電極的表面上，然后將金屬剝離回到溶液里。根據(jù)需要，這些循環(huán)電位階躍可以重復(fù)多次。將電壓加在工作電極上，并記錄電流-電壓曲線，這就是循環(huán)伏安法(Cyclic Voltammetry)。

在實(shí)驗(yàn)期間，旋轉(zhuǎn)圓盤電極旋轉(zhuǎn)，將分析物誘導(dǎo)并吸附到電極上。電極包括一個(gè)導(dǎo)電圓盤，導(dǎo)電圓盤嵌入到一個(gè)惰性非導(dǎo)電聚合物或樹脂里，其連接到一個(gè)電動(dòng)機(jī)，電動(dòng)機(jī)能提供精確的電極轉(zhuǎn)速控制。圓盤主要是由貴金屬或玻碳(glassy carbon)制成。當(dāng)圓盤轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，一些溶液被旋轉(zhuǎn)盤拖動(dòng)，產(chǎn)生的離心力將溶液甩離電極的中心，導(dǎo)致邊界層的分離。溶液垂直于電極向上流動(dòng)，以補(bǔ)充邊界層，如圖1A所示。溶液在電極表面進(jìn)行層流運(yùn)動(dòng)。溶液流動(dòng)的速率可以通過電極的角速度和數(shù)學(xué)建模進(jìn)行控制。這種流動(dòng)能夠快速實(shí)現(xiàn)靜態(tài)電流的條件，靜態(tài)電流由溶液流動(dòng)而不是溶液擴(kuò)散控制的。

但是，電極在分析期間要旋轉(zhuǎn)，不能使用簡單的電線(其連接導(dǎo)電圓盤和CVS分析儀用以傳導(dǎo)電流)，因?yàn)殡娋€在旋轉(zhuǎn)時(shí)會(huì)被扭成一束。因此，需要使用特別設(shè)計(jì)的電接觸。為了解決這個(gè)問題，電接觸被設(shè)計(jì)成如圖1B所示。傳統(tǒng)RDE 100包括電刷觸點(diǎn)101、下部軸承組件102、電機(jī)聯(lián)軸器103、連接結(jié)構(gòu)104、以及電極軸105。電刷觸點(diǎn)101是彈簧加銀碳刷，其提供與所述旋轉(zhuǎn)電極軸105的電接觸。下部軸承組件102能夠?qū)⑿D(zhuǎn)的電極軸105穩(wěn)定住。電機(jī)聯(lián)軸器103將電極軸105連接到電機(jī)。連接結(jié)構(gòu)104用來連接電極軸105和電機(jī)，其包括位于電機(jī)聯(lián)軸器103的任一側(cè)上的六角螺絲，擰緊以將電極軸105固定在電機(jī)聯(lián)軸器103內(nèi)。旋轉(zhuǎn)電極軸105的頂端安裝在電機(jī)聯(lián)軸器104里，活性電極表面位于電極軸105的底端。但是，這種使用電刷觸點(diǎn)的電接觸和導(dǎo)電電極軸的缺點(diǎn)是昂貴，因?yàn)樾枰_的旋轉(zhuǎn)控制部件，而且由于在旋轉(zhuǎn)電接觸上的旋轉(zhuǎn)磨損，導(dǎo)致使用壽命短。此外，由于電極的振動(dòng)或偏移頻頻發(fā)生，制作這種電接觸也非常困難。

因此，有需要提供一種用于電化學(xué)分析的具有簡化電接觸設(shè)計(jì)的電極。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

因此，本發(fā)明提供一種用于電化學(xué)溶液分析的電化學(xué)分析裝置。

根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例，用于電化學(xué)溶液分析的電化學(xué)分析裝置包括：一個(gè)靜態(tài)工作電極，其具有至少一個(gè)電解表面用以插入到電解液里；一個(gè)可旋轉(zhuǎn)單元，其包括至少一個(gè)葉片并靠近靜態(tài)工作電極，以通過旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生電解液的流動(dòng)；一個(gè)控制單元，其控制可旋轉(zhuǎn)單元的旋轉(zhuǎn)，以引起在工作電極的電解表面和大部分電解液之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)。

優(yōu)選地，引起的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，是關(guān)于靜態(tài)工作電極的至少一個(gè)電解表面而對(duì)稱的。

