本發(fā)明涉及一種頁巖基質(zhì)氣體傳質(zhì)特征參數(shù)測量裝置，適用于頁巖氣吸附、解吸附、擴散系數(shù)特征參數(shù)測量。
背景技術(shù)：
目前，對于非常規(guī)頁巖氣藏的科研中，頁巖氣的吸附、解吸附、擴散系數(shù)特征參數(shù)的研究主要采用甲烷等溫吸附測量設(shè)備和擴散系數(shù)測量設(shè)備單獨測量，此類測量設(shè)備功能單一，操作繁瑣，無法同時測量頁巖氣體傳質(zhì)特征多參數(shù)，測量吸附、解吸附特征時需對樣品進行碎樣處理，無法實現(xiàn)獲取完整巖心的吸附、解吸附參數(shù)，而且樣品重復(fù)使用率降低，此類測量設(shè)備的功能單一性及巖心重復(fù)使用率低等將增大頁巖氣的吸附、解吸附、擴散系數(shù)特征參數(shù)測量成本。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種頁巖基質(zhì)氣體傳質(zhì)特征參數(shù)測量裝置，可同時測量頁巖氣的吸附、解吸附、擴散系數(shù)特征參數(shù)，其結(jié)構(gòu)簡單、使用方便。
為解決上述技術(shù)問題本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：頁巖基質(zhì)氣體傳質(zhì)特征參數(shù)測量裝置，包括緩沖容器、樣品缸、參照缸，緩沖容器、樣品缸、參照缸均配設(shè)有加熱套、溫度傳感器、壓力傳感器，緩沖容器、樣品缸、參照缸三者整體設(shè)于恒溫箱內(nèi)，恒溫箱設(shè)有第二溫度傳感器，加熱套、溫度傳感器、壓力傳感器、第二溫度傳感器電氣連接于計算機控制系統(tǒng)，緩沖容器通過第一連接管道連通樣品缸，樣品缸通過第二連接管道連通參照缸，參照缸連接有放空管，第一連接管道上設(shè)置有截止閥E、第二連接管道上設(shè)置有截止閥F、放空管上設(shè)置有截止閥G，緩沖容器設(shè)有增壓泵連接口、真空泵連接口。
進一步的是：增壓泵連接口連接于增壓泵的輸出端，增壓泵的輸入端連接于氣體干燥器的輸出端，氣體干燥器的輸入端連接有甲烷氣瓶、氦氣瓶；真空泵連接口連接有抽真空泵；氮氣瓶的出口端設(shè)置有截止閥A，氦氣瓶的出口端設(shè)置有截止閥B，增壓泵的輸出端設(shè)置有截止閥C，抽真空泵的抽氣端設(shè)置有截止閥D。
進一步的是：緩沖容器具有安全閥連接口，并連接有安全閥。
本發(fā)明的有益效果是：采用上述技術(shù)方案，簡化了目前頁巖氣傳質(zhì)吸附、解吸附、擴散系數(shù)特征參數(shù)繁瑣的測試方法，提供了一種可簡便、精確的測量頁巖基質(zhì)氣體傳質(zhì)特征參數(shù)的裝置，可同時測量頁巖氣的吸附、解吸附、擴散系數(shù)特征參數(shù)，其結(jié)構(gòu)簡單、使用方便。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖中標記：1-截止閥A、2-截止閥B、3-截止閥C、4-截止閥D、5-截止閥E、6-截止閥F、7-截止閥G、8-甲烷氣瓶、9-氦氣瓶、10-增壓泵、11-抽真空泵、12-緩沖容器、13-樣品缸、14-參照缸、15-計算機控制系統(tǒng)、18-溫度傳感器、19-第二溫度傳感器、20-安全閥、21-安全閥、22-第一連接管道、23-第二連接管道、24-氣體干燥器、25-恒溫箱。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明。
如圖1所示，本發(fā)明包括緩沖容器12、樣品缸13、參照缸14，緩沖容器12、樣品缸13、參照缸14均配設(shè)有加熱套、溫度傳感器18、壓力傳感器21，緩沖容器12、樣品缸13、參照缸14三者整體設(shè)于恒溫箱25內(nèi)，恒溫箱25設(shè)有第二溫度傳感器19，加熱套、溫度傳感器18、壓力傳感器21、第二溫度傳感器19電氣連接于計算機控制系統(tǒng)15，緩沖容器12通過第一連接管道22連通樣品缸13，樣品缸13通過第二連接管道23連通參照缸14，參照缸14連接有放空管，第一連接管道22上設(shè)置有截止閥E5、第二連接管道23上設(shè)置有截止閥F6、放空管上設(shè)置有截止閥G7，緩沖容器12設(shè)有增壓泵連接口、真空泵連接口。
