本發(fā)明涉及電化學(xué)核磁共振(Electrochemical Nuclear Magnetic Resonance，EC-NMR)聯(lián)用實驗技術(shù)，尤其是涉及一種多功能固相低溫電化學(xué)核磁共振聯(lián)用系統(tǒng)實驗支架。

背景技術(shù)：

EC-NMR聯(lián)用方法借助NMR技術(shù)獲取電化學(xué)反應(yīng)過程中間產(chǎn)物或最終產(chǎn)物的核磁共振信息，可對電化學(xué)體系反應(yīng)過程進行原位實時監(jiān)測，從分子水平上揭示電化學(xué)反應(yīng)機理，在研究納m尺度電催化劑制備、表征、性質(zhì)和機理等方面具有獨特的優(yōu)勢。

目前國內(nèi)外EC-NMR的研究工作主要包括液相常溫EC-NMR和固相低溫EC-NMR實驗技術(shù)。國內(nèi)外研究機構(gòu)建立的EC-NMR聯(lián)用裝置均是在商業(yè)通用高場NMR譜儀的基礎(chǔ)建立以EC-NMR探頭、EC-NMR腔為核心技術(shù)的固相低溫或液相常溫EC-NMR聯(lián)用裝置。核磁共振譜儀屬于復(fù)雜的精密設(shè)備，其和電化學(xué)技術(shù)的聯(lián)用使得系統(tǒng)要求更高。特別是固相低溫EC-NMR需要增加真空泵、低溫腔和低溫罐等附屬設(shè)備以及相應(yīng)線路，典型的固相低溫電化學(xué)核磁共振聯(lián)用系統(tǒng)如圖1所示，包括核磁共振譜儀1、真空泵組2、真空泵波紋管組3、低溫罐4、升降車5、低溫波紋管6、氣泵7、低溫腔8、探頭桿(含探頭)9、溫控器10和電化學(xué)工作站11。這些設(shè)備放置在譜儀磁體周邊，各種管線繁多，且存在低溫、振動、真空及電磁特性等問題，可能影響實驗質(zhì)量，增加不穩(wěn)定性，例如：為了保持低溫良好，真空泵需要持續(xù)的工作，有時甚至在實驗過程中也需要抽真空，泵的振動會通過真空波紋管傳導(dǎo)至低溫腔，干擾采樣；固相低溫EC-NMR實驗中，樣品置于液氮或液氦的超低溫環(huán)境，需要由低溫罐長時間連續(xù)的提供液氮或液氦，低溫罐通過升降車抬高液面，從而保持液面在低溫管口上，因此存在較大的安全性問題；電化學(xué)電極線路及波紋管可能會將周圍空的無線電電磁波引入低溫腔和樣品桿，造成電磁波干擾等。因此通過一個多功能的實驗支架，整合外圍設(shè)備和合理設(shè)計線路布局，能夠提高EC-NMR實驗的操作安全性以及減少干擾。

EC-NMR聯(lián)用裝置研發(fā)和實驗過程相對復(fù)雜，目前仍存在一些電化學(xué)電極電磁兼容方面的技術(shù)難點，國內(nèi)外研究機構(gòu)均是自主研制探頭和電解池等裝置，在EC-NMR聯(lián)用系統(tǒng)實驗支架方面則未見專利和論文報道。在磁共振支架方面，國內(nèi)外專利均是涉及探頭線圈支架、樣品支架和磁體支架等，例如：2014年公開的中國專利“用于磁共振系統(tǒng)的支架、磁共振系統(tǒng)”(公開號CN 104181477A)，涉及的是一種磁共振磁體支架。國外研究機構(gòu)早在上世紀70年代就開始EC-NMR聯(lián)用的研究，各類文獻報導(dǎo)的相關(guān)實驗裝置進展均集中在EC-NMR聯(lián)用探頭或電解池、實驗技術(shù)、以及對檢測信號有重要影響的電極干擾靜磁場均勻性等問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種可以降低多種干擾、增強操作安全性、擴展性強、模塊化設(shè)計、結(jié)構(gòu)簡單穩(wěn)固、布局緊湊以及層次分明的多功能固相低溫電化學(xué)核磁共振聯(lián)用系統(tǒng)實驗支架。