優(yōu)選地，靜態(tài)工作電極與一個(gè)電接觸連接。

優(yōu)選地，靜態(tài)工作電極是一個(gè)圓盤電極或一個(gè)環(huán)盤電極。

優(yōu)選地，可旋轉(zhuǎn)單元是沿著靜態(tài)工作電極的至少一個(gè)電解表面的一個(gè)垂直軸而安置，并在靜態(tài)工作電極的至少一個(gè)電解表面上方旋轉(zhuǎn)。

優(yōu)選地，其中可旋轉(zhuǎn)單元還包括兩個(gè)或多個(gè)葉片，其關(guān)于靜態(tài)工作電極的至少一個(gè)電解表面而對(duì)稱安置。

優(yōu)選地，控制單元控制可旋轉(zhuǎn)單元的旋轉(zhuǎn)速度。

優(yōu)選地，可旋轉(zhuǎn)單元是一個(gè)磁力攪拌棒，其自由安裝(freely mounted)在靜態(tài)工作電極的主體上，控制單元是一個(gè)磁力攪拌器，其被可分離地連接到磁力攪拌棒。

優(yōu)選地，可旋轉(zhuǎn)單元和控制單元被集成到一個(gè)電動(dòng)系統(tǒng)里。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例，一種用于電化學(xué)溶液分析的電化學(xué)分析裝置包括：一個(gè)靜態(tài)工作電極，在靜態(tài)工作電極底部有至少一個(gè)電解表面，用以插入到電解液里；一個(gè)電接觸，其連接到靜態(tài)工作電極用于傳導(dǎo)電流；一個(gè)磁力攪拌棒，其包括一個(gè)孔和至少兩個(gè)葉片，安置在電解表面的頂部，用于通過旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生電解液的流動(dòng)，其中孔是用來容納靜態(tài)工作電極的，至少兩個(gè)葉片是對(duì)稱安置的；和一個(gè)磁力攪拌器，其產(chǎn)生磁場用來控制磁力攪拌棒的旋轉(zhuǎn)，以產(chǎn)生一個(gè)在靜態(tài)工作電極電解表面和大部分電解液之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)；其中所引起的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，是關(guān)于靜態(tài)工作電極的至少一個(gè)電解表面而對(duì)稱的。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)具體實(shí)施例，一種用于電化學(xué)溶液分析的電化學(xué)分析裝置包括：一個(gè)靜態(tài)工作電極，在靜態(tài)工作電極底部有至少一個(gè)電解表面，用以插入到電解液里；一個(gè)電接觸，其連接到靜態(tài)工作電極用于傳導(dǎo)電流；一個(gè)電動(dòng)攪拌器，其包括一個(gè)電機(jī)、一個(gè)孔和至少兩個(gè)葉片，安置在電解表面的頂部，用于通過旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生電解液的流動(dòng)，從而產(chǎn)生一個(gè)在靜態(tài)工作電極電解表面和大部分電解液之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，其中電機(jī)是用來驅(qū)動(dòng)電動(dòng)攪拌器的旋轉(zhuǎn)，孔是用來容納靜態(tài)工作電極，至少兩個(gè)葉片是對(duì)稱安置的；其中所引起的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，是關(guān)于靜態(tài)工作電極的至少一個(gè)電解表面而對(duì)稱的。

因?yàn)橥ㄟ^可旋轉(zhuǎn)單元的旋轉(zhuǎn)在靜態(tài)電極電解表面上產(chǎn)生平穩(wěn)的液體流動(dòng)，靜態(tài)圓盤電極在電化學(xué)溶液分析期間不會(huì)有任何運(yùn)動(dòng)，從而大大簡化電極上的電接觸設(shè)計(jì)。

【附圖說明】

以下參照附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，其中：

圖1A顯示在傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)圓盤電極運(yùn)行下的溶液流動(dòng)；

圖1B顯示傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)圓盤電極的電接觸設(shè)計(jì)；

圖2A顯示本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的具有磁力攪拌棒的電化學(xué)分析裝置；

圖2B是圖2A的電化學(xué)分析裝置的截面圖；

圖2C顯示圖2A的磁力攪拌棒；

圖2D顯示圖2A的電化學(xué)分析裝置的運(yùn)行；

圖3顯示(A)傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)圓盤電極和(B)本發(fā)明的電化學(xué)分析裝置分別在900rpm的流動(dòng)模擬結(jié)果；

