工藝氣中炭黑含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種工藝氣中炭黑含量的測(cè)定方法。該測(cè)定方法包括以下步驟：取含有炭黑的工藝氣，形成待測(cè)工藝氣；將待測(cè)工藝氣通入炭黑吸附液中，得到炭黑富集液和不含炭黑的潮濕工藝氣；獲取炭黑富集液中的炭黑，并稱量干燥炭黑的重量；計(jì)算干燥炭黑的重量與待測(cè)工藝氣體積之間的比值，獲取工藝氣中炭黑的含量。通過(guò)將炭黑捕集到炭黑吸附液中實(shí)現(xiàn)待測(cè)工藝氣中炭黑與工藝氣的分離，然后采用重量法來(lái)測(cè)定工藝氣中炭黑的含量，這種測(cè)量方法引入的相對(duì)誤差也較小，測(cè)得的工藝氣中炭黑的含量相對(duì)更準(zhǔn)確，從而能夠?qū)μ亢诘暮窟M(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，避免對(duì)后續(xù)工藝生產(chǎn)造成影響。
【專利說(shuō)明】工藝氣中炭黑含量的測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及煤化工領(lǐng)域，具體而言，涉及一種工藝氣中炭黑含量的測(cè)定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 炭黑是指烴類在嚴(yán)格控制的工藝條件下經(jīng)氣相不完全燃燒或熱解而成的黑色粉 末狀物質(zhì)。其成分主要是元素碳，并含有少量氧、氫和硫等。炭黑粒子近似球形，粒徑介于 10?500 μ m之間。許多粒子常常熔結(jié)或聚結(jié)成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。
[0003] 許多工廠氣化爐在水煤漿燃燒過(guò)程中，由于燃燒不充分會(huì)產(chǎn)生一定的炭黑。雖然 后續(xù)經(jīng)過(guò)水洗過(guò)濾會(huì)除掉一部分，但是在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，需要對(duì)產(chǎn)生的炭黑含量進(jìn)行控 制，以免對(duì)后續(xù)工藝生產(chǎn)造成影響。炭黑的含量過(guò)高時(shí)，不僅會(huì)堵塞合成氣在線分析儀表的 管路，對(duì)儀器的檢測(cè)器和色譜柱等部件造成損壞，同時(shí)含量太高的炭黑逐步進(jìn)入后續(xù)的變 換和凈化單元時(shí)，對(duì)后續(xù)設(shè)備的運(yùn)行造成影響。因此需要在實(shí)際生產(chǎn)中對(duì)炭黑的含量進(jìn)行 監(jiān)控和測(cè)定。
[0004] 目前已有的方法主要有兩種，一種是國(guó)外采用的色度對(duì)比的煙密度實(shí) 驗(yàn)法（ASTMD2156_65)，另外一種是四川石油局天然氣研究所發(fā)明的燃燒吸收滴定法 (1988Voll7No3,石油與天然氣化工）。
[0005] 國(guó)外的煙密度實(shí)驗(yàn)法是指在指定條件下取氧氣過(guò)濾后，將濾紙與十個(gè)標(biāo)準(zhǔn)色階比 色板進(jìn)行比較，該方法能夠確定炭黑含量的等級(jí)，但是無(wú)法確定具體的含量數(shù)值，而且當(dāng)有 色雜質(zhì)存在時(shí)，還會(huì)對(duì)色度法測(cè)定有一定影響。
[0006] 四川石油局天然氣研究所的燃燒吸收滴定法是通過(guò)將氣體中的炭黑過(guò)濾出來(lái)，然 后在氧氣流中燃燒使生成co 2，用過(guò)量氫氧化鋇吸收、草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴的測(cè)定方法來(lái)確定 炭黑的生成量。這種燃燒吸收滴定法雖然可以測(cè)定出炭黑的具體含量，但是在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中 需要將燃燒裝置也放在現(xiàn)場(chǎng)，并后續(xù)需要吸收滴定等一系列程序，既不符合工業(yè)化生產(chǎn)分 析的要求，同時(shí)容易引入人為誤差。此外，由于氣化合成氣中的硫含量較高，對(duì)燃燒吸收法 的影響也較大，因此燃燒吸收滴定法也不能滿足對(duì)簡(jiǎn)單及時(shí)地對(duì)炭黑含量的分析要求。
