本發(fā)明涉及一種檢測方法，具體是一種糧食上農(nóng)藥殘留檢測方法。
背景技術：
農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留問題是阻礙我國農(nóng)業(yè)發(fā)展和農(nóng)產(chǎn)品質量安全的主要障礙，控制農(nóng) 產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量的關鍵環(huán)節(jié)之一就是對農(nóng)藥殘留量及時、準確的分析檢測，以監(jiān)控農(nóng)藥的合理使用，同時杜絕農(nóng)藥殘留超標的產(chǎn)品上市銷售。而不管是簡便、經(jīng)濟、實時的現(xiàn)場快 速檢測還是實驗室內(nèi)大型儀器的常規(guī)檢測，都首先需要進行樣品的縮分和制備。農(nóng)藥殘留 的檢測和分析需要準確地對農(nóng)產(chǎn)品樣品進行采樣，采樣(又稱取樣、抽樣)就是從原料或 產(chǎn)品的總體中抽取一部分樣本，通過分析一個或數(shù)個樣本，對整批食品的質量進行估計。在化學定量檢測過程中，采樣的精度通常是影響檢測準確度的重要因素。近年來，國內(nèi)外已陸續(xù)出臺了關于農(nóng)藥殘留快速檢測和新鮮水果和蔬菜采樣方法的國家和行業(yè)標準。目 前，國外已有專門針對農(nóng)藥殘留采樣環(huán)節(jié)的標準，例如聯(lián)合國食品法典委員會頒布的《CAC/ GL50-2004 抽樣通用指南》以及歐盟的標準《動植物源農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留官方控制的采樣方法》，其中對大宗產(chǎn)品的取樣和樣品數(shù)量進行了規(guī)定，側重于抽樣和樣品的整體處理；國內(nèi) 關于農(nóng)藥殘留檢測的 38 項國標和 33 項行業(yè)標準中的NY/T789-2004《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》也是針對農(nóng)藥殘留檢測中采樣環(huán)節(jié)的，在 GB/T8855-2008《新鮮水果和蔬菜取樣方法》和 GB/T5009.199-2003《蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測》中對蔬菜樣品取樣過程中的樣品處理進行了規(guī)定，如選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取樣品1g，放入燒杯或提取瓶中等。
對于糧食類農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)業(yè)殘留問題的檢測中，現(xiàn)有技術中針對的檢測部位主要是來 源于抽樣樣本全果的一部分(1/4 個抽樣樣本的果肉和果皮的勻漿 )，是果皮和果肉的混合 物，其測量結果通常是抽樣樣本整體或部分果肉、果皮的平均值的體現(xiàn)。但對于農(nóng)產(chǎn)品的糧食來說，農(nóng)藥的滲透具有層次性，果肉、果皮等不同部位的殘留狀況差距較大，大部分抽樣樣本的殘留農(nóng)藥主要存在于表皮，現(xiàn)有技術中針對抽樣樣本全果取樣的方法中大量果肉的帶入必然稀釋表皮的農(nóng)殘含量，且果肉中的部分復雜成分對檢測有一定的干擾作用，會大大增加采樣誤差，降低檢測的準確性。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種糧食上農(nóng)藥殘留檢測方法，以解決上述背景技術中提出的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：
一種糧食上農(nóng)藥殘留檢測方法，包括以下步驟：步驟a：采用超聲提取糧食樣品；步驟b：取2g-4g碎片樣品添加到含有對苯二酚和硫代硫酸鈉的離心管中，再加入醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩，超聲提取后，進行離心；步驟c：將離心后得到的乙腈提取液裝入含有1-3g凈化劑的離心管，并將離心管置于振蕩器上振蕩3min，靜置3min后吸取上層溶液，并直接接入針筒式過濾器，過濾去除溶液中的懸浮物，濾液收集于試管中；步驟d：將裝有濾液的試管置于溫度為38度的水浴中，使乙腈與水體積比為1：1的混合液定容待檢測；步驟e：采用液相色譜法測定：色譜條件：AB-1701彈性石英毛細管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD電子捕獲檢測器；進樣口溫度230度，檢測器溫度300度，進樣量1u1，分流；程序升溫；初始溫度78度，每分鐘8度升至200度，每分鐘6度升至250度，保持40分鐘；理論塔板數(shù)按a–BHC峰計算應不低于1*100，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5；分別吸取待測混合液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各0.001體積/份，分別連接進樣5次，取5次平均值。
作為本發(fā)明進一步的方案：所述對苯二酚的用量為 0.4～0.6g/mL，硫代硫酸鈉的用量為0.8～0.9g/mL。
作為本發(fā)明再進一步的方案：所述步驟c中凈化劑為入膽堿酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯的其中一種。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用超聲技術提取樣品，能有效避免在檢測過程中帶入大量果肉，檢測準確率高。
具體實施方式
下面對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。