圖4顯示(A)傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)圓盤電極和(B)本發(fā)明的電化學(xué)分析裝置分別在1500rpm的流動(dòng)模擬結(jié)果；

圖5顯示本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的具有電動(dòng)攪拌器的電化學(xué)分析裝置；

圖6顯示本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施例的具有電動(dòng)攪拌器的電化學(xué)分析裝置的截面圖。

【具體實(shí)施方式】

在以下描述中，作為優(yōu)選例子闡述了一種用于電化學(xué)溶液分析的電化學(xué)分析裝置。在不脫離本發(fā)明范圍和精神情況下的修改，包括添加和/或替代，這些對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言都是顯而易見的。某些具體細(xì)節(jié)省略了，以免混淆本發(fā)明，但是本公開內(nèi)容會(huì)使本領(lǐng)域技術(shù)人員無需過度實(shí)驗(yàn)就能實(shí)踐本教義。

出于說明和描述的目的，前面已經(jīng)呈現(xiàn)了本發(fā)明。并不是窮盡性的描述，也不將本發(fā)明限制于所公開的形式。許多修改和變化對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說都是顯而易見的。

圖2A顯示本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的一個(gè)具有磁力攪拌棒的電化學(xué)分析裝置。電化學(xué)分析裝置200包括一個(gè)靜態(tài)圓盤電極201和一個(gè)磁力攪拌棒202。圖2B是裝置200的截面圖。靜態(tài)圓盤電極201包括圓盤電極203、電接觸204、電極支持件205、和惰性材料護(hù)套206。圓盤電極203有一個(gè)電解表面207，其位于圓盤電極203的底部，暴露于電解液中。電接觸204連接到圓盤電極203，傳導(dǎo)電流。電極支持件205與圓盤電極203接觸，并包圍住電接觸204，用以提供結(jié)構(gòu)支撐給靜態(tài)圓盤電極201。惰性材料護(hù)套206是圓柱形的，包圍住圓盤電極203和電極支持件205，并有一個(gè)擴(kuò)展結(jié)構(gòu)208以支持磁力攪拌棒202。如圖2C所示，磁力攪拌棒202，由磁性材料制成，包括一個(gè)連接結(jié)構(gòu)209和兩個(gè)葉片210a、210b。在連接結(jié)構(gòu)209的中心有一個(gè)圓形孔211，以便容納圓柱形惰性材料護(hù)套206。兩個(gè)葉片210a、210b以對(duì)稱的方式與連接結(jié)構(gòu)209連接，并與電解表面207平行以便產(chǎn)生平穩(wěn)的液體流動(dòng)?？尚D(zhuǎn)單元202的旋轉(zhuǎn)中心位于電解表面207中心的垂直軸上，以在電解表面207上提供對(duì)稱的液體流動(dòng)。

圖2D顯示裝置200的操作。在一個(gè)三電極系統(tǒng)里，裝置200通過電接觸204連接到電化學(xué)分析儀212。裝置200插入到容器214里的電解液213中。參考電極215和計(jì)數(shù)器電極216，都與電化學(xué)分析儀212連接，也都插入到電解液213中。然后將容器214置于磁力攪拌器218的磁力攪拌盤217上。磁力攪拌器218可以通過旋轉(zhuǎn)磁鐵或一組靜態(tài)電磁鐵而產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)磁場。一旦開啟磁力攪拌器218，所產(chǎn)生的旋轉(zhuǎn)磁場驅(qū)動(dòng)磁力攪拌棒202進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。磁力攪拌棒202的旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致電解液213的流動(dòng)，這會(huì)產(chǎn)生在圓盤電極203的電解表面207和大部分電解液213之間對(duì)稱的相對(duì)運(yùn)動(dòng)。由于磁力攪拌棒202位于電解表面207的頂部，相互平行安置，所以磁力攪拌棒202能夠在電解表面207上產(chǎn)生一個(gè)大致類似于傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)圓盤電極所產(chǎn)生的流動(dòng)條件。因此，產(chǎn)生一個(gè)朝向并穿過電解表面207的層流。這個(gè)層流可以實(shí)現(xiàn)獲得平穩(wěn)電流的條件，且在化學(xué)沉積期間平穩(wěn)電流主要是由溶液流動(dòng)而不是溶液擴(kuò)散來控制的。根據(jù)電解表面207上的化學(xué)沉積，以及通過電接觸204的相應(yīng)電流傳導(dǎo)，能夠評(píng)估電解液213的成分濃度。同時(shí)，由于在磁力攪拌棒202和磁力攪拌器218之間有相互磁吸引，能夠避免在旋轉(zhuǎn)期間磁力攪拌棒202向上漂浮，從而保持平穩(wěn)流動(dòng)條件。

