本發(fā)明涉及一種清熱止痢顆粒的薄層色譜檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

清熱止痢顆粒是由馬齒莧和三顆針組成的，具有清熱消炎、收斂止瀉等功效。在臨床上，止痢效果極好。馬齒莧為本方中的君藥，檢測(cè)馬齒莧將能控制本品的質(zhì)量。目前，根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，清熱止痢顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為薄層鑒別其中的鹽酸小檗堿，而對(duì)于君藥馬齒莧則無(wú)檢測(cè)方法，因此難以有效控制藥材質(zhì)量。

因此，需要一種能更全面、準(zhǔn)確、可靠反映清熱止痢顆粒質(zhì)量的檢測(cè)方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種新的清熱止痢顆粒的薄層色譜檢測(cè)方法。

本發(fā)明清熱止痢顆粒的薄層色譜檢測(cè)方法，包括以下步驟：

(1)制備供試品溶液：

取待檢藥物的粉末，加入甲醇提取，過(guò)濾，濃縮，甲醇定容，作為供試品溶液；

(2)制備對(duì)照溶液；

以鹽酸小檗堿對(duì)照品制備對(duì)照品溶液；

取馬齒莧，加入甲醇提取，過(guò)濾，濃縮，甲醇定容，作為對(duì)照藥材溶液；

(3)薄層檢測(cè)：

分別將供試品溶液、對(duì)照品溶液、對(duì)照藥材溶液在薄層板上點(diǎn)樣，以正丁醇-冰醋酸-水＝4:1:1為展開(kāi)劑展開(kāi)，檢視，比對(duì)即可。

優(yōu)選地，所述清熱止痢顆粒是以馬齒莧和三顆針為原料藥制備而成的制劑，馬齒莧與三顆針的重量配比是2：1。

優(yōu)選地，所述清熱止痢顆粒按照如下方法制備：取馬齒莧藥材，加水20倍(L/Kg)煎煮2h，濾過(guò)，保存?zhèn)溆?；取三顆針?biāo)幉?，加?0倍(v/w)55％的乙醇溶液，90℃回流25min，濾過(guò)，保存?zhèn)溆茫缓喜梢?，濃縮，加入糖粉，攪拌混勻，制粒，烘干即得。

優(yōu)選地，步驟(1)中，提取時(shí)，所述甲醇與待檢藥物的體積質(zhì)量比為100:1mL/g。

優(yōu)選地，步驟(1)中，定容時(shí)，所述甲醇與待檢藥物的體積質(zhì)量比為2:1mL/g。

優(yōu)選地，步驟(1)中，所述提取是超聲提取。

優(yōu)選地，步驟(3)中，所述點(diǎn)樣的點(diǎn)樣量是3-5μL。

優(yōu)選地，步驟(3)中，所述正丁醇為水飽和正丁醇。

優(yōu)選地，步驟(3)中，所述薄層板是硅膠G薄層板。

優(yōu)選地，所述檢視是將薄層色譜噴以0.2％茚三酮乙醇溶液，在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

本發(fā)明薄層檢測(cè)方法，可同時(shí)控制清熱止痢顆粒中馬齒莧和三顆針的質(zhì)量，方法可靠，結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便易行，可以準(zhǔn)確、可靠地監(jiān)控清熱止痢顆粒的質(zhì)量，為臨床療效提供了有效保障。

顯然，根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容，按照本領(lǐng)域的普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段，在不脫離本發(fā)明上述基本技術(shù)思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。

以下通過(guò)實(shí)施例形式的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例。凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。

附圖說(shuō)明

圖1本發(fā)明薄層色譜檢測(cè)圖，1.馬齒莧對(duì)照藥材；2.三馬顆粒樣品；3.三馬顆粒樣品；4.三馬顆粒樣品；5.鹽酸小檗堿對(duì)照品；

圖2對(duì)照方法的薄層色譜檢測(cè)圖，1.馬齒莧對(duì)照藥材；2.三馬顆粒樣品；3.三馬顆粒樣品；4.三馬顆粒樣品；5.鹽酸小檗堿對(duì)照品；

圖3對(duì)照方法的薄層色譜檢測(cè)圖，1.馬齒莧對(duì)照藥材；2.三馬顆粒樣品；3.三馬顆粒樣品；4.三馬顆粒樣品；5.鹽酸小檗堿對(duì)照品。

具體實(shí)施方式

材料

清熱止痢顆粒，成都乾坤動(dòng)物藥業(yè)股份有限公司，批號(hào)20160601。

清熱止痢顆粒的制備方法：取馬齒莧藥材1000g，加pH值7.0的水20L煎煮2h，濾過(guò)，保存?zhèn)溆?；取三顆針?biāo)幉?00g，加入55％的乙醇溶液20L，90℃回流25min，濾過(guò)，保存?zhèn)溆谩：喜梢?，減壓濃縮至50-100ml，加入糖粉1000g，攪拌混勻，制粒，60℃烘干即得。

實(shí)施例1本發(fā)明薄層色譜檢測(cè)方法

1、檢測(cè)方法

取清熱止痢顆粒研細(xì)后的粉末1g，加甲醇100ml，超聲處理1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。取馬齒莧對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

另取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各3-5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以水飽和正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以0.2％茚三酮乙醇溶液(0.2g茚三酮用無(wú)水乙醇定容至100ml)，在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2、檢測(cè)結(jié)果

如圖1所示，采用本發(fā)明薄層色譜檢測(cè)方法，斑點(diǎn)清楚，且有與馬齒莧藥材以及鹽酸小檗堿相同的斑點(diǎn)，說(shuō)明本發(fā)明方法可以準(zhǔn)確檢測(cè)清熱止痢顆粒中的有效成分。

對(duì)比例1薄層色譜檢測(cè)方法

取清熱止痢顆粒研細(xì)后的粉末1g，加氯仿100ml，超聲處理1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。取馬齒莧對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

另取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各3-5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以水飽和正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以0.2％茚三酮乙醇溶液，在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2、檢測(cè)結(jié)果

如圖2所示，采用對(duì)比的薄層色譜檢測(cè)方法，斑點(diǎn)不清楚，有拖尾現(xiàn)象，無(wú)法準(zhǔn)確檢測(cè)清熱止痢顆粒中的有效成分。

對(duì)比例2薄層色譜檢測(cè)方法

1、檢測(cè)方法

取清熱止痢顆粒研細(xì)后的粉末1g，加乙醇100ml，超聲處理1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。取馬齒莧對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

另取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各3-5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以水飽和正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以0.2％茚三酮乙醇溶液，在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2、檢測(cè)結(jié)果

如圖3所示，采用對(duì)比的薄層色譜檢測(cè)方法，斑點(diǎn)不清楚，有拖尾現(xiàn)象，無(wú)法準(zhǔn)確檢測(cè)清熱止痢顆粒中的有效成分。

綜上，本發(fā)明的清熱止痢顆粒薄層色譜檢測(cè)方法，可以準(zhǔn)確、可靠地監(jiān)控清熱止痢顆粒的質(zhì)量，為臨床療效提供了有效保障。