[0007] 因此，對(duì)上述類似氣化合成工藝氣中的炭黑含量的測(cè)定方法仍有待改進(jìn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明旨在提供一種炭黑含量的測(cè)定方法，以改善現(xiàn)有技術(shù)中無(wú)法相對(duì)簡(jiǎn)單準(zhǔn)確 地測(cè)定工藝氣中炭黑含量的不足。
[0009] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種工藝氣中炭黑含量的測(cè) 定方法，該測(cè)定方法包括以下步驟：取含有炭黑的工藝氣，形成待測(cè)工藝氣；將待測(cè)工藝氣 通入炭黑吸附液中，得到炭黑富集液和不含炭黑的潮濕工藝氣；獲取炭黑富集液中的炭黑， 并稱量干燥炭黑的質(zhì)量；計(jì)算干燥炭黑的質(zhì)量與待測(cè)工藝氣體積之間的比值，獲取工藝氣 中炭黑的含量。
[0010] 進(jìn)一步地，上述待測(cè)工藝氣的體積通過(guò)以下步驟計(jì)算：（1)將不含炭黑的潮濕工 藝氣通入濕式氣體流量計(jì)，根據(jù)公式I計(jì)算〇°C，1大氣壓下干燥的工藝氣的體積VI，公式 I如下：
[0011]

【權(quán)利要求】
1. 一種工藝氣中炭黑含量的測(cè)定方法，其特征在于，該測(cè)定方法包括以下步驟： 取含有炭黑的工藝氣，形成待測(cè)工藝氣； 將所述待測(cè)工藝氣通入炭黑吸附液中，得到炭黑富集液和不含炭黑的潮濕工藝氣； 獲取所述炭黑富集液中的炭黑，并稱量干燥炭黑的質(zhì)量； 計(jì)算所述干燥炭黑的質(zhì)量與所述待測(cè)工藝氣的體積之間的比值，獲取所述工藝氣中炭 黑的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述待測(cè)工藝氣的體積通過(guò)以下步 驟計(jì)算： (1) 將不含炭黑的潮濕工藝氣通入濕式氣體流量計(jì)，根據(jù)公式I計(jì)算〇°C，l大氣壓下 干燥的工藝氣的體積％，所述公式I如下： V_A{P-Pw)y 273 1 760 m + t 式I中：Vi的單位為Nm3, A為通過(guò)濕式氣體流量計(jì)的不含炭黑的潮濕工藝氣的氣體量， P為濕式氣體流量計(jì)的壓力，Pw為溫度為t°C時(shí)水的飽和蒸汽壓，t為濕式氣體流量計(jì)讀取 的溫度值； (2) 根據(jù)公式II計(jì)算溶解在所述炭黑富集液中的水蒸氣在0°C，1大氣壓下的冷凝水體 積^，所述公式II如下： (C-B) , - 18 式II中：V2的單位為Nm3, C為所述炭黑富集液相對(duì)于所述炭黑吸附液的增的質(zhì)量，B為 所述干燥炭黑的質(zhì)量，18為水的分子量，22. 4為273K，1大氣壓下，lmol水蒸氣的體積； (3) 計(jì)算VI和V2的加和，得到所述待測(cè)工藝氣體積。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述將待測(cè)工藝氣通入炭黑吸附 液中，得到炭黑富集液的步驟中，將炭黑吸附液分別放置在至少兩個(gè)吸收瓶中，并將所述待 測(cè)工藝氣依次通過(guò)各所述吸收瓶，匯集各吸收瓶中炭黑富集液后進(jìn)行獲取所述炭黑富集液 中的炭黑的步驟。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的測(cè)定方法，其特征在于，各所述吸收瓶中所述炭黑吸附液 的體積不小于所述吸收瓶容積的10%，且所述工藝氣通入至所述炭黑吸附液液面以下 1. 5cm ;優(yōu)選，所述吸收瓶為2?6個(gè)，所述吸收瓶的容積為250ml-1000ml，所述吸收瓶?jī)?nèi)的 炭黑吸附液不少于l〇〇ml ;優(yōu)選所述炭黑吸附液為水，更優(yōu)選為超純水。