本發(fā)明屬于測(cè)定分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，主要涉及一種快速測(cè)定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法。
背景技術(shù)：
：芒硝是一種化工原料，其主要成分是Na2SO4，還有少量的NaCl、Fe2O3等，芒硝引入玻璃成分中的部分Na2O，在玻璃熔制的過程中起到促進(jìn)熔化、加速澄清的作用，是一種有效的澄清劑；使用芒硝作為澄清劑時(shí)，在熔化過程中往往會(huì)產(chǎn)生芒硝溶液，俗稱硝水，硝水中除了Na2SO4外，還有NaCl、Fe2O3等；硝水對(duì)熔窯耐火材料的侵蝕較大，并使玻璃制品產(chǎn)生白色的芒硝泡；芒硝蒸氣對(duì)耐火材料有強(qiáng)烈的侵蝕作用，未分解的芒硝水會(huì)加速對(duì)耐火材料的侵蝕，并且會(huì)使玻璃產(chǎn)生缺陷，F(xiàn)e2O3的存在能將玻璃著色還原成FeS和生成Fe2S3，與多硫化鈉形成棕色的著色團(tuán)－硫鐵化鈉，從而使玻璃著色成棕色，造成玻璃顏色的改變。因此準(zhǔn)確測(cè)定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量，控制芒硝的使用量，對(duì)減少硝水、芒硝泡和控制玻璃的顏色變化尤為重要。目前有國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6009-2014《工業(yè)無水硫酸鈉化學(xué)分析方法》，該方法適用于芒硝的測(cè)定，采用化學(xué)法進(jìn)行分析，操作冗長繁雜，工作量大，分析過程中還需要多種化學(xué)試劑，配置多種溶液等經(jīng)過一系列繁雜的工作才能完成。X熒光光譜法是當(dāng)樣品元素中的原子受到高能X射線照射時(shí)，發(fā)射出具有一定特征的X射線；特征譜線的波長與元素原子序數(shù)有關(guān)，譜線的強(qiáng)度和元素的含量有關(guān)，根據(jù)探測(cè)該元素特征譜線波長，進(jìn)行定性分析；根據(jù)強(qiáng)度的大小可測(cè)定該元素的含量；X熒光光譜法具有準(zhǔn)確度高，分析速度快，試樣形態(tài)多樣性及測(cè)定的非破壞性等特點(diǎn)，它不僅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可進(jìn)行微量元素的測(cè)定，其檢出限多數(shù)可達(dá)10-6.測(cè)量的元素范圍包括周期表中從F(9)～U(92)之間所有元素，分析濃度范圍可從1ppm到100%。樣品可以是固體、粉末、熔融片，液體等，分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品；X熒光光譜法分析用于玻璃行業(yè)芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3的測(cè)定還沒有先例。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提出一種快速測(cè)定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法。本發(fā)明為完成上述目的采用如下技術(shù)方案：一種快速測(cè)定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法，所述方法的具體步驟如下：1）試樣的制備：將待測(cè)的芒硝試樣研磨至200目以下烘干，放入干燥器中備用，取待測(cè)的芒硝試樣5克放入PVC壓樣環(huán)內(nèi)，利用粉末壓樣機(jī)將試樣壓制成Φ34mm的試樣片，壓力為10MPa，時(shí)間持續(xù)30秒，儲(chǔ)存于干燥器中待用；2）標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：使用一系列多個(gè)具有已知化學(xué)成分含量的芒硝樣品，一系列多個(gè)芒硝樣品的化學(xué)成分含量呈一定的梯度設(shè)置，采用工業(yè)無水硫酸鈉化學(xué)分析方法，測(cè)定出該系列芒硝樣品中Na2SO4、NaCl、Fe2O3的含量，使用該系列芒硝樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，在與步驟1）相同的條件下利用粉末壓樣機(jī)將一系列多個(gè)芒硝樣品壓制成Φ34mm的多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品片，儲(chǔ)存于干燥器中待用；3）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立：X熒光光譜分析中不能直接測(cè)定出化合物Na2SO4、NaCl的含量，可以測(cè)定SO3、Cl的含量，因此，先將標(biāo)準(zhǔn)樣品中Na2SO4、NaCl的轉(zhuǎn)換成SO3、Cl的形式，換算出結(jié)果；根據(jù)換算后的SO3、Cl結(jié)果和測(cè)定的Fe2O3結(jié)果建立芒硝的SO3、Cl、Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；4）試樣的測(cè)定：使用X熒光光譜儀，調(diào)用所建立的芒硝標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，對(duì)步驟1）所制得的試樣片進(jìn)行測(cè)定，儀器可自動(dòng)測(cè)定出試樣中SO3、Cl和Fe2O3含量，再對(duì)SO3、Cl的結(jié)果進(jìn)行轉(zhuǎn)換，即可得出試樣中Na2SO4、NaCl含量。各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性系數(shù)要在0.99以上，才能符合要求測(cè)定試樣，否則需要重新修正、建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。本發(fā)明提出一種快速測(cè)定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法，采用的X熒光光譜儀具有較高的檢出限，結(jié)合化學(xué)分析法質(zhì)控樣的對(duì)比分析，可一次性測(cè)定出芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量，具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、精密度好、穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明在建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后，使用X熒光光譜儀可快速測(cè)定出芒硝試樣中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量，減少了化學(xué)試劑對(duì)水、大氣的污染，檢測(cè)真實(shí)性高。