增壓泵連接口連接于增壓泵10的輸出端，增壓泵10的輸入端連接于氣體干燥器24的輸出端，氣體干燥器24的輸入端連接有甲烷氣瓶8、氦氣瓶9；真空泵連接口連接有抽真空泵11；氮氣瓶8的出口端設(shè)置有截止閥A1，氦氣瓶9的出口端設(shè)置有截止閥B2，增壓泵10的輸出端設(shè)置有截止閥C3，抽真空泵11的抽氣端設(shè)置有截止閥D4。
緩沖容器12具有安全閥連接口，并連接有安全閥20。
采用本發(fā)明的實驗方法如下：
一、吸附實驗
實驗步驟如下：
1)打開氦氣瓶9和增壓泵10，將緩沖容器12、樣品缸13和參照缸14中的氣體壓力施加到30MPa，關(guān)閉截止閥C3、截止閥D4、截止閥G7。監(jiān)測系統(tǒng)的壓力變化48h以上，確保壓力無異常變化，保證裝置的氣密性；
2)巖樣制備與預(yù)處理。鉆取直徑約2.5cm，長度約5cm的柱塞巖樣，充分干燥后進行孔隙度和滲透率測試，放入樣品缸13；
3)已知緩沖容器12體積，利用PVT氣體狀態(tài)方程，計算測試系統(tǒng)管線及樣品缸13內(nèi)空隙固定體積；
4)通過計算機控制系統(tǒng)打開加熱裝置，加熱至預(yù)定溫度待系統(tǒng)溫度基本穩(wěn)定；
5)對包括巖心在內(nèi)的整個系統(tǒng)抽真空24h以上；
6)待抽真空過程完畢，關(guān)閉抽真空管道上的截止閥D4，然后通入已調(diào)節(jié)至實驗溫度的甲烷氣體至設(shè)定壓力，關(guān)閉進氣管道上的截止閥C3，并同時開始進行壓力數(shù)據(jù)采集，然后關(guān)閉氣源；
7)監(jiān)測測試系統(tǒng)中的甲烷衰減過程，并維護實驗儀器正常運轉(zhuǎn)，待測試過程達到60h以上，且體系的壓力值基本穩(wěn)定后，停止數(shù)據(jù)采集；
8)打開放空管23上的截止閥G7，將殘余甲烷經(jīng)排氣管線通向室外，
9)重復(fù)步驟6)～8)，調(diào)節(jié)至下一吸附壓力進行吸附實驗，待實驗結(jié)束，關(guān)閉儀器，打開所有閥門放空氣體。
吸附氣體采用甲烷，因此，需要記錄樣品缸內(nèi)氣體初始壓力和吸附飽和后最終壓力，計算甲烷吸附量。初始樣品缸內(nèi)：
樣品缸：P樣1V1＝n Z1RT
式中：P樣1為樣品缸內(nèi)氣體初始壓力，MPa；V1為樣品缸內(nèi)空隙體積，ml；
吸附飽和后樣品缸內(nèi)：
樣品缸：P樣2V1＝n Z2RT
由于物質(zhì)的量是不變的，因此，樣品缸內(nèi)氣體的總量是恒定的。
P樣1V1/Z1＝P樣2V1/Z2+M吸附
由于
M吸附＝(P樣1/Z1-P樣2/Z2)V1
折算成大氣壓下氣體吸附量：
M吸附＝P0V吸附/Z0
因此，可求出V吸附；
V吸附＝(P樣1/P0Z1-P樣2/P0Z2)V1Z0
記錄相對壓力點條件下與吸附量關(guān)系，繪制等溫吸附曲線。
二、解吸附實驗
實驗步驟如下：
1)完成上述吸附實驗，達到最高吸附壓力后開始進行解吸附實驗；
2)緩慢打開樣品缸13和參照缸14之間的截止閥F6，待樣品缸13內(nèi)壓力緩慢下降0.2MPa左右，關(guān)閉截止閥F6，此時記錄樣品缸和參照缸壓力表讀數(shù)P樣2和P參2，之后打開放空管上的截止閥G7，參照缸14內(nèi)壓力降低至大氣壓；
3)重復(fù)步驟2)，分別記錄P樣x和P參x，直至壓力下降到低于0.2MPa時，實驗結(jié)束；所有閥門可采用氣動閥門，通過計算機控制系統(tǒng)系統(tǒng)自動控制。
4)實驗結(jié)束，關(guān)閉儀器，放空氣體。
解吸附實驗在吸附實驗后進行。此時
樣品缸：P樣1V1＝n Z1RT
緩慢打開截止閥F6，樣品缸13內(nèi)氣體流入?yún)⒄崭?4中，此時樣品缸13內(nèi)壓力不斷下降，氣體解吸隨游離氣進入?yún)⒄崭?，待樣品?3壓力下降0.2MPa左右時，關(guān)閉截止閥F6，記錄樣品缸13內(nèi)氣體壓力和參照缸14內(nèi)氣體壓力，隨后打開放空管上的截止閥G7，放空參照缸14氣體。之后逐次降低0.2MPa左右，分別記錄樣品缸13內(nèi)氣體壓力和參照缸14內(nèi)氣體壓力有：
樣品缸：P樣2V1＝nZ2RT
參照缸：P參2V2＝nZ3RT
樣品缸：P樣3V1＝nZ4RT
參照缸：P參3V2＝nZ5RT
.