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述將待測(cè)工藝氣通入炭黑吸附 液中，得到炭黑富集液的步驟中，調(diào)節(jié)所述待測(cè)工藝氣通入炭黑吸附液中的流速，使所述待 測(cè)工藝氣在炭黑吸附液中產(chǎn)生氣泡的速度為2?3個(gè)/min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定方法，其特征在于，獲取所述炭黑富集液中的炭黑， 并測(cè)量干燥炭黑的質(zhì)量的步驟包括： 51、 取過(guò)濾材料，測(cè)量吸收前過(guò)濾材料的質(zhì)量a ; 52、 將所述炭黑富集液通過(guò)所述過(guò)濾材料進(jìn)行過(guò)濾，烘干后測(cè)量吸附后過(guò)濾材料的質(zhì) 量b ; S3、計(jì)算吸附后過(guò)濾材料的質(zhì)量b與吸收前過(guò)濾材料的質(zhì)量a之間的差值，獲取所述干 燥炭黑的質(zhì)量。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟S1中，取過(guò)濾材料，將所述 過(guò)濾材料浸漬在所述炭黑吸附液中，取出干燥后，測(cè)量所述吸收前過(guò)濾材料的質(zhì)量a。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟S2中，干燥條件為105? 115°C下，烘干2?4h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的測(cè)定方法，其特征在于， 所述步驟S2中，取所述炭黑富集液總體積的N分之一通過(guò)所述過(guò)濾材料進(jìn)行過(guò)濾，烘 干后測(cè)量吸附后過(guò)濾材料的質(zhì)量b ; 所述步驟S3中，所述干燥炭黑的質(zhì)量為所述吸附后過(guò)濾材料的質(zhì)量b與所述吸收前過(guò) 濾材料的質(zhì)量a之間的差值的N倍。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟S2中將所述炭黑富集液至 少反復(fù)通過(guò)所述過(guò)濾材料3次進(jìn)行所述過(guò)濾步驟，優(yōu)選3?5次。
11. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述過(guò)濾材料包括在過(guò)濾所述炭黑 富集液過(guò)程中與所述炭黑富集液先接觸的濾紙，以及位于所述濾紙下方的酸洗石棉；優(yōu)選 所述濾紙為定量濾紙。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述過(guò)濾步驟中將所述過(guò)濾材料 置于布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗中進(jìn)行過(guò)濾，優(yōu)選所述布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗的直徑不大 于100cm ;更優(yōu)選位于所述布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗中的所述濾紙和酸洗石棉的直徑不大 于 llcm〇
13. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟（1)將不含炭黑的潮濕工 藝氣通入濕式氣體流量計(jì)之前，還包括將所述不含炭黑的潮濕工藝氣通過(guò)堿性溶液以吸收 所述潮濕工藝氣中的酸性氣體的步驟；優(yōu)選所述堿性溶液為質(zhì)量濃度為〇. 3?0. 8 %的堿 性溶液，更優(yōu)選質(zhì)量濃度為0. 5%的堿性溶液；優(yōu)選所述堿性溶液為NaOH、KOH、NaHC03或 KHC03溶液。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述吸收酸性氣體的步驟后，所述 步驟（1)將不含炭黑的潮濕工藝氣通入濕式氣體流量計(jì)之前，進(jìn)一步還包括將脫除酸性氣 體后的潮濕工藝氣通入質(zhì)量濃度為〇. 3?0. 8 %的CaCl2溶液以吸收氨氣的步驟，優(yōu)選所述 CaCl2溶液為質(zhì)量濃度為0. 5%的CaCl2溶液。
【文檔編號(hào)】G01N5/02GK104280308SQ201410523002
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】趙靈春, 包福娥, 劉尚清 申請(qǐng)人:中國(guó)神華能源股份有限公司, 神華包頭煤化工有限責(zé)任公司, 中國(guó)神華煤制油化工有限公司