具體實(shí)施方式結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明加以說明：一種快速測(cè)定芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的方法，所述方法的具體步驟如下：1）試樣的制備：將待測(cè)的芒硝試樣研磨至200目以下烘干，放入干燥器中備用，取待測(cè)的芒硝試樣5克放入PVC壓樣環(huán)內(nèi)，利用粉末壓樣機(jī)將試樣壓制成Φ34mm的試樣片，壓力為10MPa，時(shí)間持續(xù)30秒，儲(chǔ)存于干燥器中待用；2）標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：使用一系列多個(gè)具有已知化學(xué)成分含量的芒硝樣品，一系列多個(gè)芒硝樣品的化學(xué)成分含量呈一定的梯度設(shè)置，采用國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T6009-2014》工業(yè)無水硫酸鈉化學(xué)分析方法，測(cè)定出該系列芒硝樣品中Na2SO4、NaCl、Fe2O3的含量，使用該系列芒硝樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，在與步驟1）相同的條件下利用粉末壓樣機(jī)將一系列多個(gè)芒硝樣品壓制成Φ34mm的多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品片，儲(chǔ)存于干燥器中待用；3）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立：X熒光光譜分析中不能直接測(cè)定出化合物Na2SO4、NaCl的含量，可以測(cè)定SO3、Cl的含量，因此，先將標(biāo)準(zhǔn)樣品中Na2SO4、NaCl的轉(zhuǎn)換成SO3、Cl的形式，換算出結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定及換算后的結(jié)果如表1所示；根據(jù)換算后的SO3、Cl結(jié)果和測(cè)定的Fe2O3結(jié)果建立芒硝的SO3、Cl、Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；4）試樣的測(cè)定：使用X熒光光譜儀，調(diào)用所建立的芒硝標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，對(duì)步驟1）所制得的試樣片進(jìn)行測(cè)定，儀器可自動(dòng)測(cè)定出試樣中SO3、Cl和Fe2O3含量，再對(duì)SO3、Cl的結(jié)果進(jìn)行轉(zhuǎn)換，即可得出試樣中Na2SO4、NaCl含量。各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性系數(shù)要在0.99以上，才能符合要求測(cè)定試樣，否則需要重新修正、建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。表1芒硝標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值和換算值標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣的測(cè)定3.1儀器操作：將儀器穩(wěn)壓器打開，儀器預(yù)熱半小時(shí)后，開啟循環(huán)水泵，開啟光譜儀主單元和個(gè)人計(jì)算機(jī)，整個(gè)系統(tǒng)自動(dòng)初始化。登錄并啟動(dòng)Windows。屏幕顯示光譜儀狀態(tài)窗口。初始化完成后，可以開啟X射線電源，選擇X射線管老化，半小時(shí)后進(jìn)行PHA調(diào)節(jié)。3.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線建立：點(diǎn)擊流程條上的定量分析，選擇進(jìn)入創(chuàng)建新的分析方法，在組分選擇處輸入表1中的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的SO3、Cl、Fe2O3的百分含量，在參數(shù)選擇處按表2輸入X熒光光譜儀的工作參數(shù)。在優(yōu)化測(cè)量條件處，分析得出各元素的譜峰和PHA掃描圖。進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)量，分別以各元素的譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)元素的百分含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。由此建立芒硝標(biāo)準(zhǔn)樣品中SO3、Cl、Fe2O3的工作曲線。表2X熒光光譜儀的工作參數(shù)組分分析譜線衰減器KVmA晶體準(zhǔn)直器靶材濾光片探測(cè)器PHA下限PHA上限SO3S-Kα1/105060GeS4RhOUTPC100320ClCl-Kα1/15060GeS2RhOUTPC120300Fe2O3Fe-Kα1/15060LiF1S2RhOUTSC1003003.3試樣的測(cè)定：點(diǎn)擊主菜單上的“分析”，分析程序有<樣品ID設(shè)置>主窗口和<分析結(jié)果>，一個(gè)樣品一行，即ID行，雙擊樣品ID設(shè)定窗口將彈出待分析樣品的信息或控制命令，調(diào)用芒硝的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行檢測(cè)，點(diǎn)擊“開始”，儀器將進(jìn)行分析狀態(tài)。測(cè)定待測(cè)試樣中SO3、Cl、Fe2O3譜線強(qiáng)度，并自動(dòng)根據(jù)各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，確定試樣中SO3、Cl、Fe2O3的含量。使用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)定的是試樣中SO3、Cl、Fe2O3的含量，需要對(duì)SO3、Cl的測(cè)定值進(jìn)行轉(zhuǎn)換，將SO3的測(cè)定值乘以系數(shù)1.77442，可得試樣中Na2SO4的含量，Cl的測(cè)定值乘以系數(shù)1.64852，可得試樣中NaCl的含量。4）精密度和準(zhǔn)確度分別選用5#和3#芒硝標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用壓片法各制成6個(gè)樣片，進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)過換算后的測(cè)定結(jié)果見表3，從表3可知，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值具有良好的一致性，且差值符合國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法對(duì)誤差范圍的要求。表3樣品測(cè)定結(jié)果當(dāng)前第1頁1 2 3