本發(fā)明實施例中，一種糧食上農(nóng)藥殘留檢測方法，包括以下步驟：步驟a：采用超聲提取糧食樣品；步驟b：取2g-4g碎片樣品添加到含有對苯二酚和硫代硫酸鈉的離心管中，再加入醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩，超聲提取后，進行離心；步驟c：將離心后得到的乙腈提取液裝入含有1-3g凈化劑的離心管，并將離心管置于振蕩器上振蕩3min，靜置3min后吸取上層溶液，并直接接入針筒式過濾器，過濾去除溶液中的懸浮物，濾液收集于試管中；步驟d：將裝有濾液的試管置于溫度為38度的水浴中，使乙腈與水體積比為1：1的混合液定容待檢測；步驟e：采用液相色譜法測定：色譜條件：AB-1701彈性石英毛細管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD電子捕獲檢測器；進樣口溫度230度，檢測器溫度300度，進樣量1u1，分流；程序升溫；初始溫度78度，每分鐘8度升至200度，每分鐘6度升至250度，保持40分鐘；理論塔板數(shù)按a–BHC峰計算應不低于1*100，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5；分別吸取待測混合液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各0.001體積/份，分別連接進樣5次，取5次平均值。所述對苯二酚的用量為 0.4～0.6g/mL，硫代硫酸鈉的用量為0.8～0.9g/mL。所述步驟c中凈化劑為入膽堿酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯的其中一種。
實施例1：
一種糧食上農(nóng)藥殘留檢測方法，包括以下步驟：步驟a：采用超聲提取糧食樣品；步驟b：取2g碎片樣品添加到含有對苯二酚和硫代硫酸鈉的離心管中，再加入醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩，超聲提取后，進行離心；步驟c：將離心后得到的乙腈提取液裝入含有1g凈化劑的離心管，并將離心管置于振蕩器上振蕩3min，靜置3min后吸取上層溶液，并直接接入針筒式過濾器，過濾去除溶液中的懸浮物，濾液收集于試管中；步驟d：將裝有濾液的試管置于溫度為38度的水浴中，使乙腈與水體積比為1：1的混合液定容待檢測；步驟e：采用液相色譜法測定：色譜條件：AB-1701彈性石英毛細管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD電子捕獲檢測器；進樣口溫度230度，檢測器溫度300度，進樣量1u1，分流；程序升溫；初始溫度78度，每分鐘8度升至200度，每分鐘6度升至250度，保持40分鐘；理論塔板數(shù)按a–BHC峰計算應不低于1*100，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5；分別吸取待測混合液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各0.001體積/份，分別連接進樣5次，取5次平均值。所述對苯二酚的用量為 0.4g/mL，硫代硫酸鈉的用量為0.8g/mL。所述步驟c中凈化劑為入膽堿酯酶。
實施例2：
一種糧食上農(nóng)藥殘留檢測方法，包括以下步驟：步驟a：采用超聲提取糧食樣品；步驟b：取-4g碎片樣品添加到含有對苯二酚和硫代硫酸鈉的離心管中，再加入醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩，超聲提取后，進行離心；步驟c：將離心后得到的乙腈提取液裝入含有3g凈化劑的離心管，并將離心管置于振蕩器上振蕩3min，靜置3min后吸取上層溶液，并直接接入針筒式過濾器，過濾去除溶液中的懸浮物，濾液收集于試管中；步驟d：將裝有濾液的試管置于溫度為38度的水浴中，使乙腈與水體積比為1：1的混合液定容待檢測；步驟e：采用液相色譜法測定：色譜條件：AB-1701彈性石英毛細管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD電子捕獲檢測器；進樣口溫度230度，檢測器溫度300度，進樣量1u1，分流；程序升溫；初始溫度78度，每分鐘8度升至200度，每分鐘6度升至250度，保持40分鐘；理論塔板數(shù)按a–BHC峰計算應不低于1*100，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5；分別吸取待測混合液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各0.001體積/份，分別連接進樣5次，取5次平均值。所述對苯二酚的用量為 0.6g/mL，硫代硫酸鈉的用量為0.9g/mL。所述步驟c中凈化劑為入膽堿酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯的其中一種。
實施例3：
一種糧食上農(nóng)藥殘留檢測方法，包括以下步驟：步驟a：采用超聲提取糧食樣品；步驟b：取3g碎片樣品添加到含有對苯二酚和硫代硫酸鈉的離心管中，再加入醋酸乙腈溶液，劇烈震蕩，超聲提取后，進行離心；步驟c：將離心后得到的乙腈提取液裝入含有2g凈化劑的離心管，并將離心管置于振蕩器上振蕩3min，靜置3min后吸取上層溶液，并直接接入針筒式過濾器，過濾去除溶液中的懸浮物，濾液收集于試管中；步驟d：將裝有濾液的試管置于溫度為38度的水浴中，使乙腈與水體積比為1：1的混合液定容待檢測；步驟e：采用液相色譜法測定：色譜條件：AB-1701彈性石英毛細管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD電子捕獲檢測器；進樣口溫度230度，檢測器溫度300度，進樣量1u1，分流；程序升溫；初始溫度78度，每分鐘8度升至200度，每分鐘6度升至250度，保持40分鐘；理論塔板數(shù)按a–BHC峰計算應不低于1*100，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5；分別吸取待測混合液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各0.001體積/份，分別連接進樣5次，取5次平均值。所述對苯二酚的用量為 0.5g/mL，硫代硫酸鈉的用量為0.8g/mL。所述步驟c中凈化劑為入膽堿酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯的其中一種。
對于本領域技術人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。