本發(fā)明設(shè)有主框架、低溫真空支撐減震支架模塊、低溫罐定位保護支架模塊，顯示支架模塊和低溫腔升降模塊。

主框架由7根縱向立柱、12根橫向支撐桿、7根層桿和接地線組成，7根縱向立柱將主框架分成左磁體區(qū)和右低溫區(qū)，7根層桿將主框架分成上下兩層，接地線連接在1根縱向立柱的柱腳上；

低溫真空支撐減震支架模塊由8根定位桿和消震片組成，8根定位桿拼接于主框架右低溫區(qū)前部的層桿和縱向立柱之間，消震片固定在定位桿和層桿上；

低溫罐定位保護支架模塊由10根定位橫桿、3根定位豎桿和主框架的1根縱向立柱組成，10根定位橫桿拼接于縱向立柱上；

顯示支架模塊位于主框架的右側(cè)壁下層，由2根定位橫桿、1根定位豎桿、主框架的1根縱向立柱、1根層桿、1根橫向支撐桿和兩組二維導(dǎo)軌滑塊組成，2根定位橫桿、1根定位豎桿拼接在縱向立柱和層桿上，橫向?qū)к壒潭ㄔ诙ㄎ粰M桿上，縱向?qū)к壈惭b在橫向?qū)к壣?，顯示器支架安裝在縱向?qū)к壍幕瑝K上；

低溫腔升降模塊由4根定位豎桿、9根定位橫桿、卡箍吊盤組、滑輪組和手搖裝置組成，4根定位豎桿和9根定位橫桿拼接于主框架上，卡箍吊盤組由兩個帶柄半圓形卡箍、吊環(huán)螺栓、吊環(huán)螺絲和圓形盤蓋組成，滑輪組設(shè)于2個滑輪、4條鋼絲繩和吊鉤，吊環(huán)螺栓與半圓形卡箍連接，吊環(huán)螺栓將卡箍和盤蓋連在一起，3條鋼絲繩的一端與吊環(huán)連接，3條鋼絲繩的另一端掛入吊鉤，第4條鋼絲繩連接吊鉤上端并沿2個滑輪連接到手搖裝置。

所有的支架桿通過角件緊固相連。

所述主框架和各模塊采用無磁可拼接材料(如鋁型材)構(gòu)成，各功能模塊拼接在主構(gòu)架上，可根據(jù)需要增加、拆卸及調(diào)整結(jié)構(gòu)，主框架設(shè)有接地線，低溫真空支撐減震支架模塊具有消震片，低溫罐定位保護支架模塊兩側(cè)有加固防護桿與主框架連接，顯示支架模塊采用上下雙顯示，每個顯示支架設(shè)有二維導(dǎo)軌滑塊。

所述低溫腔升降模塊設(shè)有兩個帶柄的半圓卡箍，通過蝶形螺栓鎖緊低溫腔，且便于拆裝。設(shè)有緊固盤蓋，通過環(huán)形螺栓連接卡箍，并在升降過程中蓋住低溫腔的樣品區(qū)，防止雜物掉入。

本發(fā)明的突出優(yōu)點在于：

本發(fā)明采用無磁可拼接材料，各功能模塊拼接在整體主構(gòu)架上，可根據(jù)需要增加、拆卸及調(diào)整結(jié)構(gòu)，增強了支架功能的可擴展性；減震支架模塊具有多級消震片，波紋管通過消振片固定在支架上，這極大的降低了真空泵的振動干擾；采用手搖式低溫腔升降支架模塊，有效地控制低溫腔裝卸過程中的速度，能夠降低渦流效應(yīng)造成的安全性問題，同時卡箍吊盤蓋可裝卸過程中防止雜物掉入低溫腔內(nèi)；顯示支架模塊帶二維滑軌的上下支架能夠安裝雙顯示器，為EC-NMR實驗和常規(guī)NMR實驗提供便捷的調(diào)諧和實驗狀態(tài)顯示檢測，進一步保障了實驗操作的安全性。這些特點EC-NMR相關(guān)文獻中均未見報道。