現(xiàn)在對(duì)本發(fā)明進(jìn)行流動(dòng)模擬，以驗(yàn)證相應(yīng)的性能。對(duì)傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)圓盤電極和本發(fā)明裝置分別在900rpm和1500rpm旋轉(zhuǎn)速度的條件下，在電解表面上進(jìn)行一些液體流動(dòng)模擬。如圖3A-B所示，模擬結(jié)果顯示本發(fā)明裝置能夠提供類似于傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)圓盤電極的流動(dòng)條件。類似地，如圖4A-圖4B所示，模擬結(jié)果顯示本發(fā)明裝置也能夠提供類似于傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)圓盤電極甚至在高速旋轉(zhuǎn)速度時(shí)的流動(dòng)條件。

可旋轉(zhuǎn)單元的旋轉(zhuǎn)速度可以是50到1500rpm的范圍，取決于將被分析的電解液類型。磁力攪拌器的旋轉(zhuǎn)速度可以是0到1700rpm的范圍。優(yōu)選地，可旋轉(zhuǎn)單元包括兩個(gè)到五個(gè)對(duì)稱安置的葉片，從而在旋轉(zhuǎn)期間重心能夠保持在可旋轉(zhuǎn)單元的中心，避免搖擺，搖擺可能會(huì)影響平穩(wěn)液體流動(dòng)的產(chǎn)生。葉片可以是直葉片或扭葉片，以產(chǎn)生平穩(wěn)的液體流動(dòng)。電接觸可以是單個(gè)電線或一束電線，以傳遞電流，因?yàn)樵跍y量期間電極總是保持靜態(tài)。靜態(tài)工作電極的形狀是圓柱形，以保持可轉(zhuǎn)動(dòng)單元并促進(jìn)其旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。

根據(jù)本發(fā)明，由于電極是靜態(tài)軸且電線穿過其中，和旋轉(zhuǎn)圓盤電極相比，該電接觸設(shè)計(jì)相當(dāng)簡化。例如，單個(gè)電線，連接在圓盤電極和化學(xué)分析儀之間，能夠進(jìn)行有效的電流測量。本發(fā)明能夠避免旋轉(zhuǎn)圓盤電極所需要的復(fù)雜電接觸機(jī)制。

本發(fā)明另一個(gè)具體實(shí)施例提供了一種包含電動(dòng)攪拌器的電化學(xué)分析裝置。如圖5所示，裝置500包括一個(gè)靜態(tài)圓盤電極501和一個(gè)電動(dòng)攪拌器502。靜態(tài)圓盤電極501類似于圖2A中的那個(gè)，電動(dòng)攪拌器501有一個(gè)連接結(jié)構(gòu)503和兩個(gè)葉片504a、504b，還包含一個(gè)集成到連接結(jié)構(gòu)503內(nèi)以驅(qū)動(dòng)電動(dòng)攪拌器502旋轉(zhuǎn)的電機(jī)。在本實(shí)施例里，不需要有額外的磁力攪拌器以驅(qū)動(dòng)電動(dòng)攪拌器，可以使用塑料或金屬葉片。

如圖6所示，根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例，電化學(xué)分析裝置600包括：圓盤電極601、電極的惰性材料護(hù)套602、電極的結(jié)構(gòu)支持件603、電極的電接觸604、和電動(dòng)攪拌器605。電動(dòng)攪拌器605包含葉片606、連接結(jié)構(gòu)607、和電機(jī)608。連接結(jié)構(gòu)607連接葉片606和電機(jī)608。電機(jī)608安裝在結(jié)構(gòu)支持件603上，在運(yùn)行期間位于電化學(xué)溶液表面之上。電機(jī)608能夠驅(qū)動(dòng)葉片606在電化學(xué)溶液表面之下進(jìn)行機(jī)械旋轉(zhuǎn)。

選擇的實(shí)施例是為了最好地解釋本發(fā)明原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而使其它本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明的各種實(shí)施例，并且能夠理解那些適于特定用途的各種修改。本發(fā)明的范圍是由所附權(quán)利要求及其等同物來限定。