樣品缸：P樣xV1＝nZxRT
參照缸：P參xV2＝nZyRT
由于每次放空前氣體物質(zhì)的量是不變的，因此：
M解吸1＝P樣2V1/Z2+P參2V2/Z3-P樣1V1/Z1
折算成大氣壓下氣體解吸量：
M解吸1＝P0V解吸1/Z0
因此，可求出V解吸1
V解吸1＝(P樣2V1/Z2+P參2V2/Z3-P樣1V1/Z1)Z0/P0
因此，可求出不同解吸壓力區(qū)間氣體解吸量
V解吸2
V解吸3
.
V解吸x
三、擴散實驗
實驗步驟如同吸附實驗一致。
實驗原理：
氣體壓力衰減實驗?zāi)M了氣體產(chǎn)出的逆過程。具體思路向充分抽真空的柱狀巖心中注入一定量的甲烷氣體，在密閉、恒溫環(huán)境中，氣體將首先充滿巖心的裂縫、微裂縫及微米級的連通孔隙；而后氣體將逐漸進入儲層的有機質(zhì)納米孔，并不斷通過氣體擴散進入更為細小的孔隙；同時，甲烷會逐漸吸附于孔隙壁面之上，并且當壁面的吸附氣濃度達到一定值后，在濃度梯度的作用下，吸附氣還將向干酪根內(nèi)部進行擴散。通過監(jiān)測整個過程氣體壓力隨時間的變化關(guān)系，結(jié)合巖心孔隙結(jié)構(gòu)特征和相應(yīng)的數(shù)學模型，可求得甲烷在納米級孔隙，以及由孔隙壁面向干酪根內(nèi)部擴散過程的擴散系數(shù)。
根據(jù)物質(zhì)平衡和實際氣體狀態(tài)方程，可將壓力曲線轉(zhuǎn)化為質(zhì)量曲線，從而計算出整個實驗過程中擴散進入頁巖巖心中的甲烷總質(zhì)量。
式中：Vgc氣體腔室體積(cm3)；
M氣體摩爾質(zhì)量(g/mol)；
P、T、Z分別是某一狀態(tài)下氣體的壓力(atm)溫度(℃)和偏差因子。
假設(shè)甲烷向干酪根內(nèi)部的擴散為一維線性擴散，根據(jù)Fick第二定律和質(zhì)量守恒原理得到：
初始條件：cg(z，t＝0)＝0；
邊界條件：cg(z＝0，t)＝cg*；
對上述數(shù)學模型求解可得如下解析式：
式中：M2t、M2∞分別為t時刻和最終時刻擴散進入干酪根中的甲烷氣體質(zhì)量(g)。
D2為階段2甲烷有效擴散系數(shù)(cm2/s)；
h氣體能夠擴散進入干酪根中的平均深度(nm)；
cg*孔隙壁面處的氣體濃度(mol/m3)，此處假設(shè)為孔隙空間中的平均氣體濃度，且數(shù)值保持恒定。
將上述方程兩邊取自然對數(shù)，可得如下方程：
此時，與t成良好線性關(guān)系，作兩者關(guān)系曲線，設(shè)回歸直線的斜率為l2,則l2滿足以下關(guān)系式：
因此，最終確定甲烷在干酪根中的擴散深度h，即可求取得擴散系數(shù)D2。