附圖說明

圖1是典型的低溫固相EC-NMR實驗系統(tǒng)圖。

圖2是本發(fā)明實施例的整體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本發(fā)明實施例的主框架示意圖。

圖4是本發(fā)明實施例的低溫真空減震支架模塊結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5是本發(fā)明實施例的低溫罐定位支架模塊結(jié)構(gòu)示意圖。

圖6是本發(fā)明實施例的顯示支架模塊結(jié)構(gòu)示意圖。

圖7是本發(fā)明實施例的低溫腔升降支架模塊結(jié)構(gòu)示意圖。

圖8是本發(fā)明實施例的緊固卡箍及吊盤結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施作詳細說明。

本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)如圖2所示，包括主框架A、低溫真空支撐減震支架模塊B、低溫罐定位保護支架模塊C、顯示支架模塊D和低溫腔升降模塊E。主框架由立柱、橫向支撐桿和層桿將空間分成左右兩個區(qū)(低溫區(qū)和磁體區(qū))及上下兩層。低溫真空支撐減震支架模塊拼接于主框架低溫區(qū)前部的層桿和立柱之間，消震片固定在定位桿和層桿上。低溫罐定位保護支架模塊拼接于立柱上。顯示支架模塊位于主框架的右側(cè)壁下層，由定位桿、兩組二維滑軌和顯示器支架組成。低溫腔升降模塊由定位桿、卡箍吊盤組、滑輪組以及手搖裝置組成，定位桿拼接于主框架上，兩個帶柄半圓卡箍、蝶形螺栓、吊環(huán)螺絲和圓形盤蓋組成卡箍吊盤組，兩個滑輪、鋼絲繩以及吊鉤組成滑輪組。

本發(fā)明所述主框架結(jié)構(gòu)如圖3所示。主框架由縱向立柱A1～A7、橫向支撐桿A8～A19、層桿A20～A26以及接地線A27構(gòu)成，這些支架通過連接角件緊固相連。7根縱向立柱A1～A7采用60×60型鋁型材，能夠很好的穩(wěn)固整個支架；縱向立柱A1～A6高度為3m，超過譜儀磁體頂部0.8m，這樣可為其他模塊和線路走線提供了足夠的空間?？v向立柱A3和A4將空間分為左右兩個區(qū)，右邊是磁體區(qū)，面積為2.5m×2.5m，將譜儀磁體圍在中間，并為液氦液氮加灌操作留出了的場地；左邊是低溫區(qū)，面積為1.5m×2.5m，用于安裝放置真空設(shè)備、氣泵、電化學(xué)工作站、溫度控制器等?？v向立柱A7又將支架右側(cè)分為兩個區(qū)，寬1.5m和1.0m，分別用于顯示支架模塊安裝和低溫腔升降模塊手搖裝置安裝。12根橫向支撐桿采用40×40型鋁型材，A8～A14分別與縱向立柱頂端連接，A15～A19連接于離縱向立桿底端0.3m高處，三面連接一面敞開，便于進出操作。7根層桿A20～A26采用40×40型鋁型材，連接于離縱向立柱頂端0.6m處，將主框架分為上下兩層，下層高度高于譜儀磁體頂部0.1m，這樣便于各波紋管安裝走線。接地線A27一端通過緊固螺絲連接在離縱向立柱B2底端0.3m處，另一端連接到大地地線上。

本發(fā)明所述低溫真空支撐減震支架模塊結(jié)構(gòu)如圖4所示。該模塊由定位桿B0～B8和消振片B9～B0構(gòu)成。定位桿采用40×40型鋁型材，消振片采用緩沖泡沫墊。定位豎桿B0上端與主框架的層桿A21拼接，定位豎桿B1～B2以及定位橫桿B3～B4通過角件拼接在定位豎桿B0和主框架的A1立柱上，構(gòu)成雙工支架，引導(dǎo)連接真空泵的兩條波紋管向上走線,B1和B2長1m，B3和B4長0.6m。定位橫桿B5～B8通過角件拼接在主框架的A20、A21、A26層桿上，構(gòu)成目字支架，引導(dǎo)兩條波紋管水平連接到低溫腔的真空接口，B5和B6長1m，B7長1.5m，B8長1.5m。消振片B9和B10通過扎帶等間距固定與定位豎桿B1上，B11和B12通過扎帶等間距固定與定位豎桿B2上，B13和B14通過扎帶固定與層桿A21上，B15和B16通過扎帶等間距固定與定位橫桿B5上，B17通過扎帶固定與定位橫桿B8上，B18通過扎帶層桿A26上，B19通過扎帶固定與定位橫桿B6上，B20通過扎帶固定與定位橫桿B7上，B21通過扎帶固定與層桿A26上。B11、B12、B14、B15、B17、B18構(gòu)成六級減振通道，波紋管1沿該通道由真空泵連接低溫腔的低溫傳輸管，B9、B10、B13、B16、B19、B20構(gòu)成六級減振通道，波紋管2沿該通道由真空泵連接低溫腔。兩根波紋管通過扎帶沿通道固定在消振片上，真空泵工作時產(chǎn)生的振動，沿波紋管被消振片逐級減弱。

本發(fā)明所述低溫罐定位支架模塊結(jié)構(gòu)如圖5所示。該模塊由定位桿C1～C13構(gòu)成。定位桿采用40×40型鋁型材。定位豎桿C1～C3、定位橫桿C6～C13以及主框架的A3立柱通過角件連接成長方支架，高1.5m，寬度適應(yīng)于低溫罐的直徑尺寸。實驗中低溫罐中的液氮不斷消耗，液面逐漸下降，而液氮傳輸管端口高度不變，所以需要不時的升高低溫罐，確保液面在傳輸管端口以上。C10～C13構(gòu)成頂端橫桿，C6～C9離豎桿尾端的高度，高于低溫罐放置在升級車上時的最低高度0.05m，這使得低溫罐補加液氮時，能夠便捷的進出支架模塊，而在實驗時低溫罐稍微升起一些后就能夠被C6～C9護住。C4和C5定位橫桿拼接在兩側(cè)離豎桿尾端0.6m高處，防止低溫罐在低位時側(cè)翻。當(dāng)?shù)蜏毓拊诟呶粫r，C6～C13形成了很好的防護。從而保障了實驗操作的安全。

本發(fā)明所述顯示支架模塊結(jié)構(gòu)如圖6所示。該模塊由橫向定位桿D1～D2、導(dǎo)軌D3～D10、滑塊D11～D22以及顯示支架D23～D24構(gòu)成。D1和D2定位橫豎桿采用40×40型鋁型材，長1.5m，分別離主框架層桿A23下方0.5m及1.7m，拼接在主框架立柱A6和A7上，導(dǎo)軌D3～D10采用直徑為10mm的304不銹鋼圓導(dǎo)軌，通過兩端的導(dǎo)軌座固定。橫向?qū)к塂3～D4長1.0m，分別固定在主框架層桿A23和橫向定位桿D1上，滑塊D11和D12安裝在導(dǎo)軌D3上，滑塊D13和D14安裝在導(dǎo)軌D4上，各滑塊側(cè)面設(shè)有螺絲可以定位在導(dǎo)軌上?？v向?qū)к塂7長0.5m，兩端通過導(dǎo)軌座固定在滑塊D11和D13上，這使得D7可以在D3和D4上水平滑動，滑塊D19安裝在導(dǎo)軌D7上；縱向?qū)к塂8長0.5m，兩端通過導(dǎo)軌座固定在滑塊D12和D14上，這使得D8可以在D1和D3上水平滑動，滑塊D20安裝在導(dǎo)軌D8上；顯示支架D23固定在滑塊D19和D20上，使得D23可以在D7和D8上縱向滑動。橫向?qū)к塂5～D6長1.0m，分別固定在主框架橫向支撐桿A18和橫向定位桿D2上，滑塊D15和D16安裝在導(dǎo)軌D5上，滑塊D17和D18安裝在導(dǎo)軌D6上，各滑塊側(cè)面設(shè)有螺絲可以定位在導(dǎo)軌上?？v向?qū)к塂9長0.5m，兩端通過導(dǎo)軌座固定在滑塊D15和D17上，這使得D9可以在D5和D6上水平滑動，滑塊D21安裝在導(dǎo)軌D9上；縱向?qū)к塂10長0.5m，兩端通過導(dǎo)軌座固定在滑塊D16和D18上，這使得D10可以在D5和D6上水平滑動，滑塊D22安裝在導(dǎo)軌D10上；顯示支架D24固定在滑塊D21和D22上，使得D24可以在D9和D10上縱向滑動。安裝在D23和D24上的顯示器可以在水平方向和縱向靈活的調(diào)整位置。固相電化學(xué)核磁共振聯(lián)用系統(tǒng)的樣品桿從磁體內(nèi)腔頂部伸入到磁體中心，調(diào)諧操作需在磁體上面進行，D23支架上的顯示器可為這一調(diào)諧過程提供便捷準確的狀態(tài)監(jiān)控，而D24支架上的顯示器提供常規(guī)核磁共振實驗的調(diào)諧狀態(tài)監(jiān)控。非調(diào)諧時，上下兩個顯示器顯示了實驗狀態(tài)，可達到監(jiān)視實驗操作安全的目的。

本發(fā)明所述低溫腔升降模塊結(jié)構(gòu)如圖7所示。該模塊由縱向定位桿E1～E4、橫向定位桿E5～E13、滑輪E14～E15、手搖裝置E16、卡箍吊盤組E17、吊鉤E18及鋼絲E19構(gòu)成，定位桿采用40×40型鋁型材，整個模塊的起重上限可達100kg。定位桿E1～E8構(gòu)成低溫腔升降支架，拼接在主框架橫向支撐桿A11和A13上，中心位置位于磁體內(nèi)腔口上方，縱向定位桿E1～E4長0.7m，這一高度能夠保證低溫腔進出磁體內(nèi)腔，同時又能保持升降模塊的穩(wěn)定性，橫向定位E5和E7長0.5m，這一長度能保證磁體液氦加灌時操作便捷安全，E6和E8長2.5m。橫向定位桿E9和E10拼接在E6和E8中間，兩者相距一個滑輪的安裝距離，構(gòu)成滑輪E14的安裝支架，E11拼接在E6和E8一側(cè)，并和E7構(gòu)成滑輪E15的安裝支架。橫向定位桿E12和E13拼接于主框架立柱A5和A7中間，兩者相距一個手搖裝置的距離，構(gòu)成手搖裝置的安裝支架。304不銹鋼滑輪E14安裝在橫向定位桿E9和E10中間，304不銹鋼滑輪E15，安裝在橫向定位桿E11和E7中間，手搖裝置E16安裝在橫向定位桿E12和E13上。吊鉤E18一端連接鋼絲E19另一端連接卡箍吊盤組E17，316不銹鋼鋼絲E19一端連接E18，另一端繞過E14和E15連接到E16上。低溫腔重量約為10kg，用無磁金屬材料制成，當(dāng)裝卸過程中，低溫腔進出磁體樣品腔時，會產(chǎn)生渦流現(xiàn)象，受到磁場的作用，特別在磁體中心，低溫腔上下移動時，受到的磁場拉力非常強，這對低溫腔的裝卸提出了較高的安全要求。采用低溫腔升降模塊，可以安全的對進行裝卸，采用手搖裝置可以很好的控制升降節(jié)奏。

本發(fā)明所述卡箍吊盤組E17的結(jié)構(gòu)如圖8所示。該結(jié)構(gòu)由鋼絲F1～F3、吊環(huán)螺栓F4～F6、圓形盤蓋F7、卡箍F8和F9以及蝶形螺栓F10和F11組成。三條等長的316不銹鋼鋼絲F1～F3一端連接吊鉤E18，另一端連接吊環(huán)螺栓F4～F6，加長M10吊環(huán)螺栓將卡箍F8～F9和盤蓋F7連接在一起。兩個帶手柄的半圓卡箍F8和F9通過蝶形螺栓緊固拼接，卡箍的內(nèi)徑和低溫腔的外徑一致，升降過程中可以通過手柄托起和穩(wěn)定低溫腔。內(nèi)嵌雙層式盤蓋F7能蓋住低溫腔的樣品桿入口，防止升降過程中雜物掉入腔